本發明屬于資源回收利用技術領域，具體涉及一種從鎳渣中回收硫酸鎳的工藝。
背景技術：
近年來，隨著電子工業的不斷發展，電子特氣六氟化鎢(WF6)需求量連年增長，生產過程產生固體鎳廢物，隨之也帶來了重金屬的污染及資源回收利用等問題。
在現有利用含鎳廢渣生成硫酸鎳等晶體的加堿除雜工序中，酸解液中硫酸是過量的，加堿除雜時必會先發生中和反應，使得硫酸和堿造成了很大的浪費，同時產生了大量的廢液，對環境產生污染。
CN 103922428 A公開了一種含鎳廢料的再生處理方法，該方法中提到鎳催化劑與硫酸溶液中的物質的量比為1:1～1.5，這樣使得鎳催化劑能夠更好的反應，但是加堿除雜工序中浪費了資源，同時產生了大量的廢液，污染環境。
CN 102923795 A公開了一種硫酸鎳的制備方法，該方法中提到硫酸的加入量為理論值的1.5倍～2.5倍，該工藝雖然達到充分溶解鎳原料的目的，但是同樣由于中和反應的原因，消耗了大量的酸和堿，同時母液也不可以循環使用，產生了大量的廢液，對環境造成污染。
技術實現要素：
本發明的目的是提供一種從鎳渣中回收硫酸鎳的工藝，有效的避免消耗大量的酸和堿，同時母液可以循環使用，有效降低了環境污染。
本發明所述的從鎳渣中回收硫酸鎳的工藝，步驟如下：
(1)將鎳渣使用破碎機破碎成粉末；
(2)加入硫酸溶液溶解，攪拌后過濾得到濾液A；
(3)將所得濾液A冷卻結晶，得到硫酸鎳晶體粗品和母液A，然后使用純水溶解硫酸鎳晶體粗品，得到溶液B；
(4)在溶液B中加入雙氧水或通氧氣，加入氫氧化鈉溶液調pH，濾除沉淀，得到純硫酸鎳溶液；
(5)對純硫酸鎳溶液重結晶，得到硫酸鎳晶體和母液B。
步驟(2)中所述的硫酸溶液的制備方法是將硫酸加入到純水或母液A中，即得。
步驟(2)中所述的溶解溫度為70-85℃。
步驟(2)中所述的攪拌時間為1-2小時。
步驟(4)中所述的氫氧化鈉溶液的制備方法是將氫氧化鈉加入到純水或母液B中，即得。
步驟(4)中所述的pH為3.0-5.0。
酸解廢渣之后冷卻結晶得到的母液A可作為循環母液反復使用，母液A也可以補充少量的酸進行循環套用，補酸量為原加入量的0.2-0.8倍，優選為0.3-0.5倍。
純硫酸鎳溶液重結晶之后得到的母液B可作為循環母液反復使用，母液B也可以補充少量的堿進行循環套用，補堿量為原加入量的0.3-0.8倍，優選為0.5-0.6倍。
本發明工藝步驟包括粉碎、酸解、冷卻結晶、加堿除雜、重結晶等工序，在現有的強酸溶解工序與加堿除雜工序之間增加冷卻結晶工序，所述冷卻結晶工序包括酸解液冷卻結晶、過濾、硫酸鎳溶解。解決了生產過程中由于中和反應消耗大量的酸和堿的問題，節約了成本，有效的減少廢液的產生，對環境友好。
本發明與現有技術相比，具有如下有益效果：
1、解決了過量硫酸與堿發生反應的問題，節省了大量的資源，經濟效益顯著；
2、工藝中溶液有效的避免了雜質離子的引入，從而可以作為母液，獨立循環使用，減少了大量的廢液產生，有效降低了環境污染。
具體實施方式
以下結合實施例對本發明做進一步描述。
實施例1
(1)取500g鎳渣，破碎機破碎成粉末；
(2)加入硫酸溶液進行溶解，保持溫度為70℃條件下攪拌反應2小時，過濾得到濾液A1；
(3)濾液A1冷卻結晶，得到硫酸鎳晶體粗品和母液A1，并且使用純水重新溶解硫酸鎳晶體粗品，得到溶液B1；
(4)在溶液B1中加入雙氧水，然后加入氫氧化鈉溶液調溶液pH至3.0，過濾除掉沉淀，得到純硫酸鎳溶液；
(5)將純硫酸鎳溶液冷卻、重結晶得到純度為98.28％的硫酸鎳晶體和母液B1。
實施例2
(1)取500g鎳渣，破碎機破碎成粉末；
(2)加入硫酸溶液進行溶解，保持溫度為85℃條件下反應2小時，過濾得到濾液A2；
(3)濾液A2冷卻結晶，得到硫酸鎳晶體粗品和母液A2，并且使用純水重新溶解硫酸鎳晶體粗品，得到溶液B2；
(4)在溶液B2中加入雙氧水，然后加入氫氧化鈉溶液調溶液pH至3.0，過濾除掉沉淀，得到純硫酸鎳溶液；
(5)將純硫酸鎳溶液冷卻、重結晶得到純度為98.45％的硫酸鎳晶體和母液B2。
實施例3
(1)取500g鎳渣，破碎機破碎成粉末；
(2)加入硫酸溶液進行溶解，保持溫度為75℃條件下攪拌反應2小時，過濾得到濾液A3；
(3)濾液A3冷卻結晶，得到硫酸鎳晶體粗品和母液A3，并且使用純水重新溶解晶體，得到溶液B3；
(4)在溶液B3中加入雙氧水，然后加入氫氧化鈉溶液調溶液pH至3.0，過濾除掉沉淀，得到純硫酸鎳溶液；
(5)將純硫酸鎳溶液冷卻、重結晶得到純度為98.32％的硫酸鎳晶體和母液B3。
實施例4
(1)取500g鎳渣，破碎機破碎成粉末；
(2)加入硫酸溶液進行溶解，保持溫度為75℃條件下反應2小時，過濾得到濾液A4；
(3)濾液A4冷卻結晶，得到硫酸鎳晶體粗品和母液A4，并且使用純水重新溶解硫酸鎳晶體粗品，得到溶液B4；
(4)在溶液B4中加入雙氧水，然后加入氫氧化鈉溶液調溶液pH至4.0，過濾除掉沉淀，得到純硫酸鎳溶液；
(5)將純硫酸鎳溶液冷卻、重結晶得到純度為98.65％的硫酸鎳晶體和母液B4。
實施例5
(1)取500g鎳渣，破碎機破碎成粉末；
(2)取硫酸加入到母液A1中配制成硫酸溶液，將鎳渣粉末倒入配制好的硫酸溶液中溶解，保持溫度為75℃條件下攪拌反應2小時，過濾得到濾液A5；
(3)濾液A5冷卻結晶，得到硫酸鎳晶體粗品和母液A5，并且使用母液B1重新溶解硫酸鎳晶體粗品，得到溶液B5；
(4)取氫氧化鈉加入母液B1中配制成氫氧化鈉溶液，在溶液B5中加入雙氧水，然后加入配置好的氫氧化鈉溶液調pH至3.0，過濾除掉沉淀，得到純硫酸鎳溶液；
(5)將純硫酸鎳溶液冷卻、重結晶得到純度為98.21％的硫酸鎳晶體和母液B5。