本發明屬于有色冶金領域,涉及貴金屬濕法冶金領域,特別是一種高雜物銀陽極泥提金的處理方法。
背景技術:
粗銀電解精煉的過程中,電極電位比銀正的金屬不被溶解而進入陽極泥,與此同時部分電極電位比銀負的賤金屬雜質因形成氧化物或堿式鹽也會沉淀下來進入陽極泥。此類銀陽極泥通常含金銀比較高,還有少量雜質,是提取金和其它有價金屬的主要原材料。
傳統從銀陽極泥提金的方法主要有:濃硫酸浸煮法、硝酸氧化法、王水法、電解法。濃硫酸浸煮法和硝酸氧化法需要對銀陽極泥長時間反復浸煮,且回收的黃金純度不高,貴金屬綜合水平低。王水法雖然可以生產出高質量的黃金產品,但是生產過程需要進行趕硝,使操作過程復雜化,且僅適用于小規模的生產。電解法從陽極泥回收黃金工藝,生產出來的黃金雖然純度高,但其主要的缺陷在于貴金屬積壓太多,生產周期較長,造成資金的積壓。
通過近年來的不斷發展,從銀陽極泥提金的工藝得到不斷發展,目前較為常見的提金的處理工藝通常采用銀陽極泥浸出—分金—金還原—洗滌熔鑄工藝。金還原劑一般為亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、草酸、二氧化硫等,還原終點通過控電位控制。
2015年12月2日中國發明專利申請公開號CN 105112669 A,由云南錫業集團(控股)有限責任公司鉛業分公司所提出的銀陽極泥中鉑鈀的綜合回收方法中,將銀陽極泥用硝酸浸出分銀,硝酸浸出渣再繼續氯化分金,分金液除鉍后進行金還原,為了得到純度高的黃金,氯化分金液還需要進行除雜,過程繁瑣,處理時間長。
2016年11月16日中國發明專利申請公開號CN 106119554 A,由紫金礦業集團股份有限公司;所提出的從銀陽極泥中制備高純金并富集銀、鉑和鈀的方法中,將銀陽極泥用硝酸浸出分銀,將分銀渣用王水分金得到分金液和分金渣,往分金液中加入亞硫酸氫鈉進行還原得到還原金粉,再洗滌、干燥、熔鑄后得到金錠,雖然得到的金錠純度高,但是處理流程復雜,且處理規模偏于小型化。
在生產實際中,有的銀陽極泥往往因各種原因導致含金量低,通常低于10%以下,而且雜質比較高,通常只是采用酸浸除雜,導致后續工序還需要進一步除雜,而且得到的黃金純度往往達不到IC—Au99.99標準。
技術實現要素:
本發明的目的就是針對上述已有的技術存在的不足,提供一種高雜物銀陽極泥提金的處理方法,對高雜物銀陽極泥進行進一步處理,產出符合IC—Au99.99標準要求的金粉,具有工藝可靠的特點。
本發明的目的是通過以下技術方案實現的:
高雜物銀陽極泥提金的處理方法,其特征在于以下步驟:
(1)首先將銀電解產出的高雜物銀陽極泥進行水洗,液固體積質量比2~3:1ml/g,溫度95~100℃,攪拌時間0.2~0.5h,然后過濾,得到水洗渣,水洗液返回銀電解;
(2)將步驟(1)得到的水洗渣加入質量百分比濃度60~68%的硝酸浸煮,液固體積質量比2~3:1 ml/g,溫度95~100℃,反應時間0.1~0.2h,然后過濾,得到硝酸浸出渣,硝酸浸出液返銀系統回收銀以及其它有價金屬;
(3)將步驟(2)得到的硝酸浸出渣加入質量百分比濃度98%濃硫酸浸煮,液固體積質量比1~2:1 ml/g,溫度95~100℃,反應時間0.1~0.2h,然后過濾,得到硫酸浸出渣,硫酸浸出液送水處理;
(4)將步驟(3)得到的硫酸浸出渣加入堿和氧化劑,, 液固體積質量比3~4:1 ml/g,溫度85~95℃,反應時間為0.3~0.5h,然后過濾得到堿浸渣,堿浸液送水處理;
(5)將步驟(4)得到的堿浸渣在36%~38%鹽酸溶液中用氧化劑溶解金,得到分金液,分金渣返銀轉爐;
(6)將步驟(5)得到的分金液用氫氧化鈉調pH至2~3后加入還原劑進行還原,溫度75~90℃,當電位達到600~630mV時候反應完成,然后過濾,得到的濾餅用硝酸洗滌后再用純水洗滌,烘干后得到四九金粉。
所述步驟(4)的堿和氧化劑是氫氧化鉀和30%雙氧水; 步驟(4)堿加入量為理論量的1.2~1.5倍,氧化劑加入量為理論量的1.1~1.2倍。
所述步驟(5)的氧化劑也是30%雙氧水,其加入量為理論量的1.1~1.2倍。
所述步驟(6)的還原劑是亞硫酸鈉。
本發明的創新點在于,用熱水洗滌可以洗去銀陽極泥中硝酸銀以及可溶性鹽,水洗渣中加入硝酸,渣中絕大部分銀、銅、鉛、鉍、鈀、鐵等金屬進入硝酸浸出液中,而金富集在硝酸浸出渣中,再加入硫酸,主要除去硝酸浸出后殘留的部分銀、銅、鐵等金屬,繼續加入氫氧化鉀和雙氧水則主要除去浸煮過后殘余的銻、硅等雜質金屬,實現雜質金屬的深度脫除,經過除雜后,含金量至少可以達到90%以上,便于后續工序金的提純精煉。
采用此種方法可以有效對高雜物銀陽極泥進一步提純,雜質去除率高,可綜合回收有價金屬,流程結構簡單,反應高效,工藝可靠,易于工業應用。
附圖說明
圖1是本發明的工藝流程圖。
具體實施方式
下面結合實施例詳細描述發明
實施例1
高雜物銀陽極泥提金的處理方法,具體步驟如下:
(1)首先將銀電解產出的高雜物銀陽極泥3kg進行水洗,其中Au10.7%,Ag,5.54%,Cu1.13%,Fe2.01%,Pb1.97%,Sb1.96%,Si2.17%,液固比3:1,溫度90℃,攪拌時間0.3h,然后過濾,得到水洗渣,水洗液返回銀電解;
(2)將步驟(1)得到的水洗渣加入68%硝酸浸煮,液固比2:1,溫度100℃,反應時間0.2h,然后過濾,得到硝酸浸出渣,硝酸浸出液返銀系統回收銀以及其它有價金屬;
(3)將步驟(2)得到的硝酸浸出渣加入98%濃硫酸浸煮,液固比2:1溫度100℃,反應時間0.2h,然后過濾,得到硫酸浸出渣,硫酸浸出液送水處理;
(4)將步驟(3)得到的硫酸浸出渣加入45g氫氧化鉀和30%雙氧水30mL,液固比3:1,溫度95℃,反應時間為0.4h,然后過濾得到堿浸渣,堿浸液送水處理;
(5)將步驟(4)得到的堿浸渣在75mL38%鹽酸溶液中加入50mL30%雙氧水溶解金,得到分金液,分金渣返銀轉爐;
(6)將步驟(5)得到的分金液加入48g氫氧化鈉調pH至3后加入90g亞硫酸鈉進行還原,溫度85℃,當電位達到630mV時候反應完成,然后過濾,得到的濾餅用硝酸洗滌后再用純水洗滌,烘干后得到四九金粉。
實施例2
高雜物銀陽極泥提金的處理方法,具體步驟如下:
(1)首先將銀電解產出的高雜物銀陽極泥1kg進行水洗,其中Au11.3%,Ag,6.12%,Cu1.98%,Fe1.96%,Pb1.55%,Sb2.64%,Si2.02%,液固比2:1,溫度95℃,攪拌時間0.3h,然后過濾,得到水洗渣,水洗液返回銀電解;
(2)將步驟(1)得到的水洗渣加入65%硝酸浸煮,液固比3:1,溫度98℃,反應時間0.4h,然后過濾,得到硝酸浸出渣,硝酸浸出液返銀系統回收銀以及其它有價金屬;
(3)將步驟(2)得到的硝酸浸出渣加入98%濃硫酸浸煮,液固比2:1溫度100℃,反應時間0.1h,然后過濾,得到硫酸浸出渣,硫酸浸出液送水處理;
(4)將步驟(3)得到的硫酸浸出渣加入16g氫氧化鉀和30%雙氧水12mL,液固比4:1,溫度90℃,反應時間為0.5h,然后過濾得到堿浸渣,堿浸液送水處理;
(5)將步驟(4)得到的堿浸渣在12mL36%鹽酸溶液中加入18mL30%雙氧水溶解金,得到分金液,分金渣返銀轉爐;
(6)將步驟(5)得到的分金液加入20g氫氧化鈉調pH至2.5后加入32g亞硫酸鈉進行還原,溫度90℃,當電位達到620mV時候反應完成,然后過濾,得到的濾餅用硝酸洗滌后再用純水洗滌,烘干后得到四九金粉。