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從廢鉻系催化劑回收鉻的方法與流程

文檔序號:12414109閱讀:1499來源:國知局
本發明涉及廢棄催化劑的回收再利用,具體涉及一種從廢鉻系催化劑回收鉻的方法。
背景技術
:金屬催化劑廣泛應用于各種氟化反應中,其中的鉻基氟化催化劑為較為典型的金屬催化劑。在反應過程中,隨著使用時間的延長,其活性逐漸降低。失活的一部分原因是由于碳沉積在催化劑表面而使其結焦。可以通過使催化劑與空氣和氟化氫接觸而使其再活化或再生;或使催化劑與混合有惰性氣體如氮氣或其混合氣的空氣接觸,以燒掉碳。但是這些方法只能使催化劑短時間內再活,最后催化劑失活到不能再使用便成為廢催化劑。這類催化劑通常被送到掩埋場所埋掉或者送到危廢處理廠處理。不僅浪費資源,還嚴重地污染著人類賴以生存的環境,給人類的健康造成極大的威脅。技術實現要素:本發明的目的是提供一種從廢鉻系催化劑回收鉻的方法,解決上述問題,解決常規方法造成資源浪費的問題,該方法得到成品高純水合氧化鉻,變廢為寶,全程有害物質得到控制,其操作簡單、設備投資少,具有較高的環境及經濟價值。本發明所述的一種從廢鉻系催化劑回收鉻的方法,步驟如下:將廢棄鉻系催化劑進行富氧煅燒,有機物物料得到分解,碳得到去除,將煅燒產物冷卻后研磨至粉狀100目以上,再將粉狀廢催化劑溶于高濃度堿液進行攪拌,粉狀廢催化劑與堿液的重量比為1:5-10,生成水合氧化鉻固體,進一步進行酸洗、水洗提純得到水合氧化鉻。煅燒溫度為500-1300℃,煅燒停留時間為2-5小時。高濃度堿液的濃度為30wt%-60wt%。高濃度堿液的濃度為40%-45%。其中,粉狀廢催化劑與堿液混合時,堿液為過量的。攪拌溫度控制在100℃以上。攪拌溫度控制優選100-130℃。攪拌轉速為30-60轉/分鐘。酸洗溶液為氫氟酸溶液,濃度為5%-10%。本發明為一種采用氟化反應的廢鉻基氟化催化劑的處理方法。與現有技術相比,本發明具有以下有益效果:本發明解決了常規廢鉻基氟化催化劑處理過程中資源浪費問題,該方法得到成品高純水合氧化鉻,變廢為寶,產品能夠直接銷售,全程有害物質得到控制,回收所得水合氧化鉻純度較高,具有較高的環境及經濟價值,此外其操作簡單、設備投資少,是較優的廢鉻基氟化催化劑再利用方法。具體實施方式下面結合實施例對本發明作進一步的說明。下列實施例中所有的百分數均為質量分數。實施例1從廢鉻系催化劑回收鉻的方法:將廢棄鉻系催化劑進行富氧煅燒,有機物物料得到分解,碳得到去除,將煅燒產物冷卻后研磨至粉狀100目以上,再將粉狀廢催化劑溶于高濃度堿液進行攪拌,粉狀廢催化劑與堿液的重量比為1:5‐10,生成水合氧化鉻固體,進一步進行酸洗、水洗提純得到水合氧化鉻。(1)工業失活廢鉻系催化劑通過回轉爐進行富氧煅燒,轉爐溫度為900℃,停留時間為2小時。(2)煅燒后固體冷卻后對剩余較大顆粒使用粉末機進行磨粉至100目以上。(3)粉末與40wt%濃度氫氧化鉀溶液按質量比1:5混合,恒溫100℃,攪拌轉速為60轉/分鐘下,攪拌反應2小時。(4)對溶液進行過濾,得到水合氧化鉻固體。(5)使用5%氫氟酸對水合氧化鉻進行酸洗,酸洗后再進行水洗,反復進行兩次。(6)洗劑后的水合氧化鉻放入干燥箱中90℃進行干燥,得到成品。實施例2從廢鉻系催化劑回收鉻的方法:(1)工業失活廢鉻系催化劑通過回轉爐進行富氧煅燒,轉爐溫度為800℃,停留時間為2小時。(2)煅燒后固體冷卻后對剩余較大顆粒使用粉末機進行磨粉至100目以上。(3)粉末與40wt%氫氧化鉀溶液按質量比1:5混合,恒溫100℃,攪拌轉速為30轉/分鐘,攪拌反應2小時。(4)對溶液進行過濾,得到水合氧化鉻固體。(5)使用8%氫氟酸對水合氧化鉻進行酸洗,酸洗后再進行水洗,反復進行兩次。(6)洗劑后的水合氧化鉻放入干燥箱中90℃進行干燥,得到成品。實施例3從廢鉻系催化劑回收鉻的方法:(1)工業失活廢鉻系催化劑通過回轉爐進行富氧煅燒,轉爐溫度為900℃,停留時間為2小時。(2)煅燒后固體冷卻后對剩余較大顆粒使用粉末機進行磨粉至100目以上。(3)粉末與40wt%氫氧化鉀溶液按質量比1:5混合,恒溫105℃,攪拌轉速為45轉/分鐘,攪拌反應2小時。(4)對溶液進行過濾,得到水合氧化鉻固體。(5)使用8%氫氟酸對水合氧化鉻進行酸洗,酸洗后再進行水洗,反復進行兩次。(6)洗劑后的水合氧化鉻放入干燥箱中90℃進行干燥,得到成品。實施例4從廢鉻系催化劑回收鉻的方法:(1)工業失活廢催化劑通過回轉爐進行富氧煅燒,轉爐溫度為1000℃,停留時間為2小時。(2)煅燒后固體冷卻后對剩余較大顆粒使用粉末機進行磨粉至100目以上。(3)粉末與42wt%氫氧化鉀溶液按質量比1:5混合,恒溫100℃攪拌反應2小時。(4)對溶液進行過濾,得到水合氧化鉻固體。(5)使用5%氫氟酸對水合氧化鉻進行酸洗,酸洗后再進行水洗,反復進行兩次。(6)洗劑后的水合氧化鉻放入干燥箱中90℃進行干燥,得到成品。實施例5從廢鉻系催化劑回收鉻的方法:(1)工業失活廢催化劑通過回轉爐進行富氧煅燒,轉爐溫度為1300℃,停留時間為2小時。(2)煅燒后固體冷卻后對剩余較大顆粒使用粉末機進行磨粉至100目以上。(3)粉末與40wt%氫氧化鉀溶液混合,恒溫130℃攪拌反應2小時。(4)對溶液進行過濾,得到水合氧化鉻固體。(5)使用5%氫氟酸對水合氧化鉻進行酸洗,酸洗后再進行水洗,反復進行兩次。(6)洗劑后的水合氧化鉻放入干燥箱中90℃進行干燥,得到成品。實施例6從廢鉻系催化劑回收鉻的方法:(1)工業失活廢催化劑通過回轉爐進行富氧煅燒,轉爐溫度為500℃,停留時間為2小時。(2)煅燒后固體冷卻后對剩余較大顆粒使用粉末機進行磨粉至100目以上。(3)粉末與45%氫氧化鉀溶液混合,恒溫120℃攪拌反應2小時。(4)對溶液進行過濾,得到水合氧化鉻固體。(5)使用8%氫氟酸對水合氧化鉻進行酸洗,酸洗后再進行水洗,反復進行兩次。(6)洗劑后的水合氧化鉻放入干燥箱中90℃進行干燥,得到成品。表1為實施例1-6得到產品的純度。表1實施例1-6得到產品的純度實施例123456純度(wt%)81.2%76.5%77.1%70.2%61.5%63.6%當前第1頁1 2 3 
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