本發明涉及金屬材料粉末冶金領域，具體而言，涉及一種鈦基復合材料及其制備方法。

背景技術：

鈦基復合材料具有高比強度、低密度、高彈性模量等特點，其在汽車、航空航天、體育器件中有著廣泛的應用及前景。其中，自生顆粒增強鈦基復合材料由于具有各向同性、界面結合性好、易加工成型、成本較低等特點，受到人們的廣泛關注。

目前，具有高熔點、高硬度和高耐磨性等優異特性的TiC及Ti₅Si₃增強顆粒以其穩定的復合結構，良好的增強效果，已成為鈦基復合材料較為理想的顆粒增強相。然而，現在主要采用的熔鑄法制備鈦基復合材料有其不足之處，具體地，在冷卻凝固過程中，TiC和Ti₅Si₃顆粒經由鈦碳和鈦硅共晶反應獲得，若硅和碳含量未達到共晶反應成分點，又鈦碳和鈦硅共晶反應的溫度存在差異及熔體冷卻環境的不同，TiC和Ti₅Si₃容易發生偏聚而最終導致其在基體中的分散及混合的不均勻，且這兩種增強顆粒的尺度不易控制。

技術實現要素：

本發明的目的在于提供一種鈦基復合材料，其中的TiC和Ti₅Si兩種增強相顆粒能夠均勻的分散在基材中，表現出了良好的質量穩定性。

本發明的另一目的在于提供一種鈦基復合材料的制備方法，其通過粉末冶金的方法將原料粉末進行混合，并選定合理的燒結工藝，解決了混雜TiC/Ti₅Si₃自生顆粒在鈦基復合材料中的均勻分布問題。

本發明解決其技術問題是采用以下技術方案來實現。

本發明提出一種鈦基復合材料的制備方法，其包括以下步驟：

將硅粉和鈦粉加入到氧化石墨烯水溶液和丙酮的混合溶液中混合均勻后再與水合肼溶液進行混合，干燥后得到石墨烯-硅-鈦混合粉體；對石墨烯-硅-鈦混合粉體進行冷壓成型，制成冷坯；將冷坯進行熱壓燒結后，再依次進行爐冷和脫模。

本發明提出一種鈦基復合材料，其是通過上述的鈦基復合材料的制備方法制得。

本發明實施例的鈦基復合材料及其制備方法的有益效果是：鈦基復合材料的制備方法采用粉末冶金的制備方法，通過對原料粉末進行混合，選定了合理的燒結工藝，使得混雜TiC/Ti₅Si₃自生顆粒能夠在鈦基復合材料中均勻分布。該制備方法容易操作，工藝簡單，成本低，周期短，易于工業化生產，應用前景廣闊；另外，由上述鈦基復合材料的制備方法所制得的鈦基復合材料硬度和抗壓性能優異、組織容易控制且穩定性好、增強相晶粒尺度容易控制且可根據實際需要調配增強相含量。

附圖說明

為了更清楚地說明本發明實施例的技術方案，下面將對實施例中所需要使用的附圖作簡單地介紹，應當理解，以下附圖僅示出了本發明的某些實施例，因此不應被看作是對范圍的限定，對于本領域普通技術人員來講，在不付出創造性勞動的前提下，還可以根據這些附圖獲得其他相關的附圖。

圖1為本發明實施例1中體積分數3.0％TiC和5.0％Ti₅Si₃混雜增強鈦基復合材料微觀組織圖；

圖2為本發明實施例2中體積分數3.0％TiC和8.0％Ti₅Si₃混雜增強鈦基復合材料微觀組織圖；

圖3為本發明實施例3中體積分數4.0％TiC和5.0％Ti₅Si₃混雜增強鈦基復合材料微觀組織圖。

具體實施方式

為使本發明實施例的目的、技術方案和優點更加清楚，下面將對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述。實施例中未注明具體條件者，按照常規條件或制造商建議的條件進行。所用試劑或儀器未注明生產廠商者，均為可以通過市售購買獲得的常規產品。

下面對本發明實施例的鈦基復合材料及其制備方法進行具體說明。

本發明實施例提供的一種鈦基復合材料的制備方法，包括以下步驟：

S1、將硅粉和鈦粉加入到氧化石墨烯水溶液和丙酮的混合溶液中混合均勻后再與水合肼溶液進行混合，干燥后得到石墨烯-硅-鈦混合粉體。

具體地，首先按所需體積濃度量取氧化石墨烯水溶液和丙酮，將其混合并輔以機械電動攪拌20-25min后獲得第一混合溶液；其次，稱取所需質量的硅粉和鈦粉并將其加入第一混合溶液中，電動攪拌30-35min后，加入所需體積濃度的水合肼溶液，繼續電動攪拌60-120min后，將其進行干燥獲得石墨烯-硅-鈦混合粉體。需要說明的是，為了保證石墨烯-硅-鈦混合粉體的質量，對所添加原料的濃度有一定的要求，本實施例中氧化石墨烯水溶液的濃度為8.0-10.5mg/mL；每100g硅和鈦的混合粉體中添加丙酮80-85mL；添加水合肼溶液的質量分數為80-82％；添加的水合肼溶液與氧化石墨烯溶液的體積比為1：19-21。需要特別說明的是，為了使所得的石墨烯-硅-鈦混合粉體性能最佳，從而為后續冷壓成型和燒結做好材料上的準備，優選地實施例當中，氧化石墨烯水溶液的濃度為9.56mg/mL；每100g硅和鈦的混合粉體中添加丙酮80mL；添加水合肼溶液的質量分數為80％；添加的水合肼溶液與氧化石墨烯溶液的體積比為1：20。

進一步地，為了使得步驟S1中所制備的石墨烯-硅-鈦混合粉體保持較好的分散性且使得不同粉體顆粒能夠均勻的分布，需要對步驟S1中所添加的硅粉和鈦粉的粒徑進行限定，其中，硅粉的粒徑控制在2-10μm，鈦粉的粒徑控制在5-15μm。需要說明的是，粉末冶金中，粉體太細和太粗都不有利于其加工過程，太細影響粉料的流動性，太粗會影響加工成型后的力學性能。

S2、對石墨烯-硅-鈦混合粉體進行冷壓成型，制成冷坯。需要說明的是，冷壓成型是一種在粉料低于100℃的條件下成型的工藝，其相對于熱壓成型的工藝具有成型生產效率高、操作簡便和安全性能高等特點；進一步地，為了使冷壓成型過程順利的進行，且保證冷坯的加工質量，本發明實施例中的冷壓成型壓力控制在30MPa。

S3、將冷坯進行熱壓燒結后，再依次進行爐冷和脫模。

進一步地，熱壓燒結是發明實施例鈦基復合材料中極為重要的一個步驟，必須對其過程中的各種加工參數嚴重控制。結合本發明對于鈦基復合材料的加工工藝要求和本發明實施例當中的經驗總結，本發明實施例中對冷坯進行熱壓燒結的條件設置為：爐體真空度小于-0.1MPa，施加35-45MPa的壓力，并以4.8-5.2℃/min升溫速率升溫至1100-1200℃，保溫2-3h。需要說明的是，之所以將冷坯熱壓燒結過程控制為上述的條件，是因為通過上述的熱壓燒結條件可以是的最終脫模出來的鈦基復合材料的組織更加均勻，力學性能表現更加優異。

本發明實施例還提供了一種鈦基復合材料，其由上述實施例中所介紹的鈦基復合材料的制備方法制得，該鈦基復合材料的室溫維氏硬度為HV588-HV635，室溫抗壓強度為2288-2508MPa，壓縮率為16.9-22.9％，其不但表現出了良好的力學性能和優異的加工成型性，而且其組織容易控制且穩定性好、增強相晶粒尺度容易控制且可根據實際需要調配增強相含量。因此，該鈦基復合材料可廣泛應用于金屬材料粉末冶金領域。

以下結合實施例對本發明的特征和性能作進一步的詳細描述。

實施例1

本實施例提供了一種鈦基復合材料的制備方法，其具體實施步驟為：

首先，量取濃度為9.56mg/mL氧化石墨烯水溶液40.80mL和丙酮47.68mL，兩者混合并在150r/min轉速下電動攪拌20min，得到第一混合溶液。

其次，向第一混合溶液中加入粒徑為5μm的鈦粉和粒徑為2μm的硅粉進行攪拌30min，得到第二混合溶液，其中，鈦粉的添加質量為57.81g，硅粉的添加質量為1.8g。

之后，再向第二混合溶液中加入質量分數為80％的水合肼溶液2.04mL，繼續電動攪拌2h后停止攪拌，將其放入鼓風干燥箱中徹底風干，去除丙酮和水分后獲得石墨烯-硅-鈦混合粉體。

然后，將獲得的石墨烯-硅-鈦混合粉體裝入鋼制模具中冷壓成冷坯，其冷壓成型壓力為30MPa；然后將冷坯放入石墨模具中并置于真空熱壓燒結爐中進行熱壓燒結，其中，熱壓燒結過程中爐體真空度小于-0.1MPa，施加壓力控制在40MPa，并以5℃/min升溫速率升溫至1200℃；熱壓燒結過程，溫度在1200℃時保溫2h，然后隨爐冷卻至室溫，最后從爐中取出并脫模，即得體積分數3.0％TiC和5.0％Ti₅Si₃混雜增強鈦基復合材料。

本實施例還提供了一種鈦基復合材料，其由本實施例介紹的鈦基復合材料的制備方法制備所得，其組織容易控制且穩定性好、增強相晶粒尺度容易控制且可根據實際需要調配增強相含量。

實施例2

本實施例提供了一種鈦基復合材料的制備方法，其具體實施步驟為：

首先，量取濃度為9.56mg/mL氧化石墨烯水溶液40.80mL和丙酮47.68mL，兩者混合并在150r/min轉速下電動攪拌20min，得到第一混合溶液。

其次，向第一混合溶液中加入粒徑為5μm的鈦粉和粒徑為5μm的硅粉進行攪拌30min，得到第二混合溶液，其中，鈦粉的添加質量為56.61g，硅粉的添加質量為3.0g。

之后，再向第二混合溶液中加入質量分數為80％的水合肼溶液2.04mL，繼續電動攪拌2h后停止攪拌，將其放入鼓風干燥箱中徹底風干，去除丙酮和水分后獲得石墨烯-硅-鈦混合粉體。

然后，將獲得的石墨烯-硅-鈦混合粉體裝入鋼制模具中冷壓成冷坯，其冷壓成型壓力為30MPa；然后將冷坯放入石墨模具中并置于真空熱壓燒結爐中進行熱壓燒結，其中，熱壓燒結過程中爐體真空度小于-0.1MPa，施加壓力控制在35MPa，并以5℃/min升溫速率升溫至1150℃；熱壓燒結過程，溫度在1150℃時保溫3h，然后隨爐冷卻至室溫，最后從爐中取出并脫模，即得體積分數3.0％TiC和8.0％Ti₅Si₃混雜增強鈦基復合材料。

本實施例還提供了一種鈦基復合材料，其由本實施例介紹的鈦基復合材料的制備方法制備所得，其組織容易控制且穩定性好、增強相晶粒尺度容易控制且可根據實際需要調配增強相含量。

實施例3

本實施例提供了一種鈦基復合材料的制備方法，其具體實施步驟為：

首先，量取濃度為9.56mg/mL氧化石墨烯水溶液54.26mL和丙酮46.62mL，兩者混合并在150r/min轉速下電動攪拌20min，得到第一混合溶液。

其次，向第一混合溶液中加入粒徑為10μm的鈦粉和粒徑為2μm的硅粉進行攪拌30min，得到第二混合溶液，其中，鈦粉的添加質量為56.43g，硅粉的添加質量為1.85g。

之后，再向第二混合溶液中加入質量分數為80％的水合肼溶液2.70mL，繼續電動攪拌2h后停止攪拌，將其放入鼓風干燥箱中徹底風干，去除丙酮和水分后獲得石墨烯-硅-鈦混合粉體。

然后，將獲得的石墨烯-硅-鈦混合粉體裝入鋼制模具中冷壓成冷坯，其冷壓成型壓力為30MPa；然后將冷坯放入石墨模具中并置于真空熱壓燒結爐中進行熱壓燒結，其中，熱壓燒結過程中爐體真空度小于-0.1MPa，施加壓力控制在35MPa，并以5℃/min升溫速率升溫至1200℃；熱壓燒結過程，溫度在1200℃時保溫2.5h，然后隨爐冷卻至室溫，最后從爐中取出并脫模，即得體積分數4.0％TiC和5.0％Ti₅Si₃混雜增強鈦基復合材料。

本實施例還提供了一種鈦基復合材料，其由本實施例介紹的鈦基復合材料的制備方法制備所得，其組織容易控制且穩定性好、增強相晶粒尺度容易控制且可根據實際需要調配增強相含量。

實施例4

本實施例提供了一種鈦基復合材料的制備方法，其具體實施步驟為：

首先，量取濃度為9.56mg/mL氧化石墨烯水溶液54.26mL和丙酮46.62mL，兩者混合并在150r/min轉速下電動攪拌25min，得到第一混合溶液。

其次，向第一混合溶液中加入粒徑為10μm的鈦粉和粒徑為2μm的硅粉進行攪拌35min，得到第二混合溶液，其中，鈦粉的添加質量為56.43g，硅粉的添加質量為1.85g。

之后，再向第二混合溶液中加入質量分數為80％的水合肼溶液2.70mL，繼續電動攪拌2h后停止攪拌，將其放入鼓風干燥箱中徹底風干，去除丙酮和水分后獲得石墨烯-硅-鈦混合粉體。

然后，將獲得的石墨烯-硅-鈦混合粉體裝入鋼制模具中冷壓成冷坯，其冷壓成型壓力為30MPa；然后將冷坯放入石墨模具中并置于真空熱壓燒結爐中進行熱壓燒結，其中，熱壓燒結過程中爐體真空度小于-0.1MPa，施加壓力控制在45MPa，并以4.8℃/min升溫速率升溫至1100℃；熱壓燒結過程，溫度在1100℃時保溫3h，然后隨爐冷卻至室溫，最后從爐中取出并脫模，即得體積分數4.0％TiC和5.0％Ti₅Si₃混雜增強鈦基復合材料。

本實施例還提供了一種鈦基復合材料，其由本實施例介紹的鈦基復合材料的制備方法制備所得，其組織容易控制且穩定性好、增強相晶粒尺度容易控制且可根據實際需要調配增強相含量。

試驗例

為了對本發明實施例1-4中所得到鈦基復合材料的組織均勻性和力學性能檢驗和分析，本試驗例選取實施例1-3中所制備的鈦基復合材料作為樣品分別進行了測試分析。

首先，對試驗例的三個樣品分別做力學性能上的相關測試，其實施例1中鈦基復合材料的性能為：室溫維氏硬度為HV588，室溫抗壓強度為2508MPa，壓縮率為22.9％；實施例2中鈦基復合材料的性能為：室溫維氏硬度為HV628，室溫抗壓強度為2288MPa，壓縮率為16.9％；實施例3中鈦基復合材料的性能為：室溫維氏硬度為HV635，室溫抗壓強度為2438MPa，壓縮率為17.9％?？梢钥闯觯ㄟ^本發明所提供的鈦基復合材料的制備方法所制成的鈦基復合材料在加工成型性和力學性能上都表現出了優異的性能。

其次，為了探究試驗例中三個樣品表現出上述優異的力學性能和成型工藝性，本試驗例還分別其進行了微觀組織的測試，其測試結果分別如圖1-圖3。參照圖1-圖3，可以看出，對于增強相TiC和Ti₅Si₃體積分數不同的鈦基復合材料中，其自生混雜的TiC和Ti₅Si₃顆粒都較為細小且分散很均勻。

最后，結合試驗例中對實施例1-3的性能和內部組織的測試分析結果，可以得出，本發明實施例提供的鈦基復合材料的制備方法采取科學合理的粉末冶金加工工藝，解決了混雜TiC/Ti₅Si₃自生顆粒在鈦基復合材料中的均勻分布問題，從而使獲得的鈦基復合材料表現出了良好的力學性能。

綜上所述，本發明實施例的鈦基復合材料的制備方法，通過粉末冶金的方法將原料粉末進行混合，并選定合理的燒結工藝，解決了混雜TiC/Ti₅Si₃自生顆粒在鈦基復合材料中的均勻分布問題。該制備方法容易操作，工藝簡單，成本低，周期短，易于工業化生產，應用前景廣闊；另外，由上述鈦基復合材料的制備方法所制得的鈦基復合材料表現出了良好的力學性能和優異的成型工藝性，其不但組織容易控制且穩定性好，而且增強相晶粒尺度容易控制且可根據實際需要調配增強相含量。

以上所描述的實施例是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。本發明的實施例的詳細描述并非旨在限制要求保護的本發明的范圍，而是僅僅表示本發明的選定實施例。基于本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有作出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發明保護的范圍。