本發明涉及一種合金絲錐的制備方法，特別是涉及一種鈦鋁鈮氮化物鍍膜硬質合金絲錐的制備方法。

背景技術：

多弧離子鍍是一種設有多個可同時蒸發的陰極蒸發源的真空物理氣相沉積技術，具有沉積速度快、膜層組織致密、附著力強、均勻性好等顯著特點。該技術適用于氮化物膜層的制備，并在tin，(ti,al)n，(ti,cr)n，(ti,zr)n等氮化物膜層的制備方面獲得成功的應用。

而硬質反應膜與硬質合金基體的附著力較差是一個普遍的問題，盡管在硬質合金基體上采用多弧離子鍍技術制備的多組元氮化物反應膜層，附著力一般能夠達到70n-80n，仍難以滿足作為硬質合金絲錐耐磨膜層的需要。

作為硬質反應膜，硬度無疑是一項重要指標。通常采用的氮化鈦膜層硬度可以在hv1600—2200之間，不僅硬度指標偏低，同時波動范圍較大，難以保證穩定性和可重復性。

技術實現要素：

本發明的目的在于提供一種鈦鋁鈮氮化物鍍膜硬質合金絲錐的制備方法，該方法采用多弧離子鍍技術制備鈦鋁鈮氮化物鍍膜硬質合金絲錐，確定了2個鈦鋁合金靶和2個鈦鈮合金靶作為陰極弧源靶；確定了一整套專門的鍍膜沉積工藝，使制備的鈦鋁鈮氮化物鍍膜硬質合金絲錐與未鍍膜的硬質合金絲錐相比，具有附著力強、硬度高、使用壽命長的特點。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：

一種鈦鋁鈮氮化物鍍膜硬質合金絲錐的制備方法，所述方法包括以下過程：沉積技術的確定，確定多弧離子鍍作為制備鈦鋁鈮氮化物鍍膜硬質合金絲錐的制備技術；

靶材的確定，采用2個鈦鋁合金靶和2個鈦鈮合金靶作為陰極弧源靶并且交替置于不同高度和不同方位的鍍膜室壁弧源位置，靶材純度均達到99.95%，鍍膜過程中一直保證4個弧源的同時啟動；

硬質合金絲錐的選擇與前處理，選擇商用普通硬質合金絲錐作為鍍膜基體，在放入鍍膜室進行鍍膜前，使用金屬洗滌劑對硬質合金絲錐進行常規去油、去污處理，并進行表面精細拋光處理，最后分別用丙酮、乙醇進行超聲波清洗，置于干燥箱在200℃烘干以備沉積；

硬質合金絲錐的放置，保持硬質合金絲錐處于4個陰極弧源靶所包圍的圓柱形區域內旋轉式工件架上，并且硬質合金絲錐平放，垂直于園柱面，同時，硬質合金絲錐尖端距離鍍膜室壁達到25厘米，在鍍膜過程中，一直保持工件架旋轉，轉速為6轉/分鐘；

鍍膜工藝的確定，為獲得鈦鋁鈮氮化物鍍膜硬質合金絲錐而采用的鍍膜工藝，當鍍膜室背底真空達到1×10^-3帕、溫度達到240~300℃時，將鍍膜室充入氬氣，使其壓強達到2×10^-1帕，啟動4個弧源，進行離子轟擊，弧電流分別置于55a，時間為15分鐘，轟擊偏壓從400v均速降低到300伏；降低偏壓至120v，保持4個弧源弧電流分別置于55a不變，進行過渡層沉積8~10分鐘；保持4個弧源弧電流分別置于55a、偏壓為120v不變，逐漸均勻降低氬氣流量，同時逐漸充入反應氣體n2，保持鍍膜室真空度在（2.5±0.1）×10^-1帕，直到50~55分鐘時，氬氣流量降為0，氮氣流量達到最大，鍍膜室真空度仍然為（2.5±0.1）×10^-1帕。

所述的一種鈦鋁鈮氮化物鍍膜硬質合金絲錐的制備方法，所述鈦鋁合金靶的鈦與鋁的原子百分比為45:55。

所述的一種鈦鋁鈮氮化物鍍膜硬質合金絲錐的制備方法，所述鈦鈮合金靶的鈦與鈮的原子百分比為65:35。

所述的一種鈦鋁鈮氮化物鍍膜硬質合金絲錐的制備方法，所述一直保持工件架旋轉轉速為6轉/分鐘。

本發明的優點與效果是：

按照本發明所提出的鈦鋁鈮氮化物鍍膜硬質合金絲錐的制備方法，可以獲得上述鈦鋁鈮氮化物鍍膜硬質合金絲錐，該鈦鋁鈮氮化物鍍膜硬質合金絲錐能夠保證高附著力（≥160n）、高硬度（hv3500—4000），并具有使用壽命長的優點。

本發明確定了確定多弧離子鍍作為制備鈦鋁鈮氮化物鍍膜硬質合金絲錐的制備技術，確定了靶材及電弧源數量，確定了硬質合金絲錐的選擇與前處理，確定了硬質合金絲錐的放置方式，確定了鍍膜工藝，從而保證了鈦鋁鈮氮化物鍍膜硬質合金絲錐的表面膜層成分的連續變化，降低了膜層的內應力，從而保證了高附著力、高硬度、長使用壽命的同時實現，并具有良好的穩定性。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明進行詳細說明。

本發明提供的采用多弧離子鍍技術制備鈦鋁鈮氮化物鍍膜硬質合金絲錐的方法依次包括：1）沉積技術的確定；2）靶材及電弧源數量的確定；3）硬質合金絲錐的選擇與前處理；4）硬質合金絲錐的放置；5）鍍膜工藝的確定。

所說的沉積技術的確定，是指本發明確定多弧離子鍍作為制備鈦鋁鈮氮化物鍍膜硬質合金絲錐的制備技術。

所說的靶材的確定，是指采用2個鈦鋁合金靶（鈦與鋁的原子百分比為45:55）和2個鈦鈮合金靶（鈦與鈮的原子百分比為65:35）作為陰極弧源靶并且交替置于不同高度和不同方位的鍍膜室壁弧源位置，靶材純度均達到99.95%，鍍膜過程中一直保證4個弧源的同時啟動。

所說的硬質合金絲錐的選擇與前處理，是指選擇商用普通硬質合金絲錐作為鍍膜基體，在放入鍍膜室進行鍍膜前，使用金屬洗滌劑對硬質合金絲錐進行常規去油、去污處理，并進行表面精細拋光處理，最后分別用丙酮、乙醇進行超聲波清洗，置于干燥箱在200℃烘干以備沉積。

所說的硬質合金絲錐的放置，是指保持硬質合金絲錐處于4個陰極弧源靶所包圍的圓柱形區域內旋轉式工件架上，并且硬質合金絲錐平放，垂直于園柱面，同時，硬質合金絲錐尖端距離鍍膜室壁達到25厘米，在鍍膜過程中，一直保持工件架旋轉，轉速為6轉/分鐘。

所說的鍍膜工藝的確定，是指為獲得鈦鋁鈮氮化物鍍膜硬質合金絲錐而采用的鍍膜工藝。第一步，當鍍膜室背底真空達到1×10^-3帕、溫度達到240~300℃時，將鍍膜室充入氬氣，使其壓強達到2×10^-1帕，啟動4個弧源，進行離子轟擊，弧電流分別置于55a，時間為15分鐘，轟擊偏壓從400v均速降低到300伏；第二步，降低偏壓至120v，保持4個弧源弧電流分別置于55a不變，進行過渡層沉積8~10分鐘；第三步，保持4個弧源弧電流分別置于55a、偏壓為120v不變，逐漸均勻降低氬氣流量，同時逐漸充入反應氣體n2，保持鍍膜室真空度在（2.5±0.1）×10^-1帕，直到50~55分鐘時，氬氣流量降為0，氮氣流量達到最大，鍍膜室真空度仍然為（2.5±0.1）×10^-1帕。

實施例1

鈦鋁鈮氮化物鍍膜yg8硬質合金絲錐的制備，其方法是，

1）沉積技術的確定，確定多弧離子鍍作為制備鈦鋁鈮氮化物鍍膜yg8硬質合金絲錐的制備技術。

2）靶材的確定，采用2個鈦鋁合金靶（鈦與鋁的原子百分比為45:55）和2個鈦鈮合金靶（鈦與鈮的原子百分比為65:35）作為陰極弧源靶并且交替置于不同高度和不同方位的鍍膜室壁弧源位置，靶材純度均達到99.95%，鍍膜過程中一直保證4個弧源的同時啟動。

3）硬質合金絲錐的選擇與前處理，選擇yg8硬質合金絲錐作為鍍膜基體，在放入鍍膜室進行鍍膜前，使用金屬洗滌劑對yg8硬質合金絲錐進行常規去油、去污處理，并進行表面精細拋光處理，最后分別用丙酮、乙醇進行超聲波清洗，置于干燥箱在200℃烘干以備沉積。

4）硬質合金絲錐的放置，保持yg8硬質合金絲錐處于4個陰極弧源靶所包圍的圓柱形區域內旋轉式工件架上，并且硬質合金絲錐平放，垂直于園柱面，同時，硬質合金絲錐尖端距離鍍膜室壁達到25厘米，在鍍膜過程中，一直保持工件架旋轉，轉速為6轉/分鐘。

5）鍍膜工藝的確定，指的是為獲得鈦鋁鈮氮化物鍍膜yg8硬質合金絲錐而采用的鍍膜工藝。第一步，當鍍膜室背底真空達到1×10^-3帕、溫度達到260℃時，將鍍膜室充入氬氣，使其壓強達到2′10^-1帕，啟動4個弧源，進行離子轟擊，弧電流分別置于55a，時間為15分鐘，轟擊偏壓從400v均速降低到300伏；第二步，降低偏壓至120v，保持4個弧源弧電流分別置于55a不變，進行過渡層沉積8分鐘；第三步，保持4個弧源弧電流分別置于55a、偏壓為120v不變，逐漸均勻降低氬氣流量，同時逐漸充入反應氣體n2，保持鍍膜室真空度在（2.5±0.1）×10^-1帕，直到50分鐘時，氬氣流量降為0，氮氣流量達到最大，鍍膜室真空度仍然為（2.5±0.1）×10^-1帕。

使用上述方法制備的鈦鋁鈮氮化物鍍膜yg8硬質合金絲錐，硬度達到hv3680，附著力達到165n，加工鑄鐵（ht250），孔深15毫米，孔數達到16700個，比未鍍膜前壽命提高3.2倍。

實施例2：鈦鋁鈮氮化物鍍膜yg3硬質合金絲錐的制備

1）沉積技術的確定，確定多弧離子鍍作為制備鈦鋁鈮氮化物鍍膜yg3硬質合金絲錐的制備技術。

2）靶材的確定，采用2個鈦鋁合金靶（鈦與鋁的原子百分比為45:55）和2個鈦鈮合金靶（鈦與鈮的原子百分比為65:35）作為陰極弧源靶并且交替置于不同高度和不同方位的鍍膜室壁弧源位置，靶材純度均達到99.95%，鍍膜過程中一直保證4個弧源的同時啟動。

3）硬質合金絲錐的選擇與前處理，選擇yg3硬質合金絲錐作為鍍膜基體，在放入鍍膜室進行鍍膜前，使用金屬洗滌劑對yg3硬質合金絲錐進行常規去油、去污處理，并進行表面精細拋光處理，最后分別用丙酮、乙醇進行超聲波清洗，置于干燥箱在200℃烘干以備沉積。

4）硬質合金絲錐的放置，保持yg3硬質合金絲錐處于4個陰極弧源靶所包圍的圓柱形區域內旋轉式工件架上，并且硬質合金絲錐平放，垂直于園柱面，同時，硬質合金絲錐尖端距離鍍膜室壁達到25厘米，在鍍膜過程中，一直保持工件架旋轉，轉速為6轉/分鐘。

5）鍍膜工藝的確定，指的是為獲得鈦鋁鈮氮化物鍍膜yg3硬質合金絲錐而采用的鍍膜工藝。第一步，當鍍膜室背底真空達到1′10^-3帕、溫度達到280℃時，將鍍膜室充入氬氣，使其壓強達到2′10^-1帕，啟動4個弧源，進行離子轟擊，弧電流分別置于55a，時間為15分鐘，轟擊偏壓從400v均速降低到300伏；第二步，降低偏壓至120v，保持4個弧源弧電流分別置于55a不變，進行過渡層沉積10分鐘；第三步，保持4個弧源弧電流分別置于55a、偏壓為120v不變，逐漸均勻降低氬氣流量，同時逐漸充入反應氣體n2，保持鍍膜室真空度在（2.5±0.1）×10^-1帕，直到55分鐘時，氬氣流量降為0，氮氣流量達到最大，鍍膜室真空度仍然為（2.5±0.1）×10^-1帕。

使用上述方法制備的鈦鋁鈮氮化物鍍膜yg3硬質合金絲錐，硬度達到hv3560，附著力強達到160n，加工鑄鐵（ht250），孔深15毫米，孔數達到16200個，比未鍍膜前壽命提高3.4倍。