一種碳氧化硅柔性納米薄膜的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種碳氧化硅薄膜的制備方法。通常方法制備的碳氧化硅呈顆粒狀。本發(fā)明制備的碳氧化硅生長在金屬基底表面，碳氧化硅與基底之間可以分離，分離后碳氧化硅薄膜可以轉(zhuǎn)移至其它基底表面，該方法將增加碳氧化硅薄膜的應(yīng)用范圍。該方法制備的碳氧化硅薄膜具有機(jī)械強(qiáng)度好、柔韌性好、連續(xù)透明和可轉(zhuǎn)移性等優(yōu)點(diǎn)。
【專利說明】
一種碳氧化硅柔性納米薄膜的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明屬于材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種碳氧化硅薄膜的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]碳氧化娃(S1C)薄膜是一種無機(jī)非金屬材料。碳氧化娃介電常數(shù)低，可用作半導(dǎo)體器件的絕緣材料，與石墨烯復(fù)合還可以用作電池的電極。碳氧化硅的制備方法主要是高溫?zé)崃呀夥ǎ@種方法制備的碳氧化硅通常呈顆粒狀。張墩明等人在他們的專利中(一種碳氧化硅的制備方法，申請?zhí)朇N200510038120.1)介紹了聚硅氧烷熱裂解制備碳氧化硅，在銅網(wǎng)表面的碳膜表面制備了碳氧化硅納米顆粒，在硅基底表面碳氧化硅顆粒相互粘連形成致密的碳氧化硅顆粒薄膜。另外，M.J.羅伯達(dá)等人在他們的專利中(生產(chǎn)氫化碳氧化硅膜的方法，申請?zhí)朇N200480005345.0)介紹了環(huán)狀硅烷化合物與含氧氣體源之間的化學(xué)反應(yīng)制備碳氧化硅膜的方法。上述熱裂解法制備的碳氧化硅呈現(xiàn)為顆粒狀或顆粒狀薄膜。本發(fā)明制備的碳氧化硅薄膜生長在金屬基底表面，碳氧化硅與金屬基底之間可以分離，分離后碳氧化硅薄膜可以轉(zhuǎn)移至其它基底表面，該方法將增加碳氧化硅薄膜的應(yīng)用范圍。本發(fā)面制備的碳氧化硅薄膜具有柔性的性質(zhì)，同時(shí)薄膜為連續(xù)透明薄膜，薄膜厚度在5?100納米。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提出了一種碳氧化硅薄膜的制備方法，實(shí)現(xiàn)碳氧化娃薄膜無損、無污染、低成本轉(zhuǎn)移。
[0004]本發(fā)明方法采用化學(xué)氣相沉積法(CVD法)以過渡金屬銅催化劑為基底，高溫生長，制備成5?100納米厚度的碳氧化硅薄膜，然后轉(zhuǎn)移到硅等其它襯底層表面。
[0005]本發(fā)明方法的具體步驟是:
[0006]步驟(I).將金屬片用濃度為0.5?1.5mol/L浸洗5?10秒，去離子水清洗后用氮?dú)獯蹈桑湃腚姞t的石英管中；
[0007]步驟(2).石英管中持續(xù)通入氫氣，將電爐溫度升至900?1000°C后保溫5?30分鐘；
[0008]步驟(3).持續(xù)保持通入氫氣同時(shí)向石英管內(nèi)通入正硅酸乙酯；正硅酸乙酯通過冒泡法通入:將流有氫氣的氫氣氣體管道插入裝有正硅酸乙酯液體的容器中，氫氣從正硅酸乙酯液面下冒出氫氣氣泡，氫氣氣泡在上升至液面過程中部分正硅酸乙酯分子進(jìn)入氫氣氣泡中，形成正硅酸乙酯氣體分子在氫氣中的飽和蒸汽，正硅酸乙酯飽和蒸汽隨著氫氣氣流流入石英管中；20?30分鐘后關(guān)閉通入正硅酸乙酯和氫氣的混合氣；在通入氫氣的時(shí)間段內(nèi)氫氣的流量比為5?10sccm;
[0009]步驟(4).敞開開啟式電爐爐門，將石英管冷卻到常溫，冷卻速率為20?30°C/min，然后關(guān)閉通入氫氣，取出金屬片；
[0010]步驟(5).將步驟(4)獲得的金屬片采用旋涂法在金屬片表面均勻涂覆聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)層，聚甲基丙烯酸甲酯層厚度為30?100納米;烘箱中80?180°C保溫30?60秒，聚甲基丙烯酸甲酯層固化；
[0011]步驟(6).將涂有聚甲基丙烯酸甲酯層的金屬片放入三氯化鐵溶液中，金屬片被三氯化鐵腐蝕去除，20?30分鐘后獲得層狀結(jié)構(gòu)的碳氧化硅薄膜，其中底層為厚度5?100納米碳氧化硅層、頂層為甲基丙烯酸甲酯層；
[0012]步驟(7).將層狀結(jié)構(gòu)的碳氧化硅薄膜從三氯化鐵溶液中撈出，用去離子水清洗，然后轉(zhuǎn)移至襯底表面，用氮?dú)獯蹈?獲得層狀結(jié)構(gòu)的碳氧化硅薄膜，其中底層為襯底層，中間層為碳氧化硅層、頂層為甲基丙烯酸甲酯層；
[0013]步驟(8).將步驟(7)獲得的層狀結(jié)構(gòu)的碳氧化硅薄膜進(jìn)入丙酮溶液中，溶解去除甲基丙烯酸甲酯層，30?60分鐘后獲得層狀結(jié)構(gòu)的碳氧化硅薄膜，其中底層為襯底層，頂層為碳氧化硅層。
[0014]所述的金屬片的金屬為銅或鎳。
[0015]所述的襯底為硅、氧化鋁。
[0016]本發(fā)明方法通過化學(xué)氣相沉積法將金屬表面生長的碳氧化硅具有可轉(zhuǎn)移至其它襯底表面的性能。該方法制備的碳氧化硅薄膜具有機(jī)械強(qiáng)度好、柔韌性好和可轉(zhuǎn)移性等優(yōu)點(diǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0017]實(shí)施例1:
[0018]步驟(I).將銅片用濃度為0.5mol/L浸洗5秒，去離子水清洗后用氮?dú)獯蹈桑湃腚姞t的石英管中；
[0019]步驟(2).石英管中持續(xù)通入氫氣，將電爐溫度升至900°C后保溫5分鐘；
[0020]步驟(3).持續(xù)保持通入氫氣同時(shí)向石英管內(nèi)通入正硅酸乙酯；正硅酸乙酯通過冒泡法通入:將流有氫氣的氫氣氣體管道插入裝有正硅酸乙酯液體的容器中，氫氣從正硅酸乙酯液面下冒出氫氣氣泡，氫氣氣泡在上升至液面過程中部分正硅酸乙酯分子進(jìn)入氫氣氣泡中，形成正硅酸乙酯氣體分子在氫氣中的飽和蒸汽，正硅酸乙酯飽和蒸汽隨著氫氣氣流流入石英管中；20分鐘后關(guān)閉通入正硅酸乙酯和氫氣的混合氣；在通入氫氣的時(shí)間段內(nèi)氫氣的流量比為5sccm;
[0021]步驟(4).敞開開啟式電爐爐門，將石英管冷卻到常溫，冷卻速率為20°C/min，然后關(guān)閉通入氫氣，取出銅片；
[0022]步驟(5).將步驟(4)獲得的銅片采用旋涂法在銅片表面均勻涂覆聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)層，聚甲基丙烯酸甲酯層厚度為30納米;烘箱中80°C保溫30秒，聚甲基丙烯酸甲酯層固化；
[0023]步驟(6).將涂有聚甲基丙烯酸甲酯層的銅片放入三氯化鐵溶液中，銅片被三氯化鐵腐蝕去除，20分鐘后獲得層狀結(jié)構(gòu)的碳氧化硅薄膜，其中底層為厚度100納米碳氧化硅層、頂層為甲基丙烯酸甲酯層；
[0024]步驟(7).將層狀結(jié)構(gòu)的碳氧化硅薄膜從三氯化鐵溶液中撈出，用去離子水清洗，然后轉(zhuǎn)移至硅襯底表面，用氮?dú)獯蹈?獲得層狀結(jié)構(gòu)的碳氧化硅薄膜，其中底層為硅襯底層，中間層為碳氧化硅層、頂層為甲基丙烯酸甲酯層；
[0025]步驟(8).將步驟(7)獲得的層狀結(jié)構(gòu)的碳氧化硅薄膜進(jìn)入丙酮溶液中，溶解去除甲基丙烯酸甲酯層，30分鐘后獲得層狀結(jié)構(gòu)的碳氧化硅薄膜，其中底層為硅襯底層，頂層為碳氧化硅層。
[0026]實(shí)施例2:
[0027]步驟(I).將銅片用濃度為I mo I /L浸洗8秒，去離子水清洗后用氮?dú)獯蹈桑湃腚姞t的石英管中；
[0028]步驟(2).石英管中持續(xù)通入氫氣，將電爐溫度升至950°C后保溫20分鐘；
[0029]步驟(3).持續(xù)保持通入氫氣同時(shí)向石英管內(nèi)通入正硅酸乙酯；正硅酸乙酯通過冒泡法通入:將流有氫氣的氫氣氣體管道插入裝有正硅酸乙酯液體的容器中，氫氣從正硅酸乙酯液面下冒出氫氣氣泡，氫氣氣泡在上升至液面過程中部分正硅酸乙酯分子進(jìn)入氫氣氣泡中，形成正硅酸乙酯氣體分子在氫氣中的飽和蒸汽，正硅酸乙酯飽和蒸汽隨著氫氣氣流流入石英管中；25分鐘后關(guān)閉通入正硅酸乙酯和氫氣的混合氣；在通入氫氣的時(shí)間段內(nèi)氫氣的流量比為50sccm;
[0030]步驟(4).敞開開啟式電爐爐門，將石英管冷卻到常溫，冷卻速率為25°C/min，然后關(guān)閉通入氫氣，取出銅片；
[0031]步驟(5).將步驟(4)獲得的銅片采用旋涂法在銅片表面均勻涂覆聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)層，聚甲基丙烯酸甲酯層厚度為50納米;烘箱中100°C保溫40秒，聚甲基丙烯酸甲酯層固化；
[0032]步驟(6).將涂有聚甲基丙烯酸甲酯層的銅片放入三氯化鐵溶液中，銅片被三氯化鐵腐蝕去除，25分鐘后獲得層狀結(jié)構(gòu)的碳氧化硅薄膜，其中底層為厚度50納米碳氧化硅層、頂層為甲基丙烯酸甲酯層；
[0033]步驟(7).將層狀結(jié)構(gòu)的碳氧化硅薄膜從三氯化鐵溶液中撈出，用去離子水清洗，然后轉(zhuǎn)移至硅襯底表面，用氮?dú)獯蹈?獲得層狀結(jié)構(gòu)的碳氧化硅薄膜，其中底層為硅襯底層，中間層為碳氧化硅層、頂層為甲基丙烯酸甲酯層；
[0034]步驟(8).將步驟(7)獲得的層狀結(jié)構(gòu)的碳氧化硅薄膜進(jìn)入丙酮溶液中，溶解去除甲基丙烯酸甲酯層，40分鐘后獲得層狀結(jié)構(gòu)的碳氧化硅薄膜，其中底層為硅襯底層，頂層為碳氧化硅層。
[0035]實(shí)施例3:
[0036]步驟(I).將鎳片用濃度為1.5mol/L浸洗10秒，去離子水清洗后用氮?dú)獯蹈桑湃腚姞t的石英管中；
[0037]步驟(2).石英管中持續(xù)通入氫氣，將電爐溫度升至1000°C后保溫30分鐘；
[0038]步驟(3).持續(xù)保持通入氫氣同時(shí)向石英管內(nèi)通入正硅酸乙酯；正硅酸乙酯通過冒泡法通入:將流有氫氣的氫氣氣體管道插入裝有正硅酸乙酯液體的容器中，氫氣從正硅酸乙酯液面下冒出氫氣氣泡，氫氣氣泡在上升至液面過程中部分正硅酸乙酯分子進(jìn)入氫氣氣泡中，形成正硅酸乙酯氣體分子在氫氣中的飽和蒸汽，正硅酸乙酯飽和蒸汽隨著氫氣氣流流入石英管中；30分鐘后關(guān)閉通入正硅酸乙酯和氫氣的混合氣；在通入氫氣的時(shí)間段內(nèi)氫氣的流量比為10sccm;
[0039]步驟(4).敞開開啟式電爐爐門，將石英管冷卻到常溫，冷卻速率為30°C/min，然后關(guān)閉通入氫氣，取出鎳片；
[0040]步驟(5).將步驟(4)獲得的鎳片采用旋涂法在鎳片表面均勻涂覆聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)層，聚甲基丙烯酸甲酯層厚度為100納米;烘箱中180°C保溫60秒，聚甲基丙烯酸甲酯層固化；
[0041]步驟(6).將涂有聚甲基丙烯酸甲酯層的鎳片放入三氯化鐵溶液中，鎳片被三氯化鐵腐蝕去除，30分鐘后獲得層狀結(jié)構(gòu)的碳氧化硅薄膜，其中底層為厚度5納米碳氧化硅層、頂層為甲基丙烯酸甲酯層；
[0042]步驟(7).將層狀結(jié)構(gòu)的碳氧化硅薄膜從三氯化鐵溶液中撈出，用去離子水清洗，然后轉(zhuǎn)移至氧化鋁襯底表面，用氮?dú)獯蹈?獲得層狀結(jié)構(gòu)的碳氧化硅薄膜，其中底層為氧化鋁襯底層，中間層為碳氧化硅層、頂層為甲基丙烯酸甲酯層；
[0043]步驟(8).將步驟(7)獲得的層狀結(jié)構(gòu)的碳氧化硅薄膜進(jìn)入丙酮溶液中，溶解去除甲基丙烯酸甲酯層，60分鐘后獲得層狀結(jié)構(gòu)的碳氧化硅薄膜，其中底層為氧化鋁襯底層，頂層為碳氧化硅層。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種碳氧化娃薄膜的制備方法，其特征在于，該方法的具體步驟是: 步驟(I).將金屬片用濃度為0.5?1.5mo I/L浸洗5?1秒，去離子水清洗后用氮?dú)獯蹈桑湃腚姞t的石英管中； 步驟(2).石英管中持續(xù)通入氫氣，將電爐溫度升至900?1000°C后保溫5?30分鐘； 步驟(3).持續(xù)保持通入氫氣同時(shí)向石英管內(nèi)通入正硅酸乙酯；20?30分鐘后關(guān)閉通入正硅酸乙酯和氫氣的混合氣;在通入氫氣的時(shí)間段內(nèi)氫氣的流量比為5?lOOsccm; 步驟(4).敞開開啟式電爐爐門，將石英管冷卻到常溫，冷卻速率為20?30 °C/min，然后關(guān)閉通入氫氣，取出金屬片； 步驟(5).將步驟(4)獲得的金屬片采用旋涂法在金屬片表面均勻涂覆聚甲基丙烯酸甲酯層，聚甲基丙烯酸甲酯層厚度為30?100納米;烘箱中80?180 °C保溫30?60秒，聚甲基丙烯酸甲酯層固化； 步驟(6).將涂有聚甲基丙烯酸甲酯層的金屬片放入三氯化鐵溶液中，金屬片被三氯化鐵腐蝕去除，20?30分鐘后獲得層狀結(jié)構(gòu)的碳氧化硅薄膜，其中底層為厚度5?100納米碳氧化硅層、頂層為甲基丙烯酸甲酯層； 步驟(7).將層狀結(jié)構(gòu)的碳氧化硅薄膜從三氯化鐵溶液中撈出，用去離子水清洗，然后轉(zhuǎn)移至襯底表面，用氮?dú)獯蹈?獲得層狀結(jié)構(gòu)的碳氧化硅薄膜，其中底層為襯底層，中間層為碳氧化硅層、頂層為甲基丙烯酸甲酯層； 步驟(8).將步驟(7)獲得的層狀結(jié)構(gòu)的碳氧化硅薄膜進(jìn)入丙酮溶液中，溶解去除甲基丙烯酸甲酯層，30?60分鐘后獲得層狀結(jié)構(gòu)的碳氧化硅薄膜，其中底層為襯底層，頂層為碳氧化硅層。2.如權(quán)利要求1所述的一種碳氧化娃薄膜的制備方法，其特征在于:所述的金屬片的金屬為銅或鎳。3.如權(quán)利要求1所述的一種碳氧化硅薄膜的制備方法，其特征在于:所述的襯底為硅或氧化鋁。4.如權(quán)利要求1所述的一種碳氧化硅薄膜的制備方法，其特征在于:正硅酸乙酯通過冒泡法通入，具體為:將流有氫氣的氫氣氣體管道插入裝有正硅酸乙酯液體的容器中，氫氣從正硅酸乙酯液面下冒出氫氣氣泡，氫氣氣泡在上升至液面過程中部分正硅酸乙酯分子進(jìn)入氫氣氣泡中，形成正硅酸乙酯氣體分子在氫氣中的飽和蒸汽，正硅酸乙酯飽和蒸汽隨著氫氣氣流流入石英管中。
【文檔編號】C23C16/56GK105887043SQ201610285862
【公開日】2016年8月24日
【申請日】2016年4月29日
【發(fā)明人】趙士超, 金圣忠, 張琪, 呂燕飛
【申請人】杭州電子科技大學(xué)