一種在納米多孔銅上直接生長(zhǎng)多孔碳納米纖維的方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明提供一種在納米多孔銅上直接生長(zhǎng)多孔碳納米纖維的方法，包括：1)制備納米多孔銅；2)制備多孔碳納米纖維：將步驟1制得的納米多孔銅放入石英舟中，將石英舟置于反應(yīng)管爐膛外部區(qū)域，通入乙炔、氬氣和氫氣，其中，乙炔、氬氣、氫氣比例按50:500:200的流量配置，此時(shí)將爐溫升至700?1000℃；待爐溫升至指定溫度后將石英舟快速移至反應(yīng)管中部恒溫區(qū)，在此溫度下煅燒5?10分鐘；煅燒完畢后將爐蓋打開(kāi)，在氬氣的氣氛下將樣品降至室溫，即可得到在納米多孔銅上面生長(zhǎng)的多孔碳納米纖維。該制備方法過(guò)程簡(jiǎn)單、成本低廉、可控性好，得到的多孔碳納米纖維純度高、產(chǎn)量大，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
一種在納米多孔銅上直接生長(zhǎng)多孔碳納米纖維的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明涉及一種在納米多孔銅上直接生長(zhǎng)多孔碳納米纖維的方法，屬于納米材料的制備技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]多孔碳納米纖維是一種新型碳材料，具有非常優(yōu)異的物理和化學(xué)性能，比如比表面積大，機(jī)械強(qiáng)度高，導(dǎo)電性、導(dǎo)熱性好，因而受到各個(gè)領(lǐng)域的關(guān)注，尤其是在電化學(xué)領(lǐng)域，豐富的孔結(jié)構(gòu)使得多孔碳納米纖維可被應(yīng)用于高性能電極材料，比如超電容、鋰-硫電池、鈉電以及燃料電池等。
[0003]目前，靜電紡絲技術(shù)是制備多孔碳納米纖維最為常用的方法。但是，靜電紡絲技術(shù)成本較高，過(guò)程較為復(fù)雜，產(chǎn)量較低，不適合大批量制備多孔碳納米纖維。又因無(wú)金屬催化劑作用，最終得到的多孔碳納米纖維的結(jié)晶普遍偏低，從而限制其在電化學(xué)領(lǐng)域的應(yīng)用。所以大批量、高純度、高結(jié)晶度多孔碳納米纖維的制備仍然是一個(gè)亟待解決的問(wèn)題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明擬解決的技術(shù)問(wèn)題是，提供一種在納米多孔銅上直接生長(zhǎng)多孔碳納米纖維的方法;該方法過(guò)程簡(jiǎn)單、成本低廉、可控性好，得到的多孔碳納米纖維純度高、產(chǎn)量大，適合工業(yè)化生產(chǎn)。本發(fā)明解決上述技術(shù)問(wèn)題的技術(shù)方案是:
[0005]—種在納米多孔銅上直接生長(zhǎng)多孔碳納米纖維的方法，包括下列步驟:
[0006]I)制備納米多孔銅
[0007]選用Cu和Mn的原子比為3: 7至4: 6的比例范圍選取合金箔片，將合金箔片置于0.04-0.06M的鹽酸溶液中，利用化學(xué)方法進(jìn)行去合金化處理30-60分鐘，制得納米多孔銅箔片，將制得的納米多孔銅箔片清洗后備用；
[0008]2)制備多孔碳納米纖維
[0009]將步驟I制得的納米多孔銅放入石英舟中，將石英舟置于反應(yīng)管爐膛外部區(qū)域，通入乙炔、氬氣和氫氣，其中，乙炔、氬氣、氫氣比例按50: 500:200的流量配置，此時(shí)將爐溫升至700-1000°C;待爐溫升至指定溫度后將石英舟快速移至反應(yīng)管中部恒溫區(qū)，在此溫度下煅燒5-10分鐘;煅燒完畢后將石英舟快速?gòu)姆磻?yīng)管中部恒溫區(qū)移至爐膛外部，并將爐蓋打開(kāi)，在氬氣的氣氛下將樣品降至室溫，即可得到在納米多孔銅上面生長(zhǎng)的多孔碳納米纖維。
[0010]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明方法具有以下優(yōu)勢(shì):(I)利用納米多孔銅為模板和催化劑，采用化學(xué)氣相沉積法一步催化合成多孔碳納米纖維，簡(jiǎn)化了工藝流程，大大節(jié)約了成本；(2)所制備的多孔碳納米纖維純度高，產(chǎn)量大，可控性好，且制備過(guò)程和設(shè)備簡(jiǎn)單，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化推廣應(yīng)用。
【附圖說(shuō)明】
[0011]圖1為本發(fā)明制備納米多孔銅SEM圖像；
[0012]圖2為本發(fā)明所制備的多孔碳納米纖維SEM圖像；
[0013]圖3為本發(fā)明所制備的多孔碳納米纖維TEM圖像；
[0014]圖4為本發(fā)明所制備的多孔碳納米纖維HRTEM圖像。
[0015]本發(fā)明未述及之處適用于現(xiàn)有技術(shù)。
【具體實(shí)施方式】
[0016]以下給出本發(fā)明制備方法的具體實(shí)施例。這些實(shí)施例僅用于詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明制備方法，并不限制本申請(qǐng)權(quán)利要求的保護(hù)范圍。
[0017]實(shí)施例1
[0018]選用厚度為10um的Cu4QMn6Q合金箔片，并將其裁剪成大小。然后配置濃度為0.05M的鹽酸溶液，將合金箔片浸入鹽酸溶液中，在室溫下進(jìn)行去合金化。去合金化時(shí)間為40分鐘，去合金化結(jié)束后將箔片依次經(jīng)過(guò)去離子水-酒精清洗，清洗干凈后放入真空干燥箱中，在室溫下真空干燥12小時(shí)，得到納米多孔銅。將干燥完全的納米多孔銅放入石英方舟中，并將方舟置于反應(yīng)管爐膛外部區(qū)域，通入乙炔、氬氣和氫氣，三種氣體的比例為C2H2 = Ar:H2 = 50:500:200sccm。與此同時(shí)，將管式爐溫度升至700°C，當(dāng)爐溫到達(dá)700°C時(shí)將石英方舟從爐膛外部快速移至反應(yīng)管中部恒溫區(qū)，在此溫度下反應(yīng)5分鐘。反應(yīng)結(jié)束后，將石英舟快速?gòu)姆磻?yīng)管中部恒溫區(qū)移至爐膛外部，并將爐蓋打開(kāi)，關(guān)閉乙炔和氫氣，在氬氣的氣氛下將樣品降至室溫，即可獲得均勻生長(zhǎng)的多孔碳納米纖維。
[0019]實(shí)施例2
[0020]選用厚度為50um的Cu4QMn6Q合金箔片，并將其裁剪成大小。然后配置濃度為0.05M的鹽酸溶液，將合金箔片浸入鹽酸溶液中，在室溫下進(jìn)行去合金化，去合金化時(shí)間為20分鐘，去合金化結(jié)束后將箔片依次經(jīng)過(guò)去離子水-酒精清洗，清洗干凈后放入真空干燥箱中，在室溫下真空干燥12小時(shí)，得到納米多孔銅。將干燥完全的納米多孔銅放入石英方舟中，并將方舟置于反應(yīng)管爐膛外部區(qū)域，通入乙炔、氬氣和氫氣，三種氣體的比例為C2H2 = Ar:H2 = 50:500:200sccm。與此同時(shí)，將管式爐溫度升至700°C，當(dāng)爐溫到達(dá)700°C時(shí)將石英方舟從爐膛外部快速移至反應(yīng)管中部恒溫區(qū)，在此溫度下反應(yīng)10分鐘。反應(yīng)結(jié)束后，將石英舟快速?gòu)姆磻?yīng)管中部恒溫區(qū)移至爐膛外部，并將爐蓋打開(kāi)，關(guān)閉乙炔和氫氣，在氬氣的氣氛下將樣品降至室溫，即可獲得均勻生長(zhǎng)的多孔碳納米纖維。
[0021]實(shí)施例3
[0022]選用厚度為200um的Cu4QMn6Q合金箔片，并將其裁剪成大小。然后配置濃度為0.05M的鹽酸溶液，將合金箔片浸入鹽酸溶液中，在室溫下進(jìn)行去合金化，去合金化時(shí)間為60分鐘，去合金化結(jié)束后將箔片依次經(jīng)過(guò)去離子水-酒精清洗，清洗干凈后放入真空干燥箱中，在室溫下真空干燥12小時(shí)，得到納米多孔銅。將干燥完全的納米多孔銅放入石英方舟中，并將方舟置于反應(yīng)管爐膛外部區(qū)域，通入乙炔、氬氣和氫氣，三種氣體的比例為C2H2 = Ar:H2 = 50:500:200sccm。與此同時(shí)，將管式爐溫度升至900°C，當(dāng)爐溫到達(dá)900°C時(shí)將石英方舟從爐膛外部快速移至反應(yīng)管中部恒溫區(qū)，在此溫度下反應(yīng)10分鐘。反應(yīng)結(jié)束后，將石英舟快速?gòu)姆磻?yīng)管中部恒溫區(qū)移至爐膛外部，并將爐蓋打開(kāi)，關(guān)閉乙炔和氫氣，在氬氣的氣氛下將樣品降至室溫，即可獲得均勻生長(zhǎng)的多孔碳納米纖維。
[0023]實(shí)施例4
[0024]選用厚度為10um的Cu4QMn6Q合金箔片，并將其裁剪成l*lcm2大小。然后配置濃度為
0.05M的鹽酸溶液，將合金箔片浸入鹽酸溶液中，在室溫下進(jìn)行去合金化，去合金化時(shí)間為40分鐘，去合金化結(jié)束后將箔片依次經(jīng)過(guò)去離子水-酒精清洗，清洗干凈后放入真空干燥箱中，在室溫下真空干燥12小時(shí)，得到納米多孔銅。將干燥完全的納米多孔銅放入石英方舟中，并將方舟置于反應(yīng)管爐膛外部區(qū)域，通入乙炔、氬氣和氫氣，三種氣體的比例為C2H2 = Ar:H2 = 50:500:200sccm。與此同時(shí)，將管式爐溫度升至800°C，當(dāng)爐溫到達(dá)800°C時(shí)將石英方舟從爐膛外部快速移至反應(yīng)管中部恒溫區(qū)，在此溫度下反應(yīng)10分鐘。反應(yīng)結(jié)束后，將石英舟快速?gòu)姆磻?yīng)管中部恒溫區(qū)移至爐膛外部，并將爐蓋打開(kāi)，關(guān)閉乙炔和氫氣，在氬氣的氣氛下將樣品降至室溫，即可獲得均勻生長(zhǎng)的多孔碳納米纖維。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種在納米多孔銅上直接生長(zhǎng)多孔碳納米纖維的方法，包括下列步驟: .1)制備納米多孔銅 選用Cu和Mn的原子比為3: 7至4:6的比例范圍選取合金箔片，將合金箔片置于0.04-.0.06M的鹽酸溶液中，利用化學(xué)方法進(jìn)行去合金化處理30-60分鐘，制得納米多孔銅箔片，將制得的納米多孔銅箔片清洗后備用； .2)制備多孔碳納米纖維 將步驟I制得的納米多孔銅放入石英舟中，將石英舟置于反應(yīng)管爐膛外部區(qū)域，通入乙炔、氬氣和氫氣，其中，乙炔、氬氣、氫氣比例按50: 500: 200的流量配置，此時(shí)將爐溫升至.700-1000°C;待爐溫升至指定溫度后將石英舟快速移至反應(yīng)管中部恒溫區(qū)，在此溫度下煅燒5-10分鐘;煅燒完畢后將石英舟快速?gòu)姆磻?yīng)管中部恒溫區(qū)移至爐膛外部，并將爐蓋打開(kāi)，在氬氣的氣氛下將樣品降至室溫，即可得到在納米多孔銅上面生長(zhǎng)的多孔碳納米纖維。
【文檔編號(hào)】C23C16/02GK105887039SQ201610377080
【公開(kāi)日】2016年8月24日
【申請(qǐng)日】2016年5月30日
【發(fā)明人】李家俊, 秦凱強(qiáng), 劉恩佐, 趙乃勤, 李群英, 師春生
【申請(qǐng)人】天津大學(xué)