專利名稱：不溶性硫磺的連續生產方法
技術領域：
本發明涉及一種全密閉狀態、連續生產不溶性硫磺的方法，屬不溶性硫磺制備技術領域。
技術背景 不溶性硫磺是一種無毒、可燃的黃色粉末，因其不溶于二硫化碳而得名。它經普通硫磺熱聚合制得，分子鏈上的硫原子數高達108以上，有高聚物的粘彈性和分子量分布，因此也稱彈性硫或聚合硫，屬于無機高分子化工原料。不溶性硫磺廣泛用于橡膠工業作為硫化齊U，隨著人類對橡膠需求的增長而迅速增長。現有不溶性硫磺的生產方法，存在品質穩定性差、安全性不足、能耗高、環境保護等方面的問題。如公開號CN101337660B公開了一種不溶性硫磺的生產方法，該發明工藝流程如圖2所示。該方法在生產流程的前半段連續，即熔硫、萃取、固化、粉碎連續進行，但接下去的后半段是間斷的，當多功能回轉反應罐25完成了一罐的反應過程后，必須停下罐，將快速接頭接至多功能回轉反應罐，讓多功能回轉反應罐25的C區的混合物料放入干燥機35-1、35-2或35_3中進行干燥，放干后，立即拆除快速接頭23，多功能回轉反應罐25又循環進行前半段生產流程的工藝過程，對于整個不溶性硫磺的生產流程，就不是一個完全連續的生產過程，造成該工藝的自動化程度低、勞動強度大(要經常裝、拆快速接頭)、批次質量也不穩定。此外，該工藝還存在高溫硫磺直接進反應器，420°C以上的硫磺在反應罐中直接與10°C的二硫化碳反應，危險性大，存在安全隱患。上述存在的問題亟待得到解決，才能真正實現不溶性硫磺的安全、連續生產
發明內容
本發明的目的是，為了克服現有不溶性硫磺生產技木的不足，公開一種全密閉狀態、連續生產不溶性硫磺的方法。
本發明的技術方案是，本發明一種不溶性硫磺的連續生產方法，包括熔硫、升溫、淬火、固化、粉碎、輸送、洗滌、干燥，是在全密閉條件下連續生產不溶性硫磺。
本發明具體操作步驟 為: (1)將硫磺置于融硫池I中熔化后，由計量泵2泵入升溫盤管3中升溫至420 480°C，暫停計量泵2 ； (2)儲罐13中溫度為10°C的二硫化碳由液下泵14輸送至射流器4，啟動計量泵2，420 480°C高溫硫與低溫的二硫化碳在射流器4中混合完成淬火； (3)淬火后的不溶性硫磺與二硫化碳混合液通過旋轉接頭5通入不斷旋轉的回轉窯6中，在回轉窯6內折流板的作用下，經過3小時到達回轉窯尾部形成固化的不溶性硫磺顆粒與二硫化碳的混合液；(4)固化的不溶性硫磺顆粒與二硫化碳的混合液通過旋轉接頭7輸送至粉碎泵8粉碎； (5)粉碎泵8粉碎后的不溶性硫磺與二硫化碳的混合液通過管道輸送至洗料罐9； (6)粉碎泵8粉碎后送來的不溶性硫磺與二硫化碳的混合液在洗料罐9中由濾網完成固液分離，同時通入純凈二硫化碳溶取殘留可溶性硫磺，余下不溶性硫磺通過管道輸送至盤式連續真空干燥機10 ；
(7)盤式連續真空干燥機10的加熱夾套中不斷通入90°C熱水加熱、干燥不溶性硫磺，干燥后的不溶性硫磺由干燥機排出入庫；同時啟動真空泵抽取二硫化碳氣體冷凝回收；
(8)從洗料罐9排液管排出含可溶性硫磺的二硫化碳經蒸餾塔11分離出純凈的二硫化碳，經冷凝器12降溫為10°C，回到二硫化碳儲罐13，分離出硫磺回到融硫池I作原料使用。本發明與現有技術比較的有益效果是，本發明不溶性硫磺的連續生產方法從熔硫、升溫、淬火、固化、粉碎、輸送、洗滌，直至干燥形成產品，整個工藝在全密閉條件下連續進行，保證了產品質量的批次穩定，并且大大減輕了勞動強度，提高了勞動效率，降低了能耗。本發明方法中420°C 480°C的高溫硫磺是在射流器中與10°C的二硫化碳混合完成淬火，淬火后30°C的不溶性硫磺與二硫化碳混合液通過旋轉接頭5通入不斷旋轉的回轉窯6中進行固化反應；同時，粉碎在混合液輸送過程中完成，避免了粉碎時粉塵的污染，保護了生產環境；本發明方法相比已有技術既安全，又環保。本發明適用于不溶性硫磺的全密閉、連續生產。


圖1是本發明的工藝流程 圖2是已有技術的工藝流程 圖中:1是融硫池；2是計量泵；3是升溫盤管；4是射流器；5、7是旋轉接頭；6是回轉窯；8是粉碎泵；9是洗料 罐；10是盤式連續真空干燥機；11是蒸鎦塔；12是冷凝器；13是二硫化碳儲罐；14是液下泵；
21是融硫池；22是升溫槽；23是升溫槽出口閥門；24、26是旋轉接頭；25是多功能回轉反應罐；27是二硫化碳氣體出口閥門；28是冷卻冷凝器；29是二硫化碳儲罐；30是泵；31是泵出口閥門；32是混合物料出口閥門；33是快速接頭；34-1、34-2、34-3是干燥機進口閥門；35-1、35-2、35-3是干燥機；36是蒸餾塔。
具體實施例方式本發明具體實施方式
如圖1所示。( I)融硫升溫:將工業硫磺加入有蒸汽盤管的高位敞口融硫池I中熔化，通過計量泵2泵入升溫盤管3中升溫至420 480°C，暫停計量泵2。(2)淬火:儲罐13內溫度為10°C的二硫化碳由液下泵14輸送至射流器4，啟動計量泵2，420 480°C的高溫硫與低溫的二硫化碳在射流器4中混合完成淬火。(3)固化:淬火后的不溶性硫磺與二硫化碳混合液通過旋轉接頭5通入不斷旋轉的回轉窯6中，混合液中的固相不溶性硫磺約占50 %，具有很強的粘性，因此回轉窯要不停的旋轉，再加上窯內折流板的作用，經過1-5小時，可以保證到達尾部的不溶性硫磺形成固化的小顆粒。(4)粉碎:固化的不溶性硫磺顆粒與二硫化碳的混合液通過旋轉接頭7輸送至粉碎泵8粉碎。(5)輸送:粉碎泵8粉碎后的不溶性硫磺與二硫化碳的混合液通過管道輸送至洗料 iip 9。
(6)洗滌:粉碎泵8粉碎后送來的不溶性硫磺與二硫化碳的混合液在洗料罐9中由濾網完成固液分離，同時從底部通入純凈二硫化碳溶取殘留可溶性硫磺，保證余下不溶性硫磺的純度，由底部的星形卸料閥通過管道輸送至盤式連續真空干燥機10。(7)干燥:
盤式連續真空干燥機10的加熱夾套中不斷通入90°C熱水加熱、干燥不溶性硫磺，干燥后的不溶性硫磺由干燥機排出入庫；同時啟動真空泵抽取二硫化碳氣體冷凝回收。
(8)回用:從洗料罐9排液管排出含可溶性硫磺的二硫化碳經蒸餾塔11分離出純凈的二硫化碳，經冷凝器12降溫為10°C，回到二硫化碳儲罐13，分離出硫磺回到融硫池I作原料使用。
權利要求
1.一種不溶性硫磺的連續生產方法，包括熔硫、萃取、固化、粉碎和干燥，其特征在于，所述方法是在全密閉條件下連續生產不溶性硫磺；其操作方法如下: 1)將硫磺置于融硫池(I)中熔化后，由計量泵(2)泵入升溫盤管(3)中升溫至420 480°C，暫停計量泵(2)； 2)儲罐(13)中溫度為10°C的二硫化碳由液下泵(14)輸送至射流器(4)，啟動計量泵(2),420 480°C高溫硫與低溫的二硫化碳在射流器(4)中混合完成淬火； 3)淬火后的不溶性硫磺與二硫化碳混合液通過旋轉接頭(5)通入不斷旋轉的回轉窯(6)中，在回轉窯 (6)內折流板的作用下，經過3小時到達回轉窯尾部形成固化的不溶性硫磺顆粒與二硫化碳的混合液； 4)固化的不溶性硫磺顆粒與二硫化碳的混合液通過旋轉接頭(7)輸送至粉碎泵(8)粉碎； 5)粉碎泵(8)粉碎后的不溶性硫磺與二硫化碳的混合液通過管道輸送至洗料罐(9)； 6)粉碎泵(8)粉碎后送來的不溶性硫磺與二硫化碳的混合液在洗料罐(9)中由濾網完成固液分離，同時通入純凈二硫化碳溶取殘留可溶性硫磺，余下不溶性硫磺通過管道輸送至盤式連續真空干燥機(10)； 7)盤式連續真空干燥機(10)的加熱夾套中不斷通入90°C熱水加熱、干燥不溶性硫磺，干燥后的不溶性硫磺由干燥機排出入庫；同時啟動真空泵抽取二硫化碳氣體冷凝回收； 8)從洗料罐(9)排液管排出含可溶性硫磺的二硫化碳經蒸餾塔(11)分離出純凈的二硫化碳，經冷凝器(12)降溫為10°C，回到二硫化碳儲罐(13)，分離出硫磺回到融硫池(I)作原料使用。
全文摘要
一種不溶性硫磺的連續生產方法，包括熔硫、萃取、固化、粉碎和干燥，本發明是在全密閉條件下連續生產不溶性硫磺；本發明方法將硫磺置于融硫池(1)中熔化后，由計量泵(2)泵入升溫盤管(3)中升溫，高溫硫與低溫的二硫化碳在射流器(4)中混合完成淬火；淬火后的不溶性硫磺與二硫化碳混合液通過旋轉接頭(5)通入不斷旋轉的回轉窯(6)，形成固化的不溶性硫磺顆粒與二硫化碳的混合液；再通過旋轉接頭(7)輸送至粉碎泵(8)粉碎；粉碎后的不溶性硫磺與二硫化碳的混合液送至洗料罐(9)由濾網完成固液分離；不溶性硫磺送至真空干燥機(10)干燥。本發明在全密閉條件下連續生產不溶性硫磺，安全環保，產品質量穩定，效率高，能耗低。
文檔編號C01B17/12GK103193205SQ20121000357
公開日2013年7月10日 申請日期2012年1月9日 優先權日2012年1月9日
發明者周鳴芳 申請人:江西恒興源化工有限公司