專利名稱：一種水熱法制備納米氧化鈰的方法
技術領域：
本發明屬于材料制備技術領域，特別涉及一種水熱法制備氧化鈰納米粒子納米棒及其混合物的方法。
背景技術：
稀土納米氧化物在精密陶瓷、光電池、磁記錄和傳感器、催化劑、發光材料等方面有著重要的應用。其中納米二氧化鈰具有晶型單一，電學性能和光學性能良好等優點而得以廣泛應用。當前其應用范圍從發光材料、玻璃拋光劑、催化劑、電子陶瓷、紫外吸收劑等領域擴展到汽車尾氣凈化催化材料、高溫氧敏材料、PH傳感材料、固體氧化物燃料電池(SOFC)電極材料、電化學反應促進材料、化學機械拋光(CMP)研磨材料以及金屬抗氧化及腐蝕的涂層材料和添加劑等現代高科技領域。 目前制備納米氧化鈰的主要方法有固相法、液相法和氣相法，尤其是液相法因具有設備簡單、無需高真空等苛刻物理條件、易放大等優點成為目前制備納米氧化鈰最常用的方法。迄今為止，研究者已合成出不同形貌和尺寸大小的CeO2，如納米管、棒狀、線狀、花瓣狀等。其中一維氧化鋪納米材料，如納米線、納米棒等，由于其在傳感器微納米器件等方面的用途而成為當前研究的熱點。目前的化學制備方法包括沉淀法，溶膠凝膠法，水熱法和微乳液法等能制得一維納米棒狀的氧化鈰，但這些方法具有配方復雜，一般需要添加適合的表面活性劑，生產條件苛刻和成本高等缺點。因而開發一種配方簡單，工藝條件要求低且能得到性能良好、具有單分散性的一維納米氧化鈰制造方法，并有較高的納米棒生產率，具有重大的意義。

發明內容
本發明的目的在于提供一種生產條件要求簡單，低成本的制備納米氧化鈰的方法。為此，本發明采用如下技術方案
該方法的步驟如下
1)室溫下配制O. 05-0. lmol/L 的 Ce (NO3) 3 · 6H20 水溶液；
2)室溫取一定體積的Ce(NO3) 3 ·6Η20水溶液，按照體積比10 1-3滴加未經稀釋的市售25%的氨水到Ce (NO3) 3 · 6Η20水溶液中；
3)上述混合液反應2-24小時，反應結束后取出離心，去除上層液體，將離心所得粉體洗滌，干燥成固體粉末。通過以上技術方案，本發明具有如下技術效果
1.采用水熱法一步合成了納米氧化鈰，該制備工藝簡單，生產設備和工藝條件要求
低；
2.不添加任何有機溶劑，基本無污染，非常環保；不添加大分子表面活性劑避免了洗滌等后處理工藝；
3.所需原料品種少，相對傳統工藝生產成本非常低；
4.該方法可制得均勻純凈的氧化鋪納米粒子、氧化鋪納米棒及其混合物。該方法尤其在Ce (NO3) 3 · 6H20水溶液與氨水體積比10 3或者在PH值大于12時可制得純度高尺寸均勻的氧化鈰納米棒。該方法同時避免了傳統液相法所需原料多，工藝復雜，生產條件要求苛刻，需要添加有機表面活性劑以及需用有機試劑進行洗滌等過程。工藝條件溫和可控，環保無污染，相比傳統的制備方法有巨大的進步和生產價值。


附圖是所制備的氧化鈰納米粉體的掃描電鏡(SEM)及透射電鏡(TEM)照片。 圖I是實施例I制備的氧化鈰納米粒子的透射電鏡(TEM)照片；
圖2是實施例2制備的氧化鈰納米粒子和納米棒混合粉體的掃描電鏡(SEM)照片；
圖3是實施例3制備的氧化鈰納米棒的掃描電鏡(SBO照片。
具體實施例方式本實施例所采用的材料配比使用
純度為 98. 0% 的 Ce (NO3) 3 · 6H20;
濃度為25. 0%的氨水。
Ce (NO3)3 · 6H20水溶液與氨水體積比10 1時，制得的產品為氧化鈰納米粒子；
Ce (NO3)3 · 6H20水溶液與氨水體積比10 2時，制得的產品為氧化鈰納米粒子與納米棒的混合體；
Ce (NO3)3 · 6H20水溶液與氨水體積比10 3時，制得的產品為氧化鈰納米棒。
實施例I:
1)室溫下配制O.05mol/L的Ce (NO3) 3 · 6H20水溶液；
2)室溫取91mL的Ce(NO3) 3 · 6H20水溶液置于燒瓶中，磁力攪拌下，滴加9. ImL氨水到燒瓶中；
3)上述混合液在磁力攪拌下反應，分別在反應2小時、8小時至24小時結束時取混合溶液各lmL，將所取試樣離心，去除上層液體。將離心所得粉體用純凈水出洗滌，然后置于干燥箱中干燥成固體粉末，用透射電鏡觀察，發現制得的產品是粒徑為10_30nm的氧化鈰納米粒子，見附圖I。實施例2:
1)室溫下配制O.08mol/L的Ce (NO3) 3 · 6H20水溶液；
2)室溫取83mL的Ce(NO3) 3 ·6Η20水溶液置于燒瓶中，磁力攪拌下，滴加16. 6mL氨水到燒瓶中；
3)上述混合液在磁力攪拌下反應分別在反應，分別在反應2小時、8小時至24小時結束時取混合溶液各lmL，將所取試樣離心，去除上層液體。將離心所得粉體用純凈水出洗滌，然后置于干燥箱中干燥成固體粉末，用場發射掃描電鏡觀察，發現制得的產品是粒徑為10-30nm的氧化鋪納米粒子和直徑10_30nm、長度100_300nm的納米棒的混合物,見附圖2。實施例3:
1)室溫下配制O.lmol/L的Ce (NO3) 3 · 6H20水溶液；
2)室溫取77mL的Ce(NO3) 3 ·6Η20水溶液置于燒瓶中，磁力攪拌下，滴加23. ImL氨水到燒瓶中；
3)上述混合液在磁力攪拌下反應分別在反應，分別在反應2小時、8小時至24小時結束時取混合溶液各lmL，將所取試樣離心，去除上層液體。將離心所得粉體用純凈水出洗滌，然后置于干燥箱中干燥成固體粉末，用場發射掃描電鏡觀察，發現制得的產品是直徑10-30nm、長度100_300nm的納米棒，見附圖3。 實施例4:
1)室溫下配制O.05mol/L的Ce (NO3) 3 · 6H20水溶液；
2)室溫取77mL的Ce(NO3) 3 ·6Η20水溶液置于燒瓶中，磁力攪拌下，滴加23. ImL氨水到燒瓶中；
3)上述混合液在磁力攪拌下反應2小時，將反應產物離心，去除上層液體。將離心所得粉體用純凈水洗滌，然后置于干燥箱中干燥成固體粉末，制得的產品是直徑為10 30nm，長度達150 300nm的氧化鋪納米棒。實施例5:
1)室溫下配制O.lmol/L的Ce (NO3) 3 · 6H20水溶液；
2)室溫取91mL的Ce(NO3) 3 · 6H20水溶液置于燒瓶中，磁力攪拌下，滴加9. ImL氨水到燒瓶中；
3)上述混合液在磁力攪拌下反應2小時，將反應產物離心，去除上層液體。將離心所得粉體用純凈水出洗滌，然后置于干燥箱中干燥成固體粉末，制得的產品是粒徑為10_30nm的氧化鋪納米粒子。實施例6
1)室溫下配制O.08mol/L的Ce (NO3) 3 · 6H20水溶液；
2)室溫取91mL的Ce(NO3) 3 · 6H20水溶液置于燒瓶中，磁力攪拌下，滴加9. ImL氨水到燒瓶中；
3)上述混合液在磁力攪拌下反應2小時，將反應產物離心，去除上層液體。將離心所得粉體用純凈水出洗滌，然后置于干燥箱中干燥成固體粉末，制得的產品是粒徑為10_30nm的氧化鋪納米粒子。實施例7:
1)室溫下配制O.08mol/L的Ce (NO3) 3 · 6H20水溶液；
2)室溫取77mL的Ce(NO3) 3 ·6Η20水溶液置于燒瓶中，磁力攪拌下，滴加23. ImL氨水到燒瓶中；
3)上述混合液在磁力攪拌下反應2小時，將反應產物離心，去除上層液體。將離心所得粉體用純凈水出洗滌，然后置于干燥箱中干燥成固體粉末，制得的產品是直徑為10 30nm,長度達150 300nm的氧化鋪納米棒。
從實施例2、3、4、7可見，當在Ce(NO3)3 6H20水溶液與氨水體積比10 3或者在PH值大于12時可制得純度高尺寸均勻的氧化鈰納米棒，且純度在95%以上，比起傳統方法來，該種方法便捷方便，反應速度較傳統方法快，所獲得的納米棒直徑為10 30nm，長度達150 300nm的具有較高的經濟價值。
權利要求
1.一種水熱法制備納米氧化鈰的方法，其特征在于該方法的步驟如下1)室溫下配制O. 05-0. lmol/L 的 Ce (NO3) 3 · 6H20 水溶液； 2)室溫取一定體積的Ce(NO3) 3 · 6H20水溶液，按照體積比10 1-3滴加未經稀釋的市售25%的氨水到Ce (NO3) 3 · 6H20水溶液中； 3)上述混合液反應2-24小吋，反應結束后取出離心，去除上層液體，將離心所得粉體洗滌，干燥成固體粉末。
2.如權利要求I所述的ー種水熱法制備納米氧化鈰的方法，其特征在于Ce (NO3) 3 · 6H20水溶液與氨水體積比10 1時，制得的固體粉末為氧化鈰納米粒子。
3.如權利要求I所述的ー種水熱法制備納米氧化鈰的方法，其特征在于Ce (NO3) 3 · 6H20水溶液與氨水體積比10 2時，制得的固體粉末為氧化鈰納米粒子與納米棒的混合體。
4.如權利要求I所述的ー種水熱法制備納米氧化鈰的方法，其特征在于Ce (NO3) 3 · 6H20水溶液與氨水體積比10 3時，制得的固體粉末為氧化鈰納米棒。
全文摘要
本發明提供一種制備納米氧化鈰的方法。本發明采用如下技術方案該方法的步驟如下1)室溫下配制0.05-0.1mol/L的Ce(NO3)3·6H2O水溶液；2)室溫取一定體積的Ce(NO3)3·6H2O水溶液，按照體積比10∶1-3滴加未經稀釋的市售25%的氨水到Ce(NO3)3·6H2O水溶液中；3)上述混合液反應2-24小時，反應結束后取出離心，去除上層液體，將離心所得粉體洗滌，干燥成固體粉末。本發明采用水熱法一步合成了納米氧化鈰，該制備工藝簡單，生產設備和工藝條件要求低；不添加任何有機溶劑，基本無污染，非常環保；不添加大分子表面活性劑避免了洗滌等后處理工藝；所需原料品種少，相對傳統工藝生產成本非常低；該方法可制得均勻純凈的氧化鈰納米粒子、氧化鈰納米棒及其混合物。
文檔編號C01F17/00GK102849774SQ201210005929
公開日2013年1月2日 申請日期2012年1月10日 優先權日2012年1月10日
發明者張順花, 張國慶, 張朝霞, 汪麗娜, 邵敏 申請人:浙江理工大學