專利名稱：一種三疊氮化硼的合成方法
技術領域：
本發明涉及一種三疊氮化硼的合成方法，屬于化學合成領域。
背景技術：
三疊氮化硼具有含氮量高的特點，其含氮量高達91. 97%，有很強的能量儲備能力。在軍事工業領域可以作為高效能的起爆炸藥，也可作為含能粘合劑、含能鍵合劑，以及高能量密度材料的原料。在民用工業領域，可用來制備高硬度材料立方氮化硼(硬度僅次于金剛石)、高耐磨材料六方氮化硼膜及寬帶隙半導體氮化硼材料，已成為新材料領域研究的熱點之一。1954年,E. Wiberg等人在《Naturforsch》96卷第497頁公開了一種三疊氮化硼的合成方法，該方法以乙硼烷和疊氮酸為原料，步驟為1)先用液氮將含有疊氮酸的乙醚溶液冷凍至溫度_196°C，然后在溫度_196°C加入乙硼烷；2)將步驟I)得到的反應混合物升溫至室溫，并在室溫下攪拌反應一小時；3)將反應液冷至溫度_65°C，在_65°C 45°C蒸發反應液中的乙醚，得到三疊氮化硼。但是該方法反應條件苛刻，操作步驟較多，且未給·出具體的反應收率。

發明內容
本發明要解決的技術問題是克服現有方法的不足，提供一種不僅反應條件溫和，操作步驟較少，而且反應收率較高的三疊氮化硼的合成方法。本發明的合成路線如下所示BBr3+3 (CH3) 3SiN3------ B (N3) 3+3 (CH3) 3SiBr為了解決上述技術問題，本發明的三疊氮化硼的合成方法，三疊氮化硼分子式為B(N3)3，該方法包括如下步驟在溫度15°C 30°C將三甲基疊氮硅烷加入反應器中，攪拌下加入含有三溴化硼的有機溶劑，加完含有三溴化硼的有機溶劑后在O V 70°C溫度下反應2h 9h ;蒸餾反應液，收集42°C 45°C餾分，得到三疊氮化硼，其中三溴化硼與三疊氮化硼的摩爾比為I :3 4 ;所述有機溶劑為乙酸乙酯、三氯甲烷或乙腈。本發明優選的三疊氮化硼的合成方法，包括步驟如下在溫度20°C 25°C，將O. 035摩爾三甲基疊氮硅烷加入反應器中，攪拌下加入含有O. 01摩爾三溴化硼的乙腈，力口完含有O. 01摩爾三溴化硼的乙腈后在60V 65°C反應6h，蒸餾反應液，收集42 V 45 °C餾分，得到三疊氮化硼。本發明的優點本發明的三疊氮化硼的合成方法，是在溫度為0°C 70°C范圍進行的，而對比文件中的方法涉及到溫度為_196°C低溫；本發明的三疊氮化硼的合成方法的操作步驟較少，其為兩步操作，而對比文件中的方法的操作步驟則為三步；本發明的三疊氮化硼的合成方法的三疊氮化硼收率較高，其收率可達82 %，而對比文件中的方法對三疊氮化硼收率未給出具體數據。
具體實施例方式下面結合實施例對本發明作進一步的描述。實施例I在溫度15°C 20°C，將O. 03摩爾三甲基疊氮硅烷加入50ml三口瓶中，攪拌下緩慢滴加含有O. 01摩爾三溴化硼的乙酸乙酯溶液15g，加完含有O. 01摩爾三溴化硼的乙酸乙酯溶液后，在溫度5°C 10°C攪拌下，反應6h，常壓下蒸餾反應液，收集42°C 45°C餾分，得到淡黃色液體的三疊氮化硼，收率為63%。實施例2在溫度25V 30°C，將O. 03摩爾三甲基疊氮硅烷加入50ml三口瓶中，攪拌下緩慢滴加含有O. 01摩爾三溴化硼的乙酸乙酯溶液15g，加完含有O. 01摩爾三溴化硼的乙酸乙酯溶液后，在溫度25°C 30°C攪拌下，反應7h，常壓下蒸餾反應液，收集42°C 45°C餾分，·得到淡黃色液體三疊氮化硼，收率為65%。實施例3在溫度20°C 25°C，將O. 035摩爾三甲基疊氮硅烷加入50ml三口瓶中，攪拌下緩慢滴加含有O. 01摩爾三溴化硼的乙腈溶液15g，加完含有O. 01摩爾三溴化硼的乙腈溶液后，在溫度45°C 50°C攪拌下，反應6h，常壓下蒸餾反應液，收集42°C 45°C餾分，得到淡黃色液體，三疊氮化硼收率為79%。實施例4在溫度15°C 20°C，將O. 04摩爾三甲基疊氮硅烷加入50ml三口瓶中，攪拌下緩慢滴加含有O. 01摩爾三溴化硼的三氯甲烷溶液15g，加完含有O. 01摩爾三溴化硼的三氯甲烷溶液后，在溫度35°C 40°C攪拌下，反應8h，常壓下蒸餾反應液，收集42°C 45°C餾分，得到淡黃色液體，三疊氮化硼收率為76%。實施例5在溫度25V 30°C，將O. 03摩爾三甲基疊氮硅烷加入50ml三口瓶中，攪拌下緩慢滴加含有O. 01摩爾三溴化硼的三氯甲烷溶液15g，加完含有O. 01摩爾三溴化硼的三氯甲烷溶液后，在溫度65°C 70°C，反應9h，常壓下蒸餾反應液，收集42°C 45°C餾分，得到淡黃色液體三疊氮化硼，收率為70 %。實施例6在20°C 25°C，將O. 035摩爾三甲基疊氮硅烷加入反應器中，攪拌下加入含有O. 01摩爾三溴化硼的15g乙腈溶液，加完含有O. 01摩爾三溴化硼的15g乙腈后，在溫度60°C 65°C攪拌下，反應6h，常壓蒸餾反應液，收集42°C 45°C餾分，得到三疊氮化硼，收率 82%。
權利要求
1.一種三疊氮化硼的合成方法，三疊氮化硼分子式為B(N3)3，該方法包括如下步驟在溫度15°C 30°C將三甲基疊氮硅烷加入反應器中，攪拌下加入含有三溴化硼的有機溶劑，加完含有三溴化硼的有機溶劑后，在溫度0°C 70°C攪拌下，反應2h 9h ;蒸餾反應液，收集42V 45°C餾分，得到三疊氮化硼，其中三溴化硼與三疊氮化硼的摩爾比為I : 3 4 ;所述有機溶劑為乙酸乙酯、三氯甲烷或乙腈。
2.如權利要求I所述的三疊氮化硼的合成方法，該方法包括步驟如下在溫度25°C下，將O. 035摩爾三甲基疊氮硅烷加入反應器中，攪拌下加入含有O. 01摩爾三溴化硼的乙酸乙酯，加完含有O. 01摩爾三溴化硼的乙酸乙酯后，在溫度60°C攪拌下，反應6h，常壓蒸餾反應液，收集42°C 45°C餾分，得到三疊氮化硼。
全文摘要
本發明公開了一種三疊氮化硼的合成方法。該方法包括在溫度15℃～30℃將三甲基疊氮硅烷加入反應器中，攪拌下加入含有三溴化硼的有機溶劑，加完含有三溴化硼的有機溶劑后在0℃～70℃溫度下反應2h～9h；常壓蒸餾反應液，收集42℃～45℃餾分，得到三疊氮化硼。其中三溴化硼與三疊氮化硼的摩爾比為1∶3～4；所述有機溶劑為乙酸乙酯、三氯甲烷或乙腈。本發明主要用于合成三疊氮化硼。
文檔編號C01B21/064GK102786040SQ20121029459
公開日2012年11月21日 申請日期2012年8月17日 優先權日2012年8月17日
發明者丁可偉, 劉慶, 劉愆, 卜建華, 李陶琦, 畢富強, 肖嘯, 蘇海鵬, 葛忠學, 許誠, 郝曉春, 陳曉芳 申請人:西安近代化學研究所