專利名稱：一種硫化鎘薄膜的制備方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及一種硫化鎘薄膜制備方法。
背景技術(shù)：
硫化鎘(CdS)是一種II - VI直接帶隙半導體，帶隙寬度約2. 42eV,在太陽電池領域有廣泛的應用。多晶CdS薄膜可以作為Cu (In，Ga) Se2薄膜太陽電池的緩沖層，以及CdTe薄膜太陽電池的η型窗口層。CdS薄膜的質(zhì)量直接影響太陽電池的光電轉(zhuǎn)換效率。CdS薄膜的沉積方法眾多，但是目前最高效率的Cu (In, Ga) Se2薄膜太陽電池與CdTe薄膜太陽電池的CdS層均米用化學水浴法，即CBD法(chemical bath deposition)制備。CBD法工藝簡單、成本低廉、原材料易于獲得并且適合大面積生產(chǎn)而受到廣泛關注。具有適宜帶隙寬度的CdS薄膜有利于提高太陽電池的效率。目前的CBD法制備CdS薄膜其反應溶液基本上采用氨水-硫脲體系。通常以含鎘化合物中的醋酸鎘、硫酸鎘、氯化鎘與碘化鎘中的一種作為鎘源；以銨鹽中的醋酸銨、硫酸銨、氯化銨與碘化銨中的一種作為緩沖劑源；以硫脲作為硫源；以氨水作為PH值調(diào)節(jié)劑和絡合劑，將上述四類原料溶解于去離子水中配制成一定濃度的反應溶液。采用CBD法在氨水-硫脲體系中以鎘源、緩沖劑源、硫源和氨水配制成反應溶液制備CdS薄膜時通常通過改變鎘離子濃度、硫離子濃度、氨水濃度或者反應溫度來調(diào)節(jié)CdS薄膜的帶隙寬度。文獻(Physica B, 2010，405，4360-4365)中Q. Q. Liu等以醋酸鎘、醋酸銨、氨水和硫脲作為原料配制成反應溶液，將分別經(jīng)過丙酮、乙醇和去離子水清洗并且烘干的玻璃襯底置于反應溶液中進行薄膜沉積，水浴溫度控制在80°C。通過改變反應溶液中的氨水濃度，使得制備的CdS薄膜帶隙寬度在2. 23eV-2. 77eV變化。采用化學水浴法制備CdS薄膜通常改變鎘離子濃度、硫離子濃度、氨水濃度或者反應溫度來調(diào)節(jié)CdS薄膜的帶隙寬度。現(xiàn)有技術(shù)在沉積CdS薄膜時，通過調(diào)節(jié)鎘離子濃度、硫離子濃度、氨水濃度、反應溫度等參數(shù)可以來調(diào)節(jié)薄膜帶隙寬度。然而改變其中任何一個參數(shù)都會影響薄膜生長速率，要獲得相同厚度的CdS薄膜的帶隙寬度隨上述參數(shù)變化的規(guī)律時需要進行大量的實驗。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種新的硫化鎘(CdS)薄膜制備方法。本發(fā)明在配制反應溶液時向溶液中添加Triton X-100,通過控制反應溶液中Triton X-100的重量百分比，從而達到調(diào)節(jié)CdS薄膜帶隙寬度的目的。本發(fā)明不需要改變鎘離子濃度、硫離子濃度、氨水濃度或者反應溫度，僅通過向溶液中添加Triton X-100，通過改變?nèi)芤褐蠺riton X-100的重量百分比即可實現(xiàn)對CdS薄膜帶隙寬度進行調(diào)節(jié)的目的，簡化了實驗程序。本發(fā)明硫化鎘薄膜制備方法包括如下步驟a、清洗襯底將襯底依次在丙酮、甲醇、去離子水中超聲清洗，烘干備用；b、配制反應溶液JfTriton X-100、含鎘化合物、銨鹽、硫脲，以及氨水溶解于去離子水中，配制成反應溶液。所述的反應溶液中，各組分重量百分比為Triton X-100O.1%-12%,含鎘化合物O. 05%,銨鹽O. 08%,硫脲O. 08%,氨水4%，其余為去離子水。所述的含鎘化合物為醋酸鎘或者硫酸鎘或者氯化鎘中的一種。所述的銨鹽為醋酸銨或者硫酸銨或者氯化銨中的一種。C、沉積薄膜將裝有步驟b配制的反應溶液的容器放入水浴設備中，升溫至500C -90°C，在所述的反應溶液中放入襯底，開始沉積薄膜；沉積時間為l_120min。d、清洗樣品取出襯底，用去離子水反復沖洗，再將襯底經(jīng)超聲清洗以除去表面吸附的硫化鎘顆粒。至此，完成所述硫化鎘(CdS)薄膜的制備過程。本發(fā)明在反應溶液中添加Triton X-100,采用不同重量百分比的Triton X-100反·應溶液所沉積的CdS薄膜具有不同的帶隙寬度。通過控制反應溶液中Triton X-100的重量百分比即可達到對CdS薄膜帶隙寬度進行調(diào)節(jié)的目的。


圖I為本發(fā)明實施例I所制得的CdS薄膜的XRD衍射圖；圖2為本發(fā)明實施例I所制得的CdS薄膜的表面掃描電子顯微鏡圖；圖3為本發(fā)明實施例I所制得的CdS薄膜的帶隙寬度圖；圖4為本發(fā)明實施例2所制得的CdS薄膜的帶隙寬度圖；圖5為本發(fā)明實施例3所制得的CdS薄膜的帶隙寬度圖；圖6為本發(fā)明實施例4所制得的CdS薄膜的帶隙寬度圖；圖7為本發(fā)明實施例5所制得的CdS薄膜的帶隙寬度圖；圖8為本發(fā)明實施例6所制得的CdS薄膜的帶隙寬度圖。
具體實施例方式以下結(jié)合附圖和具體實施方式
對本發(fā)明做進一步說明。實施例I將玻璃襯底依次在丙酮、甲醇、去離子水中超聲清洗，烘干備用。稱量Tritonx-100、醋酸鎘、醋酸銨、硫脲和氨水，配制反應溶液。反應溶液中各組分重量百分比為Triton X-1000. 1%，醋酸鎘0. 05%,醋酸銨0. 08%,硫脲0. 08%,氨水4%，其余為去離子水。將裝有反應溶液的容器置于水浴溫度70°C的水浴設備中。將清洗干凈的玻璃襯底豎直放入裝有反應溶液的容器中，開始沉積薄膜，沉積時間為20min。沉積結(jié)束后，取出襯底，用去離子水和超聲清洗除去襯底表面吸附的CdS顆粒。本實施例所制得的CdS薄膜帶寬度為2. 7eV。圖I為本實施例所制得的CdS薄膜的XRD圖，從圖I中可以看出所制得的薄膜具有較強的H(002)/C(Ill)衍射峰，說明薄膜結(jié)晶良好，并且無其它雜質(zhì)相存在。圖2為本實施例所制得的CdS薄膜的表面掃描電子顯微鏡圖，所制得的CdS薄膜表面無明顯孔洞、裂紋和吸附物。圖3為本發(fā)明實施例I所制得的CdS薄膜的帶隙寬度圖。本實施例所制得的CdS薄膜帶隙寬度為2. 7eV。實施例2將玻璃襯底依次在丙酮、甲醇、去離子水中超聲清洗，烘干備用。稱量Tritonx-100、醋酸鎘、醋酸銨、硫脲和氨水，配制反應溶液。反應溶液中各組分重量百分比為Triton X-1001%,醋酸鎘O. 05%,醋酸銨O. 08%,硫脲O. 08%,氨水4%，其余為去離子水。將裝有反應溶液的容器置于水浴溫度70°C的水浴設備中。將清洗干凈的玻璃襯底豎直放入裝有反應溶液的容器中，開始沉積薄膜，沉積時間為20min。沉積結(jié)束后，取出襯底，用去離子水和超聲清洗除去襯底表面吸附的CdS顆粒。圖4為本發(fā)明實施例2所制得的CdS薄膜的帶隙寬度圖。本實施例所制得的CdS薄膜帶寬度為2. 6eV。實施例3將玻璃襯底依次在丙酮、甲醇、去離子水中超聲清洗，烘干備用。稱量Tritonx-100、醋酸鎘、醋酸銨、硫脲和氨水，配制反應溶液。反應溶液中各組分重量百分比為Triton X-10012%,醋酸鎘O. 05%,醋酸銨O. 08%,硫脲O. 08%,氨水4%，其余為去離子水。將 裝有反應溶液的容器置于水浴溫度70°C的水浴設備中。將清洗干凈的玻璃襯底豎直放入裝有反應溶液的容器中，開始沉積薄膜，沉積時間為20min。沉積結(jié)束后，取出襯底，用去離子水和超聲清洗除去襯底表面吸附的CdS顆粒。圖5為本發(fā)明實施例3所制得的CdS薄膜的帶隙寬度圖。本實施例所制得的CdS薄膜帶寬度為2. 4eV。實施例4將玻璃襯底依次在丙酮、甲醇、去離子水中超聲清洗，烘干備用。稱量Tritonx-100、硫酸鎘、硫酸銨、硫脲和氨水，配制反應溶液。反應溶液中各組分重量百分比為Triton X-10010%,硫酸鎘0. 05%,硫酸銨0. 08%,硫脲0. 08%,氨水4%，其余為去離子水。將裝有反應溶液的容器置于水浴溫度90°C的水浴設備中。將清洗干凈的玻璃襯底豎直放入裝有反應溶液的容器中，開始沉積薄膜，沉積時間為lmin。沉積結(jié)束后，取出襯底，用去離子水和超聲清洗除去襯底表面吸附的CdS顆粒。圖6為本發(fā)明實施例4所制得的CdS薄膜的帶隙寬度圖。本實施例所制得的CdS薄膜帶寬度為2. 32eV。實施例5將玻璃襯底依次在丙酮、甲醇、去離子水中超聲清洗，烘干備用。稱量Tritonx-100、氯化鎘、氯化銨、硫脲和氨水，配制反應溶液。反應溶液中各組分重量百分比為Triton X-10012%,氯化鎘0. 05%,氯化銨0. 08%,硫脲0. 08%,氨水4%，其余為去離子水。將裝有反應溶液的容器置于水浴溫度50°C的水浴設備中。將清洗干凈的玻璃襯底豎直放入裝有反應溶液的容器中，開始沉積薄膜，沉積時間為120min。沉積結(jié)束后，取出襯底，用去離子水和超聲清洗除去襯底表面吸附的CdS顆粒。圖7為本發(fā)明實施例5所制得的CdS薄膜的帶隙寬度圖。本實施例所制得的CdS薄膜帶寬度為2. 2eV。實施例6將玻璃襯底依次在丙酮、甲醇、去離子水中超聲清洗，烘干備用。稱量Tritonx-100、硫酸鎘、硫酸銨、硫脲和氨水，配制反應溶液。反應溶液中各組分重量百分比為Triton X-1002. 5%，硫酸鎘0. 05%,硫酸銨0. 08%,硫脲0. 08%,氨水4%，其余為去離子水。將裝有反應溶液的容器置于水浴溫度80°C的水浴設備中。將清洗干凈的玻璃襯底豎直放入裝有反應溶液的容器中，開始沉積薄膜，沉積時間為120min。沉積結(jié)束后，取出襯底，用去離子水和超聲清洗除去襯底表面吸附的CdS顆粒。圖8為本發(fā)明實施例6所制得的CdS薄膜的帶 隙寬度圖。本實施例所制得的CdS薄膜帶寬度為2. 9eV。
權(quán)利要求
1.一種硫化鎘薄膜的制備方法，其特征在于所述的制備方法為向反應溶液中添加Triton X-100,通過控制Triton X-100在反應溶液中的重量百分比,調(diào)控硫化鎘薄膜帶隙寬度在2. 2eV-2. 9eV范圍內(nèi)變化。
2.按照權(quán)利要求I所述的硫化鎘薄膜的制備方法，其特征在于，所述制備方法的步驟如下 a、清洗襯底將襯底依次放入丙酮、甲醇、去離子水中超聲清洗，烘干備用； b、配制反應溶液^fTritonX-100、含鎘化合物、銨鹽、硫脲，以及氨水溶解于去離子水中，配制成反應溶液；所述的反應溶液中，各組分重量百分比為Triton X-100 O. 1%-12%,含鎘化合物O. 05%,銨鹽O. 08%,硫脲O. 08%,氨水4%，其余為去離子水； C、沉積薄膜將裝有所述步驟b配制的反應溶液的容器放入水浴設備中，升溫至500C -90°C，在所述的反應溶液中放入襯底，開始沉積薄膜；沉積時間為l_120min ； d、清洗樣品取出襯底，用去離子水反復沖洗，再將襯底用超聲清洗以除去表面吸附的硫化鎘顆粒； 至此，完成所述硫化鎘薄膜的制備過程。
3.按照權(quán)利要求I所述的硫化鎘薄膜的制備方法，其特征在于所述的含鎘化合物為醋Ife鋪或者硫Ife鋪或者氣化鋪中的一種。
4.按照權(quán)利要求I所述的硫化鎘薄膜的制備方法，其特征在于所述的銨鹽為醋酸銨或者硫酸銨或者氯化銨中的一種。
全文摘要
一種硫化鎘薄膜的制備方法，其制備步驟如下首先清洗襯底，然后將Triton X-100、含鎘化合物、銨鹽、硫脲以及氨水溶解于去離子水中，配制成反應溶液。所述的反應溶液中，各組分重量百分比為Triton X-100 0.1%-12%，含鎘化合物0.05%，銨鹽0.08%，硫脲0.08%，氨水4%，其余為去離子水；將裝有所述反應溶液的容器放入水浴設備中，升溫至50℃-90℃；在所述的反應溶液中放入襯底，開始沉積薄膜，沉積時間為1-120min；沉積完成后，取出襯底并清洗。本發(fā)明通過控制反應溶液中Triton X-100的重量百分比調(diào)節(jié)硫化鎘薄膜帶隙寬度。
文檔編號C01G11/02GK102936034SQ20121048333
公開日2013年2月20日 申請日期2012年11月23日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月23日
發(fā)明者彭星煜, 古宏偉, 屈飛, 丁發(fā)柱, 張騰, 王洪艷 申請人:中國科學院電工研究所