專利名稱：一種磷化氫的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種以黃磷為原料制備磷化氫的方法。
背景技術(shù)：
磷化氫是工業(yè)合成烷基膦的重要原料，同時，磷化氫還是半導(dǎo)體工業(yè)中重要N型摻雜源，用于多晶硅化學(xué)氣相沉淀、離子注入工藝、MOCVD工藝中制備外延磷化鎵材料、磷硅玻璃和鈍化膜等材料。瓶裝磷化氫和二氧化碳混合氣體也正逐步取代磷化鋁成為糧食倉庫煙熏劑。磷化氫目前在工業(yè)上主要有兩種工藝生產(chǎn)，一種為酸法工藝，另一種為堿法工藝。酸法工藝中黃磷在酸作用以及高達280°C溫度下發(fā)生歧化生成磷化氫與磷酸:
權(quán)利要求
1.一種磷化氫的制備方法，其特征是將黃磷加入反應(yīng)器中，同時向反應(yīng)器中加入碳數(shù)為1-5的低碳醇，反應(yīng)器內(nèi)空氣用氮氣置換并維持氮氣氣流，將反應(yīng)器加溫至25-60°C，然后向反應(yīng)器中加入質(zhì)量百分比濃度為20-60%的氫氧化鈉溶液，攪拌4-8小時，直到無磷化氫放出，這時反應(yīng)混合物pH=8-12 ;向反應(yīng)混合物中加入無機酸，使混合物pH為1-2，所得混合物中加入碳數(shù)為1-3的低碳醇，在40-60°C下攪拌O. 5-1小時后過濾，濾液減壓蒸干乙醇得粘稠狀次磷酸和亞磷酸混合酸，此混合酸加熱至200-25(TC繼續(xù)生成磷化氫。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種磷化氫的制備方法，其特征是所述黃磷與碳數(shù)為1-5的低碳醇的重量比為1:5-20。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種磷化氫的制備方法，其特征是所述黃磷與質(zhì)量百分比濃度為20-60%的氫氧化鈉溶液的重量比為I :2-4。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種磷化氫的制備方法，其特征是所述黃磷與碳數(shù)為1-3的低碳醇的重量比為I :5_10。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種磷化氫的制備方法，其特征是所述碳數(shù)為1-5的低碳醇包括甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丁醇、戊醇中的一種或多種。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種磷化氫的制備方法，其特征是所述碳數(shù)為1-3的低碳醇包括甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇中的一種或多種。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種磷化氫的制備方法，其特征是所述無機酸包括鹽酸、硫酸、磷酸中的一種或多種。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種磷化氫的制備方法，該方法是將黃磷在堿作用下生成磷化氫、次磷酸鹽和亞磷酸鹽，用無機酸處理次磷酸鹽和亞磷酸鹽得次磷酸和亞磷酸混合物，將混合酸熱解生成磷化氫和副產(chǎn)物磷酸。該方法整個工藝過程副產(chǎn)物為鈉鹽和磷酸，減少了廢物排放，大幅度提高了磷化氫收率，比傳統(tǒng)堿法工藝的最高收率提高了50-68%。
文檔編號C01B25/06GK103253640SQ20121052206
公開日2013年8月21日 申請日期2012年12月7日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月7日
發(fā)明者周躍輝, 施春錦, 徐霞 申請人:江蘇先鋒生物基技術(shù)研究中心有限公司