專利名稱：Scdd及cdc制備裝置的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種氣固反應發生裝置，尤其是一種刻蝕碳化物制備碳材料的裝置，具體地說是一種S⑶D及⑶C的制備裝置。
背景技術：
眾所周知，碳元素在自然界含量豐富，“碳材料”具有眾多特性可為人們所使用。近年來“碳材料”的應用越來越廣泛，各種“碳材料”的制備工藝以及設備一直是研究熱點，人類或將步入“碳材料時代”。Q)C(carbide derived carbon碳化物衍生碳)與SO)D(siliconcarbide derived diamond碳化物衍生金剛石)作為兩種較新的“碳材料”,最近幾年才引起人們的重視，在國際上關于CDC與SCDD的研究文獻還不多，國內相關研究還未起步。CDC材料作為一種新的多孔碳材料在超級電容、儲氣、電池電極、物質吸附等方面大有可為，SCDD材料在涂層刀具、耐磨涂層等領域應用前景廣闊。CDC與SCDD材料的制備工藝都涉及到一種鹵素(一般使用氯氣)的選擇性刻蝕工藝，本發明所涉及的就是一種CDC及SCDD的制備裝置。 由于氯氣高溫下腐蝕性極強，對反應腔的材料具有特殊的要求，并且氯氣可對人體造成很大傷害，一旦泄露危害極大。常規的加熱方式都不易于作為該工藝的加熱裝置，例如:直接火焰加熱溫度不容易控制；電阻爐加熱需要對內部的爐腔增加保護材料，即便采用其他腔體作為反應腔放置于電阻爐內也不便于氣路連接以及冷卻。感應加熱是一種容易控制溫度、綠色環保、高效的加熱設備，但是正常使用時都將感應線圈暴露在空氣中，容易對感應線圈損壞，影響加熱效果，并且感應加熱只對鐵合金磁性材料有很好的加熱效果。在氣-固反應體系中，流場和溫度場的分布跟反應的效果關系密切，多數的反應設備在便于實驗記錄、研究的因素方面考慮欠缺，例如:常用的放置樣片的工作臺平面大多為水平面；反應管的進、出氣口大多設置在同一水平線；加熱位置的記錄需要額外的測量和標記。

發明內容
本發明的目的是針對目前因無合適的⑶C及S⑶D制造裝置而影響其工業化應用的問題，設計一種可實現穩定、長時間持續加熱反應制備“碳材料”，并且安全系數高，反應效率較高，結構簡單，使用維護便捷，便于調整以及實驗記錄、分析的⑶C及S⑶D制備裝置，以便制備出質量較好的CDC和SCDD材料，為該工藝的進一步研究提供硬件基礎。本發明的技術方案是:
一種S⑶D及⑶C制備裝置，它包括底座2和鐘罩12，鐘罩12安裝在底座2上并形成一個真空保護腔30，其特征是在所述的真空保護腔30中安裝有反應管13，反應管13中安裝有放置反應試樣的工作臺15，在反應管13外與工作臺15對應位置處套裝金屬套11，金屬套11上套裝有感應加熱線圈25 ;所述反應管13的一端安裝有密封堵頭9，密封堵頭9的中心設有反應氣進氣孔，反應氣進氣孔通過反應氣進氣管4與位于真空保護腔外的氣源相連，反應管13的另一端連接有一端伸出真空保護腔的反應氣出氣管20 ;在反應管13的一端或兩端還套裝有冷卻座10，冷卻座10連接有通向真空保護腔外的用于連接冷卻裝置或冷源的冷卻管5。所述的底座2上設有凹槽，凹槽中安裝有密封墊圈3，鐘罩12的下端插裝在所述的凹槽中并與密封墊圈3相接觸，在底座2上安裝有一端伸入鐘罩中以便對鐘罩內進行抽真空，另一端與抽真空設備相連的抽真空管21。所述的工作臺15的側面有小塊凸緣，底面呈與反應管13壁貼合的圓弧結構，工作臺15的上表面呈傾斜狀斜面結構，斜面面向進氣口處，與水平線夾角α =5° 45°。所述的金屬套11的位置可調，移動位置示數可讀，在反應管13外壁面標有長度刻度值；所述的反應管13的長度L1、外徑D1，滿足關系:L1MD1 ;所述的金屬套11的長度L2與反應管13長度L1滿足關系:L2 = 0.4Q ;所述的感應線圈25的內徑D3與金屬套11的外徑D2滿足關系:D3=D2+ (Γ10) mm。所述的反應管13進氣端的進氣孔與另一端的出氣端的出氣口不在同一軸線上，且出氣端的出氣口中心高度低于進氣孔中心高度。所述的工作臺15為工作臺，放置于反應管13中被金屬套11覆蓋的區域，工作臺15任意一端超出金屬套11邊緣的距離C與金屬套11的長度L2滿足關系:C ( L2。所述的感應線圈25不直接固定于底座2上，而是通過支架26連接、固定，以方便配合支架26更換使用不同規格的感應線圈，且可通過支架26在底座2上移動位置；感應線圈25的兩端與支架26相連 ，兩者的連接處均裝有絕緣襯套24，支架26兩側的底部均為T形塊狀，并安裝于底座2的滑槽內實現移動可調；感應線圈25的兩端穿過支架26后與對應的兩個金屬波紋管23的一端密封連接，金屬波紋管23的另一端與穿過底座的金屬管22的一端密封連接；兩個金屬管22穿過底座的部分均套有絕緣墊，金屬管22位于底座下部的一端與外部感應加熱儀器連接。
所述的冷卻座10的中心有圓形通孔，通孔內包裹有軟質耐高溫散熱墊8，所述的反應管13的端部位于冷卻座的通孔內；冷卻座10的空心冷卻腔體兩側均有開口，邊緣開有凹槽用于放置密封圈，空心冷卻腔體通過多個螺釘與蓋板壓緊密封；冷卻管5的一端與冷卻座側面開口焊接，另一端與底座2焊接延伸到外部連接冷卻裝置或冷源(如水管)。所述的鐘罩12為透明鐘罩或帶觀察窗的金屬鐘罩，放置于底座上的凹槽內與密封墊圈3貼合，底座2上焊接有用于連接外部氣壓表以便于測量真空保護腔內壓力的氣管1，所述的底座上還焊接有往鐘罩12內通入惰性氣體的進氣管31。所述的反應氣出氣管20連接有真空泵和尾氣處理裝置，它被焊接于底座2上并通過第二連接頭17與反應管13出氣管連接；所述的反應氣進氣管4焊接于底座2上，它通過第一連接頭7與密封堵頭9上的進氣管密封連接，所述的第一連接頭7和第二連接頭17均設有連接外部氣壓表的出口。所述的底座2上安裝有若干個用于測量反應管13、金屬套11表面溫度的測溫裝置。本發明的有益效果:
(I)本發明加熱裝置與反應氣體分離，避免了反應氣體對熱源的破壞，熱源在真空系統及惰性氣體保護下，避免了在空氣中被氧化破壞。(2)本發明的加熱線圈不易損壞，可持續穩定進行加熱。
(3)本發明的反應管與冷卻座接觸好，冷卻座采用分體設計，便于加工，并且內部空腔大，冷卻效率高。(4)本發明的加熱裝置和工作臺位置可調，示數可讀，便于記錄、分析。(5)本發明的工作臺采用斜面設計，反應腔進氣口、出氣口設計為不在同一水平線，有利于優化內部氣體流場分布，增加反應效率。(6)本發明的感應線圈不直接固定于底座上，而是通過支架連接、固定，便于配合支架更換使用不同規格的感應線圈，且可通過支架在底座上移動位置；
(7)本發明給出了反應管、金屬套、感應線圈等的最佳配合的幾何尺寸要求，有利于提高制造效率和質量。(8)本發明結構簡單，安裝、維護便捷，安全系數高，加熱持續穩定，不易損壞，加熱位置可調，便于實驗記錄和分析，內部氣-固反應充分，可制備出質量較好的CDC及SCDD材料。


圖1是本發明的S⑶D及⑶C的制備裝置示意圖。圖2是本發明的加熱裝置的示意圖。圖中:1為氣管；2為底座；3為O形密封墊圈；4為進氣管；5為冷卻水管；7為第一連接頭；8為軟質耐高溫散熱墊；9為密封堵頭；10為冷卻座；11為金屬套；12為鐘罩；13為反應管；15為工作臺；17為第二連接頭；20為反應氣出氣管空心金屬管為；21為抽氣管；22為金屬管；23為波紋管；24為絕緣襯套；25為感應線圈；26為支架。
具體實施例方式下面結合附圖和實施例對本發明作進一步的說明。如圖1-2所示。一種S⑶D及⑶C制備裝置，主要由反應腔、工作臺、加熱系統、冷卻系統、真空保護系統、供排氣系統六大部分組成，如圖1所示，其中反應腔、加熱系統、冷卻系統處于真空保護系統內部。反應腔包括底座2和鐘罩12，鐘罩12安裝在底座2上并形成一個真空保護腔30，在所述的真空保護腔30中安裝有反應管13 (可采用石英材料或其它耐鹵族元素刻蝕的材料制造)，反應管13中安裝有放置反應試樣的工作臺15，在反應管13外與工作臺15對應位置處套裝金屬套11，金屬套11上套裝有感應加熱線圈25 ;所述反應管13的一端安裝有密封堵頭9 (可采用石英材料或其它耐鹵族元素刻蝕的材料制造)，密封堵頭9的中心設有反應氣進氣孔，反應氣進氣孔通過反應氣進氣管4與位于真空保護腔外的氣源相連，反應管13的另一端連接有一端伸出真空保護腔的反應氣出氣管20 ;在反應管13的一端或兩端還套裝有冷卻座10，冷卻座10連接有通向真空保護腔外的用于連接冷卻裝置或冷源的冷卻管5。反應管13的長度L1、外徑D1滿足關系:L1MD1 ;金屬套11的長度L2與反應管13長度L1滿足關系:L2 = 0.4Q ;感應線圈25的內徑D3與金屬套11的外徑D2滿足關系:D3=D2+(riO)mm。感應線 圈25兩端跟絕緣襯套24用多個螺釘壓在一起固定在支架26上，每根金屬波紋管一端連接感應線圈，一端連接焊接在底座的金屬管。將支架26底部的T形塊放入底座2的滑槽中。在左右冷卻座10的通孔內都包裹有軟質耐高溫散熱墊8，將反應管13依次穿過左冷卻座10的通孔、感應線圈25、金屬套11直至右冷卻座的通孔內放置好。將樣品放于工作臺15 (也可采用石英材料制造)，放入反應管13 口部，用推棒推入里面，記下工作臺15 —端所在的刻度值，移動金屬套11、感應線圈25到所需位置，都記錄下所在刻度值。工作臺15任意一端超出金屬套11邊緣的距離C與金屬套11的長度L2滿足關系:C ( L2。感應線圈25與金屬套11之間具有一定間隙。將密封堵頭9塞入反應管13內，兩個的連接頭7、17分別將細管與進氣管4、出氣管20緊密連接好。接頭7處可多開一個孔，經過底座2連接外部氣壓測試裝置，底座2上增加測溫裝置，測量多點溫度。將鐘罩12放置于底座2凹槽內與O形密封墊圈3貼合，氣管21連接外部真空泵開始抽氣，使用流量閥和針閥調節抽氣速率。根據與氣管I連接的氣壓表確定鐘罩2內的氣壓，利用大氣壓將鐘罩12與O形密封圈3壓緊密封。外部的感應加熱設備的兩個接頭分別與金屬管22通過螺紋連接。進氣管4與外部供氣系統連接，出氣管20與外部排氣以及尾氣處理裝置連接。開通冷卻水，保持冷卻座10內以及感應線圈內的冷卻水通暢流動，打開氣路，調節所需氣體用量以及感應加熱頻率進行試驗。具體實施時，所述的密封堵頭9所帶有的進氣細管可處于其圓面正中心處；所述的反應管13尾部帶有的出氣細管 的中心可位于圓面中心的正下方，以利于優化內部氣體流場分布，增加反應效率；所述的密封堵頭9與反應管13連接部位最好經磨砂處理，以提高密封連接效果。工作臺15最好采用石英工作臺或其它耐鹵族元素刻蝕的材料制造的工作臺并放置于反應管13中被金屬套11覆蓋的區域，工作臺15任意一端超出金屬套11邊緣的距離C與金屬套11的長度1^2滿足關系:C<L2 ;工作臺15側面有小塊凸緣，底面設計為圓弧形，可與反應管13壁面貼合；所述的工作臺15上平面傾斜，斜面向進氣口處，與水平線夾角α=5° 45。。如圖2所示，加熱系統包括感應線圈25、金屬套11、金屬波紋管23、支架26 ;感應線圈25套在金屬套11外面，感應線圈25的內徑D3與金屬套11的外徑D2滿足關系:D3=D2+(Γ10)mm ;感應線圈25的兩端與支架26連接處均裝有絕緣襯套24，通過多個螺釘壓緊，支架兩側的底部均為T形塊狀，安裝于底座2的滑槽內實現移動可調；感應線圈25的兩端分別與兩個金屬波紋管23端部通過螺紋旋緊密封連接，金屬波紋管23與底座的金屬管22端部通過螺紋旋緊密封連接；兩個金屬管22都套有軟質絕緣墊，使用多個螺釘壓緊，安裝于底座2上，連接外部感應加熱設備。
冷卻系統包括左右冷卻座10、空心金屬管5 ;冷卻座10中心有圓形通孔，通孔內包裹有軟質耐高溫散熱墊8，所述的反應腔放置于左右冷卻座的通孔內；冷卻座10均包括空心冷卻腔體和蓋板，空心腔體方便使用銑削加工；空心冷卻腔體兩側具有開口，邊緣都開有凹槽用于放置密封圈，空心冷卻腔體通過多個螺釘與蓋板壓緊密封；空心金屬管5均一端與空心冷卻腔體側面開口焊接，下部與底座2焊接延伸至外部連接水管。真空保護系統包括底座2、鐘罩12、密封墊圈3，所述的底座2有環形凹槽用來放置O形密封墊圈3，所述的鐘罩12為透明鐘罩或帶觀察窗的金屬鐘罩，鐘罩12放于凹槽內與O形密封墊圈3貼合，氣管I焊接于底座2上連接外部氣壓表，氣管21焊接于底座2上連接外部真空泵，也可在底座增加一個焊接進氣管往鐘罩內通入惰性保護氣體。供排氣系統包括多路氣體管道、質量流量計及控制顯示器、混氣室、進氣管4、出氣管20、真空泵、尾氣處理裝置，所述的進氣管4焊接于底座2與密封堵頭9的進氣細管通過密封接頭7密封連接，所述的出氣管20焊接于底座2與反應管13出氣細管通過密封接頭17密封連接。所述的密封接頭7和密封接頭17側段均可增加一個出口連接外部氣壓表；真空泵之前裝有流量閥和針閥用于控制抽氣量，尾氣處理裝置主要為堿液池，用以吸收排出的氯氣以及氯化物。實驗結果:
如圖1裝置，石英反應管長400mm,外徑30mm,壁厚1.2mm。金屬鐵合金套長40mm,壁厚1.5mm,空心銅質感應線圈與鐵合金套間隙8mm,阻數為2。加熱線圈左端距離石英反應管進氣口端280mm，鐵合金套左端距離石英反應管進氣口端260mm，石英工作臺左端距離石英反應管進氣口端270mm。氯氣流量30SCCM，試樣為碳化硅，加熱10h，制備出厚度為40 μ m左右CDC薄膜。通過測量裝置測得鐵合金套溫度1000°C左右，反應腔內壓強40kPa，冷卻座表面溫度300°C左右。測點的溫度值穩定，反應平穩。本發明未涉及部分均與現有技術相同或可采用現有技術加以實現。
權利要求
1.一種S⑶D及⑶C制備裝置，它包括底座(2)和鐘罩(12)，鐘罩(12)安裝在底座(2)上并形成一個真空保護腔(30)，其特征是在所述的真空保護腔(30)中安裝有反應管(13)，反應管(13 )中安裝有放置反應試樣的工作臺(15 )，在反應管(13 )外與工作臺(15 )對應位置處套裝金屬套(11 )，金屬套(11)上套裝有感應加熱線圈(25);所述反應管(13)的一端安裝有密封堵頭(9)，密封堵頭(9)的中心設有反應氣進氣孔，反應氣進氣孔通過反應氣進氣管(4)與位于真空保護腔外的氣源相連，反應管(13)的另一端連接有一端伸出真空保護腔的反應氣出氣管(20);在反應管(13)的一端或兩端還套裝有冷卻座(10)，冷卻座(10)連接有通向真空保護腔外的用于連接冷卻裝置或冷源的冷卻管(5)。
2.根據權利要求1所述的SCDD及CDC制備裝置，其特征是所述的工作臺(15)的側面有小塊凸緣，底面呈與反應管(13)壁貼合的圓弧狀結構，工作臺(15)的上表面呈傾斜狀斜面結構，斜面面向進氣口處，與水平線夾角α =5° 45° ;所述的反應管(13)進氣端的進氣孔與另一端的出氣端的出氣口不在同一軸線上，且出氣端的出氣口中心高度低于進氣孔中心高度。
3.根據權利要求1所述的S⑶D及⑶C制備裝置，其特征是所述的金屬套(11)的位置可調；所述的反應管(13)的長度L1、外徑D1，滿足關系:L1MD1 ;所述的金屬套(11)的長度L2與反應管(13)長度1^滿足關系:L2 ^ 0.4Q ;所述的感應線圈(25)的內徑D3與金屬套(11)的外徑D2滿足關系=D3=D2+ (Γ10) mm。
4.根據權利要求1所述的SCDD及CDC制備裝置，其特征是所述的反應管(13)和工作臺(15)為石英或其它耐鹵族元素刻蝕的材料,工作臺(15)放置于反應管(13)中被金屬套`(11)覆蓋的區域，工作臺(15)任意一端超出金屬套(11)邊緣的距離C與金屬套(11)的長度L2滿足關系:C< L2。
5.根據權利要求1所述的SCDD及CDC制備裝置，其特征是所述的感應線圈(25)不直接固定于底座(2)上，而是通過支架(26)連接、固定，以方便配合支架(26)更換使用不同規格的感應線圈，且可通過支架(26 )在底座(2 )上移動位置；感應線圈(25 )的兩端與支架(26 )相連，兩者的連接處均裝有絕緣襯套(24)，支架(26 )安裝于底座(2 )的滑槽內并可實現位置可調；感應線圈(25)的兩端穿過支架(26)后與對應的兩個金屬波紋管(23)的一端密封連接，金屬波紋管(23)的另一端與穿過底座的金屬管(22)的一端密封連接；兩個金屬管(22)穿過底座的部分均套有絕緣墊，金屬管(22)位于底座下部的一端與外部感應加熱儀器連接。
6.根據權利要求1所述的SCDD及CDC制備裝置，其特征是所述的冷卻座(10)的中心有圓形通孔，通孔內包裹有軟質耐高溫散熱墊(8)，所述的反應管(13)的端部位于冷卻座的通孔內；冷卻座(10)的空心冷卻腔體兩側均有開口，邊緣開有凹槽用于放置密封圈，空心冷卻腔體通過多個螺釘與蓋板壓緊密封；冷卻管(5)的一端與冷卻座側面開口焊接，另一端與底座(2)焊接延伸到外部連接冷卻裝置或冷源。
7.根據權利要求1所述的S⑶D及⑶C制備裝置，其特征是所述的鐘罩(12)為透明鐘罩或帶觀察窗的金屬鐘罩，放置于底座上的凹槽內與密封墊圈(3)貼合，在底座(2)上安裝有一端伸入鐘罩中以便對鐘罩內進行抽真空，另一端與抽真空設備相連的抽真空管(21)，底座(2)上焊接有用于連接外部氣壓表以便于測量真空保護腔內壓力的氣管(1)，所述的底座上還焊接有往鐘罩(12)內通入惰性氣體的進氣管(31)。
8.根據權利要求1所述的SCDD及CDC制備裝置，其特征是所述的反應氣出氣管(20)連接有真空泵和尾氣處理裝置，它被焊接于底座(2)上并通過第二連接頭(17)與反應管(13)出氣管連接；所述的反應氣進氣管(4)焊接于底座(2 )上，它通過第一連接頭(7 )與密封堵頭(9)上的進氣管密封連接，所述的第一連接頭(7)和第二連接頭(17)均設有連接外部氣壓表的出口。
9.根據權利要求1所述的SCDD及CDC制備裝置，其特征是所述的底座(2)上安裝有若干個用于測量反應管 (13 )、金屬套(11)表面溫度的測溫裝置。
全文摘要
一種SCDD及CDC制備裝置，它包括底座(2)和鐘罩(12)，鐘罩(12)安裝在底座(2)上并形成一個真空保護腔(30)，其特征是在所述的真空保護腔(30)中安裝有反應管(13)，反應管(13)中安裝有放置反應試樣的工作臺(15)，在反應管(13)外與工作臺(15)對應位置處套裝金屬套(11)，金屬套(11)上套裝有感應加熱線圈(25)；在反應管(13)的一端或兩端還套裝有冷卻座(10)，冷卻座(10)連接有通向真空保護腔外的用于連接冷卻裝置或冷源的冷卻管(5)。本發明結構簡單，安裝、維護便捷，安全系數高，加熱持續穩定，不易損壞，加熱位置可調，便于實驗記錄和分析，內部氣-固反應充分，可制備出質量較好的CDC及SCDD材料。
文檔編號C01B31/02GK103072971SQ201310066079
公開日2013年5月1日 申請日期2013年3月4日 優先權日2013年3月4日
發明者盧文壯, 王正鑫, 黃群超, 左敦穩, 孫玉利, 徐鋒, 艾國平, 陳瑤光, 蔡文俊, 馮森, 左楊平 申請人:南京航空航天大學