采用微波輻照制備梧桐樹落葉摻雜泥質活性炭的方法
【專利摘要】本發明公開了一種采用微波輻照制備梧桐樹落葉摻雜泥質活性炭的方法，按照以下步驟實施：首先分別對梧桐樹落葉和污泥預處理，制得梧桐樹落葉碎片和污泥顆粒，再將兩者以進行混合后，以一定的液固比與化學活化劑混合后浸漬，再將浸漬后的污泥顆粒和梧桐樹落葉碎片的混合物放入反應器中，進行炭化活化后，將炭化活化后的產物經鹽酸洗滌、熱蒸餾水洗滌至中性，經烘干、粉碎、過篩、即得。本發明的方法利用來源廣、價格低廉的城市污水處理廠未消化污泥和深秋梧桐樹落葉為原料，采用微波輻照的方式制備出梧桐樹落葉摻雜泥質活性炭，提高了泥質活性炭的吸附能力，解決了傳統電阻爐制備活性炭工藝中耗費時間長，消耗大量熱能的問題。
【專利說明】采用微波輻照制備梧桐樹落葉摻雜泥質活性炭的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于活性炭制備方法【技術領域】，涉及一種采用梧桐樹落葉和城市污水處理廠污泥混合物作為原料利用微波輻照制備活性炭的方法，具體說是一種以城市污水處理廠未消化污泥為原料，以深秋梧桐樹落葉為摻雜料，采用微波輻照法制備活性炭的方法。
【背景技術】
[0002]傳統的活性炭制備多以木材、椰子殼、果核等為原料，由于國家對自然林禁伐致使木材、木炭的來源萎縮，使制備活性炭的原料受到極大限制，價格也呈上漲趨勢。在此形勢下，采用切實可行的新工藝，充分利用農林廢棄物為原料制備活性炭具有重要的現實意義。
[0003]梧桐樹是道路主干道上常見的綠化樹木，秋末冬初葉子紛紛從枝頭飄落，梧桐樹落葉質量輕，體積大，運輸和處理是目前環衛行業難以解決的課題。就地焚燒落葉的處理方法，因對環境的污染及其危險性已被嚴禁使用。現在處理樹葉的方法主要是作為垃圾進行填埋。
[0004]梧桐樹落葉富含木質素、纖維素、半纖維素、粗蛋白質、粗脂肪、淀粉及多糖。其中淀粉及多糖不僅可以制作優質的有機肥料和燃料，也可以造紙、作紙板、作飼料、種植菌類、作有機肥和燃料等，但都因為樹葉占用的空間大，熱效率較低，導致處理的成本較高沒有發展起來。所以研究新的梧桐樹落葉資源化利用方式是非常必要的。
[0005]污水廠污泥是一種含水率高、含大量有機物和有毒有害物質(包括微生物、重金屬和有毒有機物)等的具有復雜流變形的半干性固體廢物，它容量大、易腐敗、不穩定、有惡臭，如不加以安全處理和處置，將造成嚴重的二次污染問題。同時污泥中含有大量的有機物、腐殖質等可利用資源，剩余污泥含碳量較高，其組成可用分子式C5H7NO2表示，理論含碳量約為53%，具備了制備活性炭的客觀條件。
[0006]傳統制備活性炭工藝中，物料的加熱主要是采用高溫爐，加熱是由外向內進行的，整個炭化過程需要數個小時，消耗大量熱能。

【發明內容】

[0007]本發明的目的是提供一種采用微波輻照制備梧桐樹落葉摻雜泥質活性炭的方法，利用來源廣、價格低廉的城市污水處理廠未消化污泥和深秋梧桐樹落葉為原料，采用微波輻照的方式制備出梧桐樹落葉摻雜泥質活性炭，提高了泥質活性炭的吸附能力，解決了傳統電阻爐制備活性炭工藝中耗費時間長，消耗大量熱能的問題。
[0008]本發明所采用的技術方案是，采用微波輻照制備梧桐樹落葉摻雜泥質活性炭的方法，具體按照以下步驟實施:
[0009]步驟I,梧桐樹落葉預處理，
[0010]收集深秋梧桐樹落葉洗凈，并于105°C?110°C烘干至恒重，粉碎，制得梧桐樹落葉碎片；
[0011]步驟2，污泥預處理，[0012]將污水處理廠未消化的脫水污泥于105°C?110°C烘干至恒重，粉碎，制得污泥顆粒;
[0013]步驟3，混合，
[0014]將步驟I制備的梧桐樹落葉碎片和步驟2制備的污泥顆粒按照1:1?2的比例進行混合；
[0015]步驟4，浸潰，
[0016]將步驟3混合得到的污泥顆粒和梧桐樹落葉碎片的混合物與化學活化劑按照液固比為3ml.g-1?6ml.g—1進行混合，浸潰21h?24h，得到浸潰后的污泥顆粒和梧桐樹落葉碎片的混合物；
[0017]步驟5,炭化活化，
[0018]將步驟4得到的浸潰后的污泥顆粒和梧桐樹落葉碎片的混合物放入反應器中，并置反應器于微波爐中，調整微波功率為和輻照時間炭化活化后，等反應器內溫度降至室溫后取出炭化活化后的產物；
[0019]步驟6，后處理，
[0020]將步驟5得到的產物經鹽酸洗滌、熱蒸餾水洗滌至中性，然后烘干、粉碎、過篩、即得梧桐樹落葉摻雜泥質活性炭。
[0021]本發明的特點還在于，
`[0022]其中，步驟I中的梧桐樹落葉碎片和所述步驟2中的污泥顆粒的粒徑大小均為I ?2mm。
[0023]步驟4中的化學活化劑為質量濃度60%?80%的磷酸溶液、氯化鋅溶液、硫酸溶液、氫氧化鉀溶液或碳酸鉀溶液中的一種。
[0024]步驟5中的微波功率為800W?1000W，微波輻照時間為5min?8min。
[0025]洗滌所用的鹽酸質量濃度為30%?35%，熱蒸餾水的溫度為70°C?75°C。
[0026]本發明的有益效果是，以城市污水處理廠未消化污泥為原料，以深秋梧桐樹落葉為摻雜料制備活性炭，變廢為寶，即可為深秋梧桐樹落葉和污水處理廠污泥找到出路，又有效降低了垃圾填埋場的負荷，既解決了深秋梧桐樹落葉處理不當帶來的環境問題又提高了污水處理廠的環境效益。貫徹落實了國家提出的廢物資源化利用及可持續發展的要求，微波加熱是由內向外進行的，在數分鐘內物料溫度即可升高到600°C?1000°C，迅速完成物料的預熱、脫水、炭化、活化四個過程，解決了傳統活性炭制備工藝中需要長時間耗費大量熱能的問題。
【具體實施方式】
[0027]下面結合【具體實施方式】對本發明進行詳細說明。
[0028]本發明采用微波輻照制備梧桐樹落葉摻雜泥質活性炭的方法，具體按照以下步驟實施:
[0029]步驟I,梧桐樹落葉預處理，
[0030]收集深秋梧桐樹落葉洗凈，并于105°C?110°C烘干至恒重，然后粉碎至粒徑I?2mm，制得梧桐樹落葉碎片；
[0031]步驟2，污泥預處理，[0032]將污水處理廠未消化的脫水污泥于105°C?110°C烘干至恒重，然后粉碎至粒徑I?2mm，制得污泥顆粒；
[0033]步驟3，混合，
[0034]將步驟I制備的梧桐樹落葉碎片和步驟2制備的污泥顆粒按照1:1?2的比例進行混合；
[0035]步驟4，浸潰，
[0036]將步驟3混合的到的污泥顆粒和梧桐樹落葉碎片的混合物用質量濃度為60%?80%的化學活化劑按照液固比為3ml.g_1?6ml.g_1,即每Ig的污泥加6ml化學活化劑浸潰21h?24h，得到浸潰后的污泥顆粒和梧桐樹落葉碎片的混合物；其中，化學活化劑為磷酸溶液、氯化鋅溶液、硫酸溶液、氫氧化鉀溶液、碳酸鉀溶液等。
[0037]步驟5,炭化活化，
[0038]將步驟4得到的浸潰后的污泥顆粒和梧桐樹落葉碎片的混合物放入反應器中，并置反應器于微波爐中，調整微波功率為800W?1000W、輻照時間為5min?8min，進行炭化活化后，等反應器降至室溫取出炭化活化產物，
[0039]步驟6，后處理，
[0040]將步驟5得到的產物經鹽酸洗滌、熱蒸餾水洗滌至中性，然后干燥、粉碎、過篩、得到粉末狀梧桐樹落葉摻雜泥質活性炭，其中，洗滌所用的鹽酸質量濃度為30%?35%，熱蒸餾水的溫度為70°C?75°C。
[0041]實施例1 [0042]步驟I,梧桐樹落葉預處理，
[0043]收集深秋梧桐樹落葉洗凈，并于105°C烘干至恒重，然后粉碎至粒徑I?2mm，制得梧桐樹葉碎片；
[0044]步驟2，污泥預處理，
[0045]將污水處理廠未消化的脫水污泥于105°C烘干至恒重，然后粉碎至粒徑I?2mm，制得污泥顆粒；
[0046]步驟3，混合，
[0047]將步驟I和步驟2預處理后的梧桐樹葉碎片和污泥顆粒按照1:1的比例混合；
[0048]步驟4，浸潰，將步驟3混合的到的污泥顆粒和梧桐樹葉碎片的混合物用質量濃度為70%的磷酸溶液按照液固比為6ml -g-1,即每Ig的污泥加6ml磷酸溶液浸潰24h，得到浸潰后的污泥顆粒和梧桐樹葉碎片的混合物；
[0049]步驟5,炭化活化，
[0050]將步驟4得到的浸潰后的污泥顆粒和梧桐樹落葉碎片的混合物放入反應器中，并置反應器于微波爐中，調整微波功率和輻照時間炭化活化后，等反應器降至室溫取出，得到梧桐樹落葉摻雜泥質活性炭。其中，微波功率為800W，微波輻照時間為5min ；
[0051]步驟6，后處理，
[0052]將步驟5得到梧桐樹落葉摻雜泥質活性炭經鹽酸洗滌、熱蒸餾水洗滌至中性，然后干燥、粉碎、過篩，得到粉末狀梧桐樹落葉摻雜泥質活性炭，其中，洗滌所用的鹽酸質量濃度為30%，熱蒸餾水的溫度為70°C。
[0053]經測試，梧桐樹落葉摻雜泥質活性炭的碘吸附值為866.03mg.g'[0054]實施例2
[0055]步驟I，梧桐樹落葉預處理，
[0056]收集深秋梧桐樹落葉洗凈，并于110°C烘干至恒重，然后粉碎至粒徑I?2mm，制得梧桐樹葉碎片；
[0057]步驟2，污泥預處理，
[0058]將污水處理廠未消化的脫水污泥于110°C烘干至恒重，然后粉碎至粒徑I?2mm，制得污泥顆粒；
[0059]步驟3，混合，
[0060]將步驟I和步驟2預處理后的梧桐樹葉碎片和污泥顆粒按照1:2的比例混合；
[0061]步驟4，浸潰，將步驟3混合的到的污泥顆粒和梧桐樹葉碎片的混合物用質量濃度為60%的氯化鋅溶液按照液固比為3ml -g-1,即每Ig的污泥加3ml氯化鋅溶液浸潰21h，得到浸潰后的污泥顆粒和梧桐樹葉碎片的混合物；
[0062]步驟5,炭化活化，
[0063]將步驟4得到的浸潰后的污泥顆粒和梧桐樹落葉碎片的混合物放入反應器中，并置反應器于微波爐中，調整微波功率和輻照時間炭化活化后，等反應器降至室溫取出，得到梧桐樹落葉摻雜泥質活性炭。其中，微波功率為1000W，微波輻照時間為6min;
[0064]步驟6，后處理，
[0065]將步驟5得到 的產物經鹽酸洗滌、熱蒸餾水洗滌至中性，然后干燥、粉碎、過篩、得到粉末狀梧桐樹落葉摻雜泥質活性炭，其中，洗滌所用的鹽酸質量濃度為35%，熱蒸餾水的溫度為75°C。
[0066]經測試，梧桐樹落葉摻雜泥質活性炭的碘吸附值為841.35mg.g'
[0067]實施例3
[0068]步驟I,梧桐樹落葉預處理，
[0069]收集深秋梧桐樹落葉洗凈，并于107°C烘干至恒重，然后粉碎至粒徑I?2mm，制得梧桐樹葉碎片；
[0070]步驟2，污泥預處理，
[0071]將污水處理廠未消化的脫水污泥于107°C烘干至恒重，然后粉碎至粒徑I?2mm，制得污泥顆粒；
[0072]步驟3，混合，
[0073]將步驟I和步驟2預處理后的梧桐樹葉碎片和污泥顆粒按照1: 1.5的比例混合；
[0074]步驟4，浸潰，將步驟3混合的到的污泥顆粒和梧桐樹葉碎片的混合物用質量濃度為80%的硫酸溶液按照液固比為5ml -g-1,即每Ig的污泥加5ml硫酸溶液浸潰22h，得到浸潰后的污泥顆粒和梧桐樹葉碎片的混合物；
[0075]步驟5,炭化活化，
[0076]將步驟4得到的浸潰后的污泥顆粒和梧桐樹落葉碎片的混合物放入反應器中，并置反應器于微波爐中，調整微波功率和輻照時間炭化活化后，等反應器降至室溫取出，得到梧桐樹落葉摻雜泥質活性炭。其中，微波功率為900W，微波輻照時間為Smin ；
[0077]步驟6，后處理，
[0078]將步驟5得到的產物經鹽酸洗滌、熱蒸餾水洗滌至中性，然后干燥、粉碎、過篩、得到粉末狀梧桐樹落葉摻雜泥質活性炭，其中，洗滌所用的鹽酸質量濃度為33%，熱蒸餾水的溫度為72°C。
[0079]經測試，梧桐樹落葉摻雜泥質活性炭的碘吸附值為798.72mg.g'
[0080]實施例4
[0081]步驟I,梧桐樹落葉預處理，
[0082]收集深秋梧桐樹落葉洗凈，并于110°C烘干至恒重，然后粉碎至粒徑I?2mm，制得梧桐樹葉碎片；
[0083]步驟2，污泥預處理，
[0084]將污水處理廠未消化的脫水污泥于110°C烘干至恒重，然后粉碎至粒徑I?2mm，制得污泥顆粒；
[0085]步驟3，混合，
[0086]將步驟I和步驟2預處理后的梧桐樹葉碎片和污泥顆粒按照1:1的比例混合；
[0087]步驟4，浸潰，將步驟3混合的到的污泥顆粒和梧桐樹葉碎片的混合物與質量濃度為75%的按照液固比為4ml.g—1混合，即每Ig的污泥加入4ml氫氧化鉀溶液，浸潰23h，得到浸潰后的污泥顆粒和梧桐樹葉碎片的混合物；
[0088]步驟5,炭化活化，
[0089]將步驟4得到的浸潰后的污泥顆粒和梧桐樹落葉碎片的混合物放入反應器中，并置反應器于微波爐中，調整微波功率`和輻照時間炭化活化后，等反應器降至室溫取出，得到梧桐樹落葉摻雜泥質活性炭。其中，微波功率為900W，微波輻照時間為7min ；
[0090]步驟6，后處理，
[0091]將步驟5得到的產物經鹽酸洗滌、熱蒸餾水洗滌至中性，然后干燥、粉碎、過篩、得到粉末狀梧桐樹落葉摻雜泥質活性炭，其中，洗滌所用的鹽酸質量濃度為35%，熱蒸餾水的溫度為70°C。
[0092]經測試，梧桐樹落葉摻雜泥質活性炭的碘吸附值為805.38mg.g—1。
[0093]實施例5
[0094]步驟I,梧桐樹落葉預處理，
[0095]收集深秋梧桐樹落葉洗凈，并于106°C烘干至恒重，然后粉碎至粒徑I?2mm，制得梧桐樹葉碎片；
[0096]步驟2，污泥預處理，
[0097]將污水處理廠未消化的脫水污泥于106°C烘干至恒重，然后粉碎至粒徑I?2mm，制得污泥顆粒；
[0098]步驟3，混合，
[0099]將步驟I和步驟2預處理后的梧桐樹葉碎片和污泥顆粒按照1: 1.5的比例混合；
[0100]步驟4，浸潰，將步驟3混合的到的污泥顆粒和梧桐樹葉碎片的混合物用質量濃度為65%的按照液固比為6ml *g_1,即每Ig的污泥加6ml碳酸鉀溶液浸潰24h,得到浸潰后的污泥顆粒和梧桐樹葉碎片的混合物；
[0101]步驟5,炭化活化，
[0102]將步驟4得到的浸潰后的污泥顆粒和梧桐樹落葉碎片的混合物放入反應器中，并置反應器于微波爐中，調整微波功率和輻照時間炭化活化后，等反應器降至室溫取出，得到梧桐樹落葉摻雜泥質活性炭。其中，微波功率為1000W，微波輻照時間為Smin ；
[0103]步驟6，后處理，
[0104]將步驟5得到的產物經鹽酸洗滌、熱蒸餾水洗滌至中性，然后干燥、粉碎、過篩、得到粉末狀梧桐樹落葉摻雜泥質活性炭，其中，洗滌所用的鹽酸質量濃度為30%，熱蒸餾水的溫度為75°C。
[0105]經測試，梧桐樹落葉摻雜泥質活性炭的碘吸附值為782.05mg.g'
[0106]本發明采用微波輻照制備梧桐樹落葉摻雜泥質活性炭的方法，與傳統的以污水廠污泥制備泥質活性炭的方法相比，具有明顯的優勢。通常情況下，以污水處理廠未消化脫水污泥為原料，采用氯化鋅活化法傳統電爐炭化法制備泥質活性炭的最佳條件為，活化溫度450°C、活化時間30min，得到的泥質活性炭碘值為358.68mg/g。而利用本發明的采用微波輻照制備梧桐樹落葉摻雜泥質活性炭的方法，利用微波輻照方法進行制備，耗費的活化時間僅為5min?8min，遠遠少于傳統電爐所需的炭化時間，而且從實施例中可以看出，利用本發明方法制備的梧桐樹落葉摻雜泥質活性炭的碘吸附值也遠遠大于傳統污泥制備的泥質活性炭的碘吸附值。
[0107]其原因是，通常的污水處理廠污泥制備的泥質活性炭吸附能力低，而本發明則利用來源廣泛的深秋梧桐樹落葉作為摻雜料制備的梧桐樹落葉摻雜泥質活性炭，這樣可提高泥質活性炭的吸附能力，而且原本只是垃圾的梧桐樹落葉也實現了資源化，環保的同時更創造出了經濟效益。另外，本發明的方法采用微波輻照的方式制備梧桐樹落葉摻雜泥質活性炭，解決了傳統電阻爐制備活性.炭的方法中耗費時間長，消耗大量熱能的問題。
【權利要求】
1.采用微波輻照制備梧桐樹落葉摻雜泥質活性炭的方法，其特征在于，具體按照以下步驟實施:步驟I，梧桐樹落葉預處理，收集深秋梧桐樹落葉洗凈，并于105°C?110°C烘干至恒重，粉碎，制得梧桐樹落葉碎片;步驟2，污泥預處理，將污水處理廠未消化的脫水污泥于105°C?110°C烘干至恒重，粉碎，制得污泥顆粒；步驟3，混合，將步驟I制備的梧桐樹落葉碎片和步驟2制備的污泥顆粒按照1:1?2的比例進行混步驟4，浸潰，將步驟3混合得到的污泥顆粒和梧桐樹落葉碎片的混合物與化學活化劑按照液固比為3ml.g-1?6ml.g—1進行混合，浸潰21h?24h，得到浸潰后的污泥顆粒和梧桐樹落葉碎片的混合物；步驟5,炭化活化，將步驟4得到的浸潰后的污泥顆粒和梧桐樹落葉碎片的混合物放入反應器中，并置反應器于微波爐中，調整微波功率為和輻照時間炭化活化后，等反應器內溫度降至室溫后取出炭化活化后的產物；步驟6，后處理，將步驟5得到的產物經鹽酸洗滌、熱蒸餾水洗滌至中性，然后烘干、粉碎、過篩、即得梧桐樹落葉摻雜泥質活性炭。
2.根據權利要求1所述的采用微波輻照制備梧桐樹落葉摻雜泥質活性炭的方法，其特征在于，所述步驟I中的梧桐樹落葉碎片和所述步驟2中的污泥顆粒的粒徑大小均為I?2mm ο
3.根據權利要求1所述的采用微波輻照制備梧桐樹落葉摻雜泥質活性炭的方法，其特征在于，所述步驟4中的化學活化劑為質量濃度60%?80%的磷酸、氯化鋅、硫酸、氫氧化鉀或碳酸鉀中的一種。
4.根據權利要求1所述的采用微波輻照制備梧桐樹落葉摻雜泥質活性炭的方法，其特征在于，所述步驟5中的微波功率為800W?1000W，微波輻照時間為5min?8min。
5.根據權利要求1所述的采用微波輻照制備梧桐樹落葉摻雜泥質活性炭的方法，其特征在于，所述步驟6中，洗滌所用的鹽酸質量濃度為30%?35%，熱蒸餾水的溫度為70V?75 O。
【文檔編號】C01B31/08GK103435039SQ201310365580
【公開日】2013年12月11日 申請日期:2013年8月20日 優先權日:2013年8月20日
【發明者】邵瑞華, 房平, 孫先鋒 申請人:西安工程大學