一種二氧化硅的提純方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種二氧化硅的提純方法，包括步驟：1）將經(jīng)過一定量有機(jī)物或高聚物和硫處理二氧化硅置石英管中，于600~1100℃下，連續(xù)通入用氮?dú)膺\(yùn)載的氯氣2~4小時后，尾氣用石灰水吸收，經(jīng)冷卻至100~200℃；2）將冷卻后的二氧化硅倒入5~10%的鹽酸中經(jīng)充分?jǐn)嚢瑁缓笥萌ルx子水清洗至中性后烘干，即得到提純后的二氧化硅。本發(fā)明方法工藝簡單、條件溫和，適用于工業(yè)化生產(chǎn)；采用本發(fā)明方法提純后的二氧化硅，能滿足半導(dǎo)體和光伏產(chǎn)業(yè)用特種石英玻璃制品生產(chǎn)的實際需要。
【專利說明】一種二氧化硅的提純方法
[0001]
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0002]本發(fā)明屬于無機(jī)材料【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一種二氧化硅的提純方法。
【背景技術(shù)】
[0003]隨著半導(dǎo)體和光伏產(chǎn)業(yè)的迅速發(fā)展，為滿足半導(dǎo)體和光伏產(chǎn)業(yè)用特種石英玻璃制品的實際需要，高純二氧化硅的制備技術(shù)越來越受到關(guān)注。現(xiàn)有技術(shù)中，二氧化硅的純度大多依賴于石英礦自身的品質(zhì)，很難同時兼顧到鋰、鈉、鉀、鋁、鈦幾種元素同時滿足實際要求。有關(guān)二氧化娃中裡、納、鐘、招、欽等雜質(zhì)兀素的除去方法有待不斷完善。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種二氧化硅提純方法。該方法工藝簡單，條件溫和，能除去二氧化硅中鋰、鈉、鉀、鋁、鈦等雜質(zhì)元素。
[0005]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
一種二氧化硅的提純方法，依次包括以下步驟:
1)將有機(jī)物和硫摻入二氧化娃中混勻,所用有機(jī)物與硫的質(zhì)量比為2:1,且摻入的有機(jī)物和硫的質(zhì)量為二氧化硅的0.01-0.05% ；
2)將摻雜后的二氧化硅置于600-1200?下，連續(xù)通入惰性載氣稀釋的氯氣2?4小時，通過氯氣量為二氧化硅質(zhì)量的50-l00ppm，尾氣用石灰水吸收；
3)將二氧化硅冷卻至100-200°C后，倒入5?10wt%的鹽酸中充分?jǐn)嚢瑁缓笥萌ルx子水清洗至中性后烘干，即得到提純的二氧化硅。
[0006]作為優(yōu)選:
步驟I)中二氧化硅的尺寸為250?45微米。
[0007]步驟2)中裝二氧化硅的容器為石英材質(zhì)。
[0008]步驟2)中，所述載氣為氮?dú)狻］d氣的流量為l(Tl00mL/min。
[0009]所述的有機(jī)物可以為高聚物，如固體環(huán)氧樹脂。
[0010]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)和有益效果:
1、本發(fā)明方法工藝簡單、條件溫和，適用于工業(yè)化生產(chǎn)；
2、采用本發(fā)明方法能除去二氧化硅中鋰、鈉、鉀、鋁、鈦等微量雜質(zhì)元素，使二氧化硅中鋰、鈉、鉀、鋁、鈦元素的含量滿足實際使用要求；
3、采用本發(fā)明方法提純后的二氧化硅，能滿足半導(dǎo)體和光伏產(chǎn)業(yè)用特種石英玻璃制品生產(chǎn)的實際需要。
【具體實施方式】
[0011]本發(fā)明實施例中所使用的二氧化硅為初步提純的粗品，其中金屬總含量低于IOOppm0
[0012]實施例1
將粒徑為250?150微米的二氧化硅和二氧化硅質(zhì)量0.01%的優(yōu)級純萘二甲酸和優(yōu)級純硫磺混勻，萘二甲酸和硫磺的質(zhì)量比為2:1。放入石英管，在600°C溫度下，連續(xù)通入氮?dú)夂吐葰?小時；總共通過氯氣量為二氧化硅質(zhì)量的50ppm。經(jīng)冷卻至100°C后，將二氧化硅倒入10wt%的鹽酸中經(jīng)充分?jǐn)嚢瑁缓笥萌ルx子水清洗至中性后烘干，即得到提純后的二氧化硅。本實施例提純后的二氧化硅中鋰、鈉、鉀、鈣、鎂、鋁和鈦元素元素的含量分別降為為 0.9ppm>1.0 ppm、0.5ppm、0.2ppm、0.2ppm、20ppm 和 L 5ppm。
[0013]
實施例2
將粒徑為150?45微米的二氧化硅和二氧化硅質(zhì)量0.03%的優(yōu)級純樹脂和優(yōu)級純硫磺混勻，樹脂和硫磺的質(zhì)量比為2:1。放入石英管，在900°C溫度下，連續(xù)通入氮?dú)夂吐葰?小時；通過氯氣量為二氧化硅質(zhì)量的80ppm。經(jīng)冷卻至130°C;將冷卻后的二氧化硅倒入5%的鹽酸中經(jīng)充分?jǐn)嚢瑁缓笥萌ルx子水清洗至中性后烘干，即得到提純后的二氧化硅。本實施例提純后的二氧化娃中鋰、鈉、鉀、?丐、鎂、招和鈦元素的含量分別降為0.6ppm、0.5ppm、0.3ppm、0.2ppm、0.lppm、IOppm 和 0.5ppm。
[0014]
實施例3
將粒徑為250?45微米的二氧化硅.和二氧化硅質(zhì)量0.05%的優(yōu)級純樹脂和優(yōu)級純硫磺混勻，樹脂和硫磺的質(zhì)量比為2:1。放入石英管中，在1200°C溫度下，連續(xù)通入氮?dú)夂吐葰?小時；通過氯氣量為二氧化硅質(zhì)量的lOOppm。經(jīng)冷卻至200°C ;將冷卻后的二氧化硅倒入9%的鹽酸中經(jīng)充分?jǐn)嚢瑁缓笥萌ルx子水清洗至中性后烘干，即得到提純后的二氧化硅。本實施例提純后的二氧化硅中鋰、鈉、鉀、鈣、鎂、鋁和鈦元素的含量分別降為0.8ppm、
0.7ppm、0.5ppm、0.2ppm、0.2ppm、15ppm 和 0.6ppm。
【權(quán)利要求】
1.一種二氧化硅的提純方法，其特征在于，包括以下步驟: 1)將有機(jī)物和硫摻入二氧化娃中混勻,所用有機(jī)物與硫的質(zhì)量比為2:1,且摻入的有機(jī)物和硫的質(zhì)量為二氧化硅的0.Ο1-Ο.05% ； 2)將摻雜后的二氧化硅置于60(1-1200?下，連續(xù)通入惰性載氣稀釋的氯氣2?4小時，通過氯氣量為二氧化硅質(zhì)量的5(Tl00ppm，尾氣用石灰水吸收； 3)將二氧化硅冷卻至10(T200°C后，倒入5?10wt%的鹽酸中充分?jǐn)嚢瑁缓笥萌ルx子水清洗至中性后烘干，即得到提純的二氧化硅。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純方法，其特征在于:步驟I)中二氧化硅的尺寸為250?45微米。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純方法，其特征在于:步驟2)中裝二氧化硅的容器為石英材質(zhì)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純方法，其特征在于:步驟2)中，所述載氣為氮?dú)狻?br> 5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純方法，其特征在于:載氣的流量為l(Tl00mL/min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純方法，其特征在于:所述的有機(jī)物為環(huán)氧樹脂。
【文檔編號】C01B33/113GK103435049SQ201310363969
【公開日】2013年12月11日 申請日期:2013年8月19日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月19日
【發(fā)明者】袁良杰, 艾常春, 袁荃, 鄒波 申請人:武漢大學(xué)