本發(fā)明涉及一種氧化銅的制備方法，尤其涉及一種氧化銅納米線的制備方法。

背景技術(shù)：

氧化銅作為一種重要的p型半導(dǎo)體材料，其帶隙能為1.2-1.5eV，是為數(shù)不多的能被可見光激發(fā)的半導(dǎo)體材料。在光催化、太陽能電池、傳感器、鋰離子電池和磁儲(chǔ)存等方面具有廣闊的應(yīng)用前景。同時(shí)氧化亞銅也是重要的工業(yè)原料，在船舶、水處理、電子等工業(yè)以及農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中都具有廣泛而重要的用途。由于CuO的形貌和結(jié)構(gòu)在很大程度上影響它的物理和化學(xué)性質(zhì)，因此，合成可控形貌和結(jié)構(gòu)的微納米CuO已成為研究的熱點(diǎn)和重點(diǎn)。目前，已有不少關(guān)于CuO納米材料制備過程中控制其形貌和尺寸來優(yōu)化其相應(yīng)性質(zhì)的研究成果報(bào)道，例如科研者已經(jīng)用固相法、氣相沉積法、溶劑熱法及電化學(xué)沉積等方法制備合成出CuO空心球、薄膜、八面體和十二面體等形貌。然而微納米級的氧化銅納米線卻很少有報(bào)道。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，尋求設(shè)計(jì)一種制備氧化銅納米線的方法，本發(fā)明提供了以銅鹽、抗壞血酸、聚乙烯吡咯啉酮和尿素為原料，蒸餾水/甘油為溶劑制備氧化銅納米線的方法。

本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的，以氯化銅為銅源，以抗壞血酸為還原劑，以聚乙烯吡咯啉酮和尿素為結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑，在水熱條件下進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，直接制備得到微納米級的氧化銅納米線。

本發(fā)明制備氧化銅納米線的具體步驟如下：

(1)將0.05g聚乙烯吡咯啉酮(PVP)、0.5g尿素溶于4.5mL去離子水/2.5mL甘油，得到溶液A。將2.5mmol銅鹽溶于2.5mL去離子水，得到溶液B。將0.5mmol抗壞血酸(0.0189g)溶于2.5mL去離子水，得到溶液C；

(2)先將溶液B在常溫下邊攪拌邊逐滴滴入溶液A中，攪拌均勻后將溶液C在強(qiáng)烈攪拌條件下逐滴滴入上述混合溶液中，強(qiáng)烈攪拌10min后將混合物倒入50mL聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中在170℃下水熱反應(yīng)一定時(shí)間。

(3)反應(yīng)結(jié)束后，將得到的磚紅色沉淀取出，然后用蒸餾水和無水乙醇交替離心洗滌，然后在60℃的真空烘箱中干燥，之后放入馬弗爐中于500℃煅燒8h得到氧化銅納米線。

進(jìn)一步的，所述的銅鹽為氯化銅、硫酸銅和乙酸銅中的一種，反應(yīng)時(shí)間為12h、16h或24h。

本發(fā)明利用銅鹽、抗壞血酸、聚乙烯吡咯啉酮、尿素和甘油為原料，這些原料價(jià)格低廉 易得，降低了成本。本發(fā)明還具有設(shè)備簡單，操作方便等特點(diǎn)，有利于實(shí)現(xiàn)大規(guī)模的工業(yè)生產(chǎn)。更重要的是本發(fā)明得到了新型氧化銅納米線，而納米線由于具有低密度、高比表面等性質(zhì)在污水污染物吸附、儲(chǔ)氫、催化劑載體等方面有很廣闊的應(yīng)用前景。

附圖說明

圖1是實(shí)例1所制備分層花狀氧化銅納米材料的掃描電鏡(SEM)照片。

圖2是實(shí)例1所制備分層花狀氧化銅納米材料的X射線衍射圖譜。

具體實(shí)施方式

以下通過具體實(shí)施例用于進(jìn)一步說明本發(fā)明描述的方法，但是并不意味著本發(fā)明局限于這些實(shí)施例。

實(shí)施例1：

(1)將0.05g聚乙烯吡咯啉酮(PVP)、0.5g尿素溶于4.5mL去離子水/2.5mL甘油，得到溶液A。將2.5mmol二水合氯化銅(0.4262g)溶于2.5mL去離子水，得到溶液B。將0.5mmol抗壞血酸(0.0189g)溶于2.5mL去離子水，得到溶液C；

(2)先將溶液B在常溫下邊攪拌邊逐滴滴入溶液A中，攪拌均勻后將溶液C在強(qiáng)烈攪拌條件下逐滴滴入上述混合溶液中，強(qiáng)烈攪拌10min后將混合物倒入50mL聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中在170℃下水熱反應(yīng)16h。

(3)反應(yīng)結(jié)束后，將得到的磚紅色沉淀取出，然后用蒸餾水和無水乙醇交替離心洗滌，然后在60℃的真空烘箱中干燥，之后放入馬弗爐中于500℃煅燒8h得到氧化銅納米線。制備所得到氧化銅納米線由掃描電子顯微鏡表征，如圖1(a)是所得氧化銅為納米線結(jié)構(gòu)，如圖1(b)是氧化亞銅核殼超結(jié)構(gòu)的放大SEM譜圖，從圖中可以看出，氧化銅納米線超結(jié)構(gòu)分布很均勻。制備所得到的氧化銅納米線超結(jié)構(gòu)由X射線衍射分析，得到為純的氧化銅晶體材料(圖2)。

實(shí)施例2：

(1)將0.05g聚乙烯吡咯啉酮(PVP)、0.5g尿素溶于4.5mL去離子水/2.5mL甘油，得到溶液A。將2.5mmol五水合硫酸銅(0.6242g)溶于2.5mL去離子水，得到溶液B。將0.5mmol抗壞血酸(0.0189g)溶于2.5mL去離子水，得到溶液C；

(2)先將溶液B在常溫下邊攪拌邊逐滴滴入溶液A中，攪拌均勻后將溶液C在強(qiáng)烈攪拌條件下逐滴滴入上述混合溶液中，強(qiáng)烈攪拌10min后將混合物倒入50mL聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中在170℃下水熱反應(yīng)16h。

(3)反應(yīng)結(jié)束后，將得到的磚紅色沉淀取出，然后用蒸餾水和無水乙醇交替離心洗滌，然后在60℃的真空烘箱中干燥，之后放入馬弗爐中于500℃煅燒8h得到氧化銅納米線。

實(shí)施例3：

(1)將0.05g聚乙烯吡咯啉酮(PVP)、0.5g尿素溶于4.5mL去離子水/2.5mL甘油，得到溶液A。將2.5mmol一水合乙酸銅(0.4991g)溶于2.5mL去離子水，得到溶液B。將0.5mmol抗壞血酸(0.0189g)溶于2.5mL去離子水，得到溶液C；

(2)先將溶液B在常溫下邊攪拌邊逐滴滴入溶液A中，攪拌均勻后將溶液C在強(qiáng)烈攪拌條件下逐滴滴入上述混合溶液中，強(qiáng)烈攪拌10min后將混合物倒入50mL聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中在170℃下水熱反應(yīng)16h。

(3)反應(yīng)結(jié)束后，將得到的磚紅色沉淀取出，然后用蒸餾水和無水乙醇交替離心洗滌，然后在60℃的真空烘箱中干燥，之后放入馬弗爐中于500℃煅燒8h得到氧化銅納米線。

實(shí)施例4：

(1)將0.05g聚乙烯吡咯啉酮(PVP)、0.5g尿素溶于4.5mL去離子水/2.5mL甘油，得到溶液A。將2.5mmol二水合氯化銅(0.4262g)溶于2.5mL去離子水，得到溶液B。將0.5mmol抗壞血酸(0.0189g)溶于2.5mL去離子水，得到溶液C；

(2)先將溶液B在常溫下邊攪拌邊逐滴滴入溶液A中，攪拌均勻后將溶液C在強(qiáng)烈攪拌條件下逐滴滴入上述混合溶液中，強(qiáng)烈攪拌10min后將混合物倒入50mL聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中在170℃下水熱反應(yīng)24h。

(3)反應(yīng)結(jié)束后，將得到的磚紅色沉淀取出，然后用蒸餾水和無水乙醇交替離心洗滌，然后在60℃的真空烘箱中干燥，之后放入馬弗爐中于500℃煅燒8h得到氧化銅納米線。

實(shí)施例5：

(1)將0.05g聚乙烯吡咯啉酮(PVP)、0.5g尿素溶于4.5mL去離子水/2.5mL甘油，得到溶液A。將2.5mmol五水合硫酸銅(0.6242g)溶于2.5mL去離子水，得到溶液B。將0.5mmol抗壞血酸(0.0189g)溶于2.5mL去離子水，得到溶液C；

(2)先將溶液B在常溫下邊攪拌邊逐滴滴入溶液A中，攪拌均勻后將溶液C在強(qiáng)烈攪拌條件下逐滴滴入上述混合溶液中，強(qiáng)烈攪拌10min后將混合物倒入50mL聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中在170℃下水熱反應(yīng)24h。

(3)反應(yīng)結(jié)束后，將得到的磚紅色沉淀取出，然后用蒸餾水和無水乙醇交替離心洗滌，然后在60℃的真空烘箱中干燥，之后放入馬弗爐中于500℃煅燒8h得到氧化銅納米線。

實(shí)施例6：

(1)將0.05g聚乙烯吡咯啉酮(PVP)、0.5g尿素溶于4.5mL去離子水/2.5mL甘油，得到溶液A。將2.5mmol一水合乙酸銅(0.4991g)溶于2.5mL去離子水，得到溶液B。將0.5mmol抗壞血酸(0.0189g)溶于2.5mL去離子水，得到溶液C；

(2)先將溶液B在常溫下邊攪拌邊逐滴滴入溶液A中，攪拌均勻后將溶液C在強(qiáng)烈攪拌條件下逐滴滴入上述混合溶液中，強(qiáng)烈攪拌10min后將混合物倒入50mL聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中在170℃下水熱反應(yīng)24h。

(3)反應(yīng)結(jié)束后，將得到的磚紅色沉淀取出，然后用蒸餾水和無水乙醇交替離心洗滌，然后在60℃的真空烘箱中干燥，之后放入馬弗爐中于500℃煅燒8h得到氧化銅納米線。