本發明屬于材料科學領域，特別涉及一種采用自犧牲模板法制備納米級稀土磷酸鹽熒光粉的方法。

背景技術：
稀土正磷酸鹽擁有諸多優良性能，包括極小的水溶解度、優越的熱穩定性以及高的折光指數等。此外，磷酸根的四面體結構對電荷穩定是一種良好的載體。這些性能使得稀土正磷酸鹽熒光粉在光學材料、激光材料、磁光材料、磁阻材料、介電材料、吸附材料、催化劑以及化學傳感等方面有著廣泛的應用。在稀土正磷酸鹽材料中，磷酸釔對客體陽離子具有很好的晶格相容性，而磷酸釓作為基體對客體陽離子具有良好的能量傳遞作用。因此，稀土離子摻雜的磷酸釔與磷酸釓納米熒光粉被廣泛應用于制備PDP的熒光材料，等離子平板顯示器、LED燈，高壓汞燈等。近年來，由于其在工程上的重要性，越來越多的合成技術用于制備以這兩種磷酸鹽作為基質，摻雜不同稀土離子的熒光粉。這些合成技術包括：水熱/溶劑熱法、固相反應法和燃燒法等。其中，水熱/溶劑熱法往往需要一定的有機或無機添加劑，以制備納米級的熒光粉，且需要后續的煅燒處理來除去諸如羥基、羧基和結晶水等對熒光不利的因素；而固相反應法通常需要冗長的過程，原料混合均勻程度往往不佳，得到的顆粒尺寸較大且不均勻；燃燒法雖然反應迅速，但反應過程中會釋放出大量諸如NO2、SO2、P2O5等對環境、人體有害的物質，且難以得到納米級的顆粒。這些因素給制備納米級的稀土磷酸鹽熒光粉帶來了諸多困難。稀土層狀氫氧化物(簡稱LRH)兼備了無機層狀化合物的獨特層狀結構和稀土元素特有的光、電、磁等特性，可望在催化、發光和光電元器件等領域獲得重要應用。該類LRH自2006年被報道以來已在合成、晶體結構解析和作為發光材料的應用等諸多方面獲得了系統深入研究。以“低溫一步沉淀”技術獲得的LRH具有超薄的納米層狀結構(厚度約為2～5nm)。目前，對于LRH的研究主要有以下幾個方面：(1)在不破壞主層板的前提下，將LRH層間陰離子與多種無機或有機陰離子進行交換，以獲得新型復合結構與更優異的熒光性能；(2)將LRH剝離成為超薄納米片以構筑LRH與氧化物取向膜，從而獲得倍增的熒光強度；(3)對LRH進行煅燒處理，得到相應的稀土氧化物熒光粉。然而，以LRH為犧牲模板制備稀土磷酸鹽熒光粉這一手段在國內外均未有報導。

技術實現要素：
針對上述問題，本發明的目的是提供一種制備稀土磷酸鹽納米熒光粉的自犧牲模板法，目的是在于通過“低溫一步沉淀”技術制備的LRH(化學式為Ln2(OH)5NO3·nH2O)模板的納米片層結構，有效控制顆粒的尺寸及均勻性，從而得到納米級別的稀土磷酸鹽熒光粉。本發明技術方案：由“低溫一步沉淀”技術獲得的稀土層狀氫氧化物(LRH)具有超薄的納米層狀結構(厚度約為2～5nm)，其顯著暴露的層板為離子交換提供了反應動力學基礎，因此，將其作為犧牲模板，以制備納米級且顆粒均勻的稀土磷酸鹽熒光粉。采用自犧牲模板法制備納米級稀土磷酸鹽熒光粉的方法，包括以下步驟：步驟1，低溫合成LRH納米片模板：(1)將A和B混合，配制成稀土離子濃度為0.05～0.3mol/L混合水溶液；其中，B中的稀土離子的摩爾數之和：A和B中稀土離子的摩爾數之和＝0.001～0.15，A為Y(NO3)3·6H2O或Gd(NO3)3·6H2O，B為Eu(NO3)3·6H2O和/或Tb(NO3)3·6H2O；(2)將混合水溶液，置于冰水浴中，邊攪拌邊將其溫度降低至2～5℃；(3)向混合水溶液中，緩慢滴加氫氧化銨溶液，得到pH為6.5～9的懸濁液，其中，氫氧化銨的濃度為0.1～2mol/L；(4)將懸濁液，陳化0.5～5h；(5)離心分離，清洗和烘干，得到粉末狀LRH；步驟2，LRH自犧牲模板：(1)將LRH與磷酸鹽分散在去離子水中，室溫攪拌0.5～72h；其中，按摩爾比，磷酸根∶LRH中的稀土元素離子＝(1～10)∶1；(2)離心分離，清洗和烘干，得到粉末狀磷酸鹽離子交換產物；(3)將磷酸鹽離子交換產物，于600～1200℃煅燒2～8h，得到納米級稀土磷酸鹽熒光粉。其中：所述的LRH為稀土層狀氫氧化物；所述步驟1(3)中，滴加速度為0.2～5滴/秒；所述步驟1(5)和步驟2(2)中，烘干方法為：在50～70℃烘干6～48h；所述步驟2(1)中，磷酸鹽為(NH4)2HPO4或NH4H2PO4；所述采用自犧牲模板法制備的納米級稀土磷酸鹽熒光粉的粒度為20～200nm。本發明的采用自犧牲模板法制備納米級稀土磷酸鹽熒光粉的方法，與現有技術相比，有益效果是：(1)本發明的采用自犧牲模板法制備納米級稀土磷酸鹽熒光粉的方法，采用“低溫一步沉淀”技術制備的LRH納米片模板，由于其在溶液中獲得，且原料為原子級水平，因而其化學成分均勻；(2)本發明的制備方法，LRH模板特有的納米片層結構(厚度大約為2～5nm)為反應動力學提供了基礎，且可有效控制產物粒徑與形貌。(3)本發明方法制備的REPO4：Ln熒光粉顆粒細小均勻，在較高溫度下煅燒后仍為納米級顆粒，其光功能化材料具有重要的研究價值。(4)本發明制備方法，簡單易行，成本低廉，操作易于控制，可實現大量生產。附圖說明圖1本發明實施例1產物的TEM形貌圖；其中，(a)為磷酸鹽離子交換產物形貌，(b)為(Y0.98Eu0.02)PO4顆粒形貌；圖2本發明實施例2制備的(Y0.95Eu0.05)PO4顆粒的TEM形貌圖；圖3本發明實施例3制備的(Y0.90Eu0.10)PO4顆粒的TEM形貌圖；圖4本發明實施例1～3制備的納米級稀土磷酸鹽熒光粉的XRD圖譜；圖5本發明實施例4制備的(Y0.96Tb0.04)PO4顆粒的TEM形貌圖；圖6本發明實施例5制備的(Y0.92Tb0.04Eu0.04)PO4顆粒的TEM形貌圖；圖7本發明實施例6制備的(Y0.86Tb0.04Eu0.10)PO4顆粒的XRD圖譜；圖8本發明實施例7制備的(Gd0.98Eu0.02)PO4顆粒的SEM形貌圖；圖9本發明實施例8制備的(Gd0.95Eu0.05)PO4顆粒的SEM形貌圖；圖10本發明實施例9制備的(Gd0.90Eu0.10)PO4顆粒的SEM形貌圖；圖11本發明實施例10制備的(Gd0.96Tb0.04)PO4顆粒的SEM形貌圖；圖12本發明實施例11與例12制備的(Gd0.92Tb0.04Eu0.04)PO4與(Gd0.86Tb0.04Eu0.10)PO4顆粒的XRD圖譜；其中，圖(a)對應實施例11，圖(b)對應實施例12。具體實施方式本發明實例中所采用的化學試劑均為分析純級產品；本發明實施例采用荷蘭Philips公司的PW3040/60型X射線衍射儀進行XRD分析；采用日本JEOL公司的JSM～7001F型FE～SEM觀測樣品形貌(SEM)；采用日本JEOL公司的JEM～1010型TEM觀測樣品形貌(TEM)；本發明實施例采用的烘箱為電子控溫鼓風烘箱、溫差小于1℃，高溫爐為管式爐、額定溫度1550℃；實施例1采用自犧牲模板法制備納米級稀土磷酸鹽熒光粉的方法，包括以下步驟：步驟1，低溫合成LRH納米片模板：(1)將Y(NO3)3·6H2O與Eu(NO3)3·6H2O，按照摩爾比Eu3+∶(Y3++Eu3+)＝0.02混合，配制成稀土離子濃度為0.05mol/L的水溶液；(2)將混合水溶液，置于冰水浴中，邊攪拌邊將其溫度降低至5℃；(3)向混合水溶液中，緩慢滴加氫氧化銨溶液，得到pH為9的懸濁液，其中，滴加速度為5滴/秒，氫氧化銨的濃度為0.1mol/L；(4)將懸濁液陳化5h；(5)離心分離，清洗，在70℃烘干6h，得到粉末狀LRH；步驟2，LRH自犧牲模板：(1)將1mmolLRH與(NH4)2HPO4按摩爾比磷酸根∶LRH中的稀土元素離子＝1∶1混合，并加去離子水配制成懸濁液，室溫攪拌72h；(2)離心分離，清洗，在70℃烘干6h，得到粉末狀磷酸鹽離子交換產物；(3)將磷酸鹽離子交換產物，在O2氣氛中，于600℃煅燒8h，得到(Y0.98Eu0.02)PO4熒光粉。所得磷酸鹽離子交換產物為團聚態的納米結構，其TEM形貌如圖1(a)，熒光粉的平均粒度約為20nm，繼承了LRH的納米結晶習性，其TEM形貌如圖1(b)，XRD圖譜如圖4(a)。實施例2采用自犧牲模板法制備納米級稀土磷酸鹽熒光粉的方法，包括以下步驟：步驟1，低溫合成LRH納米片模板：(1)將Y(NO3)3·6H2O和Eu(NO3)3·6H2O，按照摩爾比Eu3+∶(Y3++Eu3+)＝0.05混合，配制成稀土離子濃度為0.05mol/L的水溶液；(2)將混合水溶液，置于冰水浴中，邊攪拌邊將其溫度降低至5℃；(3)向混合水溶液中，緩慢滴加氫氧化銨溶液，得到pH為8.5的懸濁液，其中，滴加速度為5滴/秒，氫氧化銨的濃度為0.2mol/L；(4)將懸濁液陳化5h；(5)離心分離，清洗，在70℃烘干6h，得到粉末狀LRH；步驟2，LRH自犧牲模板：(1)將1mmolLRH與(NH4)2HPO4按摩爾比磷酸根∶稀土元素離子＝1∶1混合，并加去離子水配制成懸濁液，室溫攪拌36h；(2)離心分離，清洗，在70℃烘干6h，得到粉末狀磷酸鹽離子交換產物；(3)將磷酸鹽離子交換產物，在O2氣氛中，于700℃煅燒4h，得到(Y0.95Eu0.05)PO4熒光粉。所得熒光粉的平均粒度約為20nm，其TEM形貌如圖2，XRD圖譜如圖4(b)。實施例3采用自犧牲模板法制備納米級稀土磷酸鹽熒光粉的方法，包括以下步驟：步驟1，低溫合成LRH納米片模板：(1)將Y(NO3)3·6H2O和Eu(NO3)3·6H2O按照摩爾比Eu3+∶(Y3++Eu3+)＝0.1混合，配制成稀土離子濃度為0.1mol/L的水溶液；(2)將混合水溶液，置于冰水浴中，邊攪拌邊將其溫度降低至5℃；(3)向混合水溶液中，緩慢滴加氫氧化銨溶液，得到pH為8.5的懸濁液，其中，滴加速度為2滴/秒，氫氧化銨的濃度為0.2mol/L；(4)將懸濁液，陳化3h；(5)離心分離，清洗，在70℃烘干12h，得到粉末狀LRH；步驟2，LRH自犧牲模板：(1)將1mmolLRH與(NH4)2HPO4按摩爾比磷酸根∶稀土元素離子＝1∶1混合，并加去離子水配制成懸濁液，室溫攪拌24h；(2)離心分離，清洗，在70℃烘干12h，得到粉末狀磷酸鹽離子交換產物；(3)將磷酸鹽離子交換產物，在O2氣氛中，于900℃煅燒2h，得到(Y0.90Eu0.10)PO4熒光粉。所得熒光粉的平均粒度約為20nm，其TEM形貌如圖3，XRD圖譜如圖4(c)。實施例4采用自犧牲模板法制備納米級稀土磷酸鹽熒光粉的方法，包括以下步驟：步驟1，低溫合成LRH納米片模板：(1)將Y(NO3)3·6H2O和Tb(NO3)3·6H2O按照摩爾比Tb3+∶(Y3++Tb3+)＝0.04混合，配制成稀土離子濃度為0.1mol/L的水溶液；(2)將混合水溶液，置于冰水浴中，邊攪拌邊將其溫度降低至5℃；(3)向混合水溶液中，緩慢滴加氫氧化銨溶液，得到pH為8的懸濁液，其中，滴加速度為2滴/秒，氫氧化銨的濃度為0.5mol/L；(4)將懸濁液陳化3h；(5)離心分離，清洗，在70℃烘干12h，得到粉末狀LRH；步驟2，LRH自犧牲模板：(1)將1mmolLRH與NH4H2PO4按摩爾比磷酸根∶稀土元素離子＝2∶1混合，并加去離子水配制成懸濁液，室溫攪拌12h；(2)離心分離，清洗，在70℃烘干12h，得到粉末狀磷酸鹽離子交換產物；(3)將磷酸鹽離子交換產物，在H2氣氛中，于1000℃煅燒2h，得到(Y0.96Tb0.04)PO4熒光粉。所得熒光粉的平均粒度約為30nm，其TEM形貌如圖5，可見在較高煅燒溫度下，產物仍能夠維持納米形貌。實施例5采用自犧牲模板法制備納米級稀土磷酸鹽熒光粉的方法，包括以下步驟：步驟1，低溫合成LRH納米片模板：(1)將Y(NO3)3·6H2O、Tb(NO3)3·6H2O和Eu(NO3)3·6H2O，按照摩爾比(Tb3++Eu3+)∶(Y3++Tb3++Eu3+)＝0.08混合，配制成稀土離子濃度為0.1mol/L的水溶液；(2)將混合水溶液，置于冰水浴中，邊攪拌邊將其溫度降低至3℃；(3)向混合水溶液中，緩慢滴加氫氧化銨溶液，得到pH為8的懸濁液，其中，滴加速度為1滴/秒，氫氧化銨的濃度為0.5mol/L；(4)將懸濁液陳化2h；(5)離心分離，清洗，在60℃烘干12h，得到粉末狀LRH；步驟2，LRH自犧牲模板：(1)將5mmolLRH與NH4H2PO4按摩爾比磷酸根∶稀土元素離子＝2∶1混合，并加去離子水配制成懸濁液，室溫攪拌12h；(2)離心分離，清洗，在60℃烘干12h，得到粉末狀磷酸鹽離子交換產物；(3)將磷酸鹽離子交換產物，在H2氣氛中，于1000℃煅燒2h，得到(Y0.92Tb0.04Eu0.04)PO4熒光粉。所得熒光粉的平均粒度為30nm，其TEM形貌如圖6。實施例6采用自犧牲模板法制備納米級稀土磷酸鹽熒光粉的方法，包括以下步驟：步驟1，低溫合成LRH納米片模板：(1)將Y(NO3)3·6H2O、Tb(NO3)3·6H2O和Eu(NO3)3·6H2O，按照摩爾比(Tb3++Eu3+)∶(Y3++Tb3++Eu3+)＝0.14混合，配制成稀土離子濃度為0.1mol/L的水溶液；(2)將混合水溶液，置于冰水浴中，邊攪拌邊將其溫度降低至3℃；(3)向混合水溶液中，緩慢滴加氫氧化銨溶液，得到pH為8的懸濁液，其中，滴加速度為1滴/秒，氫氧化銨的濃度為1mol/L；(4)將懸濁液陳化2h；(5)離心分離，清洗，在60℃烘干24h，得到粉末狀LRH；步驟2，LRH自犧牲模板：(1)將5mmolLRH與NH4H2PO4按摩爾比磷酸根∶稀土元素離子＝2∶1混合，并加去離子水配制成懸濁液，室溫攪拌6h；(2)離心分離，清洗，在60℃烘干24h，得到粉末狀磷酸鹽離子交換產物；(3)將磷酸鹽離子交換產物，在H2氣氛中，于1000℃煅燒2h，得到(Y0.86Tb0.04Eu0.10)PO4熒光粉。所得熒光粉的XRD圖譜如圖7，可見產物具有優良的結晶性，且在稀土離子摻雜量較高的情況下能夠維持磷酸釔基體的物相，表明了磷酸釔基體晶格對稀土離子良好的相容性。實施例7采用自犧牲模板法制備納米級稀土磷酸鹽熒光粉的方法，包括以下步驟：步驟1，低溫合成LRH納米片模板：(1)將Gd(NO3)3·6H2O和Eu(NO3)3·6H2O，按照摩爾比Eu3+∶(Gd3++Eu3+)＝0.02混合，配制成稀土離子濃度為0.2mol/L的水溶液；(2)將混合水溶液，置于冰水浴中，邊攪拌邊將其溫度降低至3℃；(3)向混合水溶液中，緩慢滴加氫氧化銨溶液，得到pH為8的懸濁液，其中，滴加速度為1滴/秒，氫氧化銨的濃度為1mol/L；(4)將懸濁液陳化2h；(5)離心分離，清洗，在60℃烘干24h，得到粉末狀LRH；步驟2，LRH自犧牲模板：(1)將5mmolLRH與(NH4)2HPO4按摩爾比磷酸根∶稀土元素離子＝4∶1混合，并加去離子水配制成懸濁液，室溫攪拌6h；(2)離心分離，清洗，在60℃烘干24h，得到粉末狀磷酸鹽離子交換產物；(3)將磷酸鹽離子交換產物，在O2氣氛中，于900℃煅燒4h，得到(Gd0.98Eu0.02)PO4熒光粉。所得熒光粉的平均粒度為40nm，其SEM形貌如圖8，可以看出，在較高煅燒溫度下煅燒較長時間，產物仍可保持納米尺寸。實施例8采用自犧牲模板法制備納米級稀土磷酸鹽熒光粉的方法，包括以下步驟：步驟1，低溫合成LRH納米片模板：(1)將Gd(NO3)3·6H2O和Eu(NO3)3·6H2O，按照摩爾比Eu3+∶(Gd3++Eu3+)＝0.05混合，配制成稀土離子濃度為0.2mol/L的水溶液；(2)將混合水溶液，置于冰水浴中，邊攪拌邊將其溫度降低至3℃；(3)向混合水溶液中，緩慢滴加氫氧化銨溶液，得到pH為8的懸濁液，其中，滴加速度為0.5滴/秒，氫氧化銨的濃度為1mol/L；(4)將懸濁液陳化1h；(5)離心分離，清洗，在60℃烘干24h，得到粉末狀LRH；步驟2，LRH自犧牲模板：(1)將5mmolLRH與(NH4)2HPO4按摩爾比磷酸根∶稀土元素離子＝4∶1混合，并加去離子水配制成懸濁液，室溫攪拌2h；(2)離心分離，清洗，在60℃烘干24h，得到粉末狀磷酸鹽離子交換產物；(3)將磷酸鹽離子交換產物，在O2氣氛中，于1200℃煅燒2h，得到(Gd0.95Eu0.05)PO4熒光粉。所得熒光粉的平均顆粒尺寸約為200nm，其SEM形貌如圖9。實施例9采用自犧牲模板法制備納米級稀土磷酸鹽熒光粉的方法，包括以下步驟：步驟1，低溫合成LRH納米片模板：(1)將Gd(NO3)3·6H2O和Eu(NO3)3·6H2O，按照摩爾比Eu3+∶(Gd3++Eu3+)＝0.10混合，配制成稀土離子濃度為0.2mol/L的水溶液；(2)將混合水溶液，置于冰水浴中，邊攪拌邊將其溫度降低至2℃；(3)向混合水溶液中，緩慢滴加氫氧化銨溶液，得到pH為7.5的懸濁液，其中，滴加速度為0.5滴/秒，氫氧化銨的濃度為1mol/L；(4)將懸濁液陳化1h；(5)離心分離，清洗，在60℃烘干24h，得到粉末狀LRH；步驟2，LRH自犧牲模板：(1)將10mmolLRH與(NH4)2HPO4按摩爾比磷酸根∶稀土元素離子＝4∶1混合，并加去離子水配制成懸濁液，室溫攪拌2h；(2)離心分離，清洗，在60℃烘干24h，得到粉末狀磷酸鹽離子交換產物；(3)將磷酸鹽離子交換產物，在O2氣氛中，于1200℃煅燒2h，得到(Gd0.90Eu0.10)PO4熒光粉。所得熒光粉的平均顆粒尺寸約為200nm，其SEM形貌如圖10。實施例10采用自犧牲模板法制備納米級稀土磷酸鹽熒光粉的方法，包括以下步驟：步驟1，低溫合成LRH納米片模板：(1)將Gd(NO3)3·6H2O和Tb(NO3)3·6H2O，按照摩爾比Tb3+∶(Gd3++Tb3+)＝0.04混合，配制成稀土離子濃度為0.2mol/L的水溶液；(2)將混合水溶液，置于冰水浴中，邊攪拌邊將其溫度降低至2℃；(3)向混合水溶液中，緩慢滴加氫氧化銨溶液，得到pH為7.5的懸濁液，其中，滴加速度為0.5滴/秒，氫氧化銨的濃度為2mol/L；(4)將懸濁液陳化1h；(5)離心分離，清洗，在50℃烘干24h，得到粉末狀LRH；步驟2，LRH自犧牲模板：(1)將10mmolLRH與NH4H2PO4按摩爾比磷酸根∶稀土元素離子＝8∶1混合，并加去離子水配制成懸濁液，室溫攪拌1h；(2)離心分離，清洗，在50℃烘干24h，得到粉末狀磷酸鹽離子交換產物；(3)將磷酸鹽離子交換產物，在H2氣氛中，于1200℃煅燒2h，得到(Gd0.96Tb0.04)PO4熒光粉。所得熒光粉的平均顆粒尺寸約為200nm，其SEM形貌如圖11。實施例8-10說明經過較高的溫度煅燒，熒光粉仍為納米結構。實施例11采用自犧牲模板法制備納米級稀土磷酸鹽熒光粉的方法，包括以下步驟：步驟1，低溫合成LRH納米片模板：(1)將Gd(NO3)3·6H2O、Tb(NO3)3·6H2O和Eu(NO3)3·6H2O按照摩爾比(Tb3++Eu3+)∶(Gd3++Tb3++Eu3+)＝0.08混合，配制成稀土離子濃度為0.3mol/L的水溶液；(2)將混合水溶液，置于冰水浴中，邊攪拌邊將其溫度降低至2℃；(3)向混合水溶液中，緩慢滴加氫氧化銨溶液，得到pH為7的懸濁液，其中，滴加速度為0.2滴/秒，氫氧化銨的濃度為2mol/L；(4)將懸濁液陳化0.5h；(5)離心分離，清洗，在50℃烘干48h，得到粉末狀LRH；步驟2，LRH自犧牲模板：(1)將10mmolLRH與NH4H2PO4按摩爾比磷酸根∶稀土元素離子＝8∶1混合，并加去離子水配制成懸濁液，室溫攪拌1h；(2)離心分離，清洗，在50℃烘干48h，得到粉末狀磷酸鹽離子交換產物；(3)將磷酸鹽離子交換產物，在H2氣氛中，于1000℃煅燒2h，得到(Gd0.92Tb0.04Eu0.04)PO4熒光粉。所得熒光粉的XRD圖譜如圖12(a)。實施例12采用自犧牲模板法制備納米級稀土磷酸鹽熒光粉的方法，包括以下步驟：步驟1，低溫合成LRH納米片模板：(1)將Gd(NO3)3·6H2O、Tb(NO3)3·6H2O和Eu(NO3)3·6H2O按照摩爾比(Tb3++Eu3+)∶(Gd3++Tb3++Eu3+)＝0.14混合，配制成稀土離子濃度為0.3mol/L的水溶液；(2)將混合水溶液，置于冰水浴中，邊攪拌邊將其溫度降低至2℃；(3)向混合水溶液中，緩慢滴加氫氧化銨溶液，得到pH為6.5的懸濁液，其中，滴加速度為0.2滴/秒，氫氧化銨的濃度為2mol/L；(4)將懸濁液陳化0.5h；(5)離心分離，清洗，在50℃烘干48h，得到粉末狀LRH；步驟2，LRH自犧牲模板：(1)將10mmolLRH與NH4H2PO4按摩爾比磷酸根∶稀土元素離子＝10∶1混合，并加去離子水配制成懸濁液，室溫攪拌0.5h；(2)離心分離，清洗，在50℃烘干48h，得到粉末狀磷酸鹽離子交換產物；(3)將磷酸鹽離子交換產物，在H2氣氛中，于1200℃煅燒2h，得到(Gd0.86Tb0.04Eu0.10)PO4熒光粉。所得熒光粉的XRD圖譜如圖12(b)。實施例11-12說明了產物良好的結晶性，且在稀土摻雜量較高的情況下，熒光粉仍能夠維持磷酸釓基體本身的物相。