本發明涉及磁自旋電子學及磁記錄技術材料領域，具體涉及的是一種用于磁自旋電子器件的具有大范圍可調矯頑力納米厚度稀土-過渡合金薄膜的制備方法。

背景技術：

傳統垂直磁記錄材料及激光輔助磁記錄介質非晶稀土-過渡合金薄膜材料由于具有大的垂直磁各向異性和高的熱穩定性等優點而一直受到人們的廣泛關注。這種合金薄膜材料中稀土元素(tb或者dy)與過渡族元素(feco)子晶格的磁矩呈現反平行耦合排列，導致在這類材料中還可能存在一個特定的補償點成分，對應于這個補償點成分合金薄膜的磁化強度為零但是矯頑力為無限大。對于易磁化方向垂直膜面的稀土-過渡合金薄膜成分一般位于補償點成分附近。室溫時合金薄膜材料中稀土元素子晶格的磁矩大于過渡族元素子晶格的磁矩則合金薄膜成分為富稀土，反之則為富過渡。

當前，隨著磁自旋電子學這一新興領域的快速發展，具有大垂直磁各向異性和高熱穩定性的稀土(tb、dy)-過渡族(feco)合金薄膜材料在高密度、低功耗的磁隨機存儲器件及電流驅動疇壁運動等方面得到新的應用。磁隨機存儲器件要求該稀土-過渡族合金薄膜具有不同的垂直矯頑力，以滿足不同功能層的要求。因此尋找可應用在磁電器件上典型特征厚度為3～35nm同時具有垂直矯頑力大范圍可調特性的稀土-過渡族合金薄膜的制備方法，在當前磁自旋電子學器件特別是電流直接誘導磁化翻轉等新型信息存儲器領域具有重要意義，并有可能產生巨大的經濟效應。

稀土-過渡合金薄膜的矯頑力大小與薄膜中稀土和過渡元素的成分直接相關。通過改變薄膜中稀土與過渡元素的成分比可以實現不同的矯頑力。實際應用中，該類稀土-過渡合金薄膜一般是通過直流或者射頻濺射的方法制備的，薄膜成分可由變化復合鑲嵌靶上的貼片位置與比例或者使用不同成分比例的三元合金靶來改變。但是，以上方法都需要破壞真空換靶，操作不便，制備周期長，而且，使用不同比例成分的三元合金靶的價格昂貴。

技術實現要素：

本發明的目的在于提供一種具有大范圍可調矯頑力納米厚度稀土-過渡合金薄膜的制備方法，成本低廉，制備周期短。該制備方法可以在不破壞真空的情況下，通過簡單地控制濺射時間來改變生長薄膜的厚度，控制實現薄膜特性的連續變化，擴大制備薄膜的矯頑力范圍，方便尋找合適矯頑力的稀土-過渡合金薄膜及及探索最佳性能厚度。

為了達成上述目的，本發明的解決方案是：

一種具有大范圍可調矯頑力納米厚度稀土-過渡合金薄膜的制備方法，包括以下步驟：

(1)將稀土貼片與鐵鈷合金靶組成的復合鑲嵌靶或者三元合金靶作為磁控濺射的靶材，安裝固定在磁控濺射室的濺射靶座上，所述稀土貼片為tb貼片或者dy貼片，所述稀土貼片的頂角為15～40°，所述三元合金靶為tbfeco合金靶或者dyfeco合金靶，所述復合鑲嵌靶中稀土貼片的數量為3～6片，所述三元合金靶中的稀土含量為23～28％；

(2)將清洗烘干后的基片安置固定于磁控濺射室的基片臺上，調整靶基距為4～8cm；

(3)將濺射真空室抽真空達到真空度1×10^-5pa以下，通入純度≥99.99％的氬氣作為工作氣體，控制氬氣的進氣流量在30～100sccm范圍內；

(5)在濺射工作氣壓0.2～1.0pa的條件下，對所述靶材預濺射10～30min；

(6)調節基片臺每分鐘旋轉5～15圈，打開基片臺和濺射靶座之間的擋板，以1.5～6w/cm²的濺射功率密度濺射所述靶材，濺射速率為0.1～0.3nm/s，控制濺射時間在15～150s，得到3～35nm厚的稀土-過渡合金薄膜。

步驟(1)中，所述稀土貼片為呈等腰三角形的純度≥99.9％的稀土貼片，所述鐵鈷合金靶的純度≥99.9％，各片所述稀土貼片以所述鐵鈷合金靶的圓心為中心點貼在所述鐵鈷合金靶上，形成濺射用的復合鑲嵌靶。

步驟(1)中，所述稀土貼片的數量為3～6片，從而保證制備得到的稀土-過渡合金薄膜中的稀土元素成分介于23～28％。

步驟(5)中，在預濺射所述靶材前，先在所述基片上濺射金屬緩沖層或者氧化物緩沖層，所述金屬緩沖層為ta緩沖層、pd緩沖層或者pt緩沖層，所述氧化物緩沖層為sio2緩沖層、mgo緩沖層或者al2o3緩沖層。

步驟(6)中，在得到的所述稀土-過渡合金薄膜上濺射保護層，以防止氧化，所述保護層為ta保護層、pd保護層或者pt保護層。

采用上述技術方案后，本發明一種具有大范圍可調矯頑力納米厚度稀土-過渡合金薄膜的制備方法，具有以下優勢：通過簡單控制濺射時間來改變生長的薄膜厚度，實現納米厚度稀土-過渡合金薄膜磁特性的連續變化，得到具有2個數量級以上的大變化范圍的垂直矯頑力。不需要改變復合鑲嵌靶材中稀土元素貼片的數量以及位置或者使用不同比例成分的三元合金靶，在不破壞真空改變靶材的情況下，在典型器件應用的薄膜厚度范圍3～35nm內，可以實現薄膜磁特性的連續變化，方便調整合金薄膜的矯頑力。該制備方法可用于制備矯頑力在很寬范圍內可調的納米厚度稀土-過渡合金薄膜及探索最佳性能厚度。該制備方法簡單，操作性強，重復性好、成本低廉，在不破壞真空的情況下一次性可制備具有不同磁特性的系列薄膜樣品，滿足不同磁電器件及記錄技術領域功能層材料的要求。

附圖說明

圖1為a)典型商用帶300nm熱氧化sio2層單晶si基片上生長的tbfeco薄膜的反常霍爾曲線，b)矯頑力與膜厚度變化曲線；

圖2為a)典型具有mgo緩沖層單晶si基片上生長的tbfeco薄膜的反常霍爾曲線，b)矯頑力與膜厚度變化曲線；

圖3為典型具有ta緩沖層單晶si基片上生長的tbfeco薄膜的反常霍爾曲線，b)矯頑力與膜厚度變化曲線。

具體實施方式

為了進一步解釋本發明的技術方案，下面通過具體實施例來對本發明進行詳細闡述。

實施例一

一、薄膜材料的制備

一種具有大范圍可調矯頑力納米厚度稀土-過渡合金薄膜的制備方法，包括以下步驟：

(1)將四片呈等腰三角形的高純度(純度為99.95％)的tb貼片貼在半徑為1英寸的高純度(純度為99.9％)的鐵鈷合金靶上，形成濺射用的復合鑲嵌靶，各片tb貼片以鐵鈷合金靶的圓心為中心點分布在鐵鈷合金靶上，tb貼片的頂角為28°，tb貼片的腰長為2cm，厚度為2mm；

(2)將復合鑲嵌靶作為磁控濺射的靶材，安裝固定在磁控濺射室的濺射靶座上；

(3)以典型商用帶300nm熱氧化sio2層單晶si為基片，對基片依次用丙酮、酒精、異丙醇超聲清洗后烘干，將烘干處理后的基片安置固定于磁控濺射室的基片臺上，調整靶基距為6.5cm；

(4)將濺射真空室抽真空達到真空度為1×10^-5pa，通入高純度的氬氣(純度為99.999％)作為工作氣體，控制氬氣的進氣流量在60sccm；

(5)調整閘板閥關閉的程度，使濺射工作氣壓穩定并維持在0.6pa，對復合鑲嵌靶預濺射20min；

(6)調節基片臺每分鐘旋轉10圈，打開基片臺和濺射靶座之間的擋板，以5.18w/cm²的濺射功率密度濺射復合鑲嵌靶，濺射速率為0.233nm/s，濺射時間為15～150s，濺射完畢后冷卻，即得到基片上生長的3.5～35nm厚的tbfeco合金薄膜，制備得到的tbfeco合金薄膜中的稀土元素成分為～26％。

二、性能測試

該tbfeco合金薄膜的磁特性表征如圖1所示，不同濺射時間下濺射制備tbfeco合金薄膜的反常霍爾曲線表明在3.5～35nm厚度范圍內tbfeco合金薄膜的磁特性發生水平到垂直以及富過渡到富稀土的連續變化。

薄膜矯頑力與膜厚度變化曲線表明：該tbfeco合金薄膜具有最大矯頑力的厚度位于14～21nm之間。

實施例二

一、薄膜材料的制備

一種具有大范圍可調矯頑力納米厚度稀土-過渡合金薄膜的制備方法，包括以下步驟：

(1)將四片呈等腰三角形的高純度(純度為99.95％)的tb貼片貼在半徑為1英寸的高純度(純度為99.9％)的鐵鈷合金靶上，形成濺射用的復合鑲嵌靶，各片tb貼片以鐵鈷合金靶的圓心為中心點分布在鐵鈷合金靶上，tb貼片的頂角為28°，tb貼片的腰長為2cm，厚度為2mm；

(2)將復合鑲嵌靶作為磁控濺射的靶材，安裝固定在磁控濺射室的濺射靶座上；

(3)對單晶si基片依次用丙酮、酒精、異丙醇超聲清洗后烘干，將烘干處理后的si基片安置固定于磁控濺射室的基片臺上，調整靶基距為6.5cm；

(4)將濺射真空室抽真空達到真空度為1×10^-5pa，通入高純度的氬氣(純度為99.999％)作為工作氣體，控制氬氣的進氣流量在60sccm；

(5)調整閘板閥關閉的程度，使濺射工作氣壓穩定并維持在0.6pa，先對單晶si基片射頻濺射1nm的mgo緩沖層，得到具有mgo緩沖層單晶si基片，然后對復合鑲嵌靶預濺射20min；

(6)調節基片臺每分鐘旋轉10圈，打開基片臺和濺射靶座之間的擋板，再以5.18w/cm²的濺射功率密度濺射復合鑲嵌靶，濺射速率為0.233nm/s，濺射時間為15～150s，濺射完畢后冷卻，即得到基片上生長的3.5～35nm厚的tbfeco合金薄膜，制備得到的tbfeco合金薄膜中的稀土元素成分為～26％。

二、性能測試

該tbfeco合金薄膜的磁特性表征如圖2所示，不同濺射時間下濺射制備tbfeco合金薄膜的反常霍爾曲線表明在3.5～35nm厚度范圍內tbfeco合金薄膜的磁特性發生水平到垂直以及富過渡到富稀土的連續變化。

薄膜矯頑力與膜厚度變化曲線表明：該tbfeco合金薄膜具有最大矯頑力的厚度位于14～21nm之間。

實施例三

一、薄膜材料的制備

一種具有大范圍可調矯頑力納米厚度稀土-過渡合金薄膜的制備方法，包括以下步驟：

(1)將四片呈等腰三角形的高純度(純度為99.95％)的tb貼片貼在半徑為1英寸的高純度(純度為99.9％)的鐵鈷合金靶上，形成濺射用的復合鑲嵌靶，各片tb貼片以鐵鈷合金靶的圓心為中心點分布在鐵鈷合金靶上，tb貼片的頂角為28°，tb貼片的腰長為2cm，厚度為2mm；

(2)將復合鑲嵌靶作為磁控濺射的靶材，安裝固定在磁控濺射室的濺射靶座上；

(3)對單晶si基片依次用丙酮、酒精、異丙醇超聲清洗后烘干，將烘干處理后的si基片安置固定于磁控濺射室的基片臺上，調整靶基距為6.5cm；

(4)將濺射真空室抽真空達到真空度為1×10^-5pa，通入高純度的氬氣(純度為99.999％)作為工作氣體，控制氬氣的進氣流量在60sccm；

(5)調整閘板閥關閉的程度，使濺射工作氣壓穩定并維持在0.6pa，先對單晶si基片直流濺射2nm的ta緩沖層，得到具有ta緩沖層單晶si基片，然后對復合鑲嵌靶預濺射20min；

(6)調節基片臺每分鐘旋轉10圈，打開基片臺和濺射靶座之間的擋板，再以5.18w/cm²的濺射功率密度濺射復合鑲嵌靶，濺射速率為0.233nm/s，濺射時間為15～150s，濺射完畢后冷卻，即得到基片上生長的3.5～35nm厚的tbfeco合金薄膜，制備得到的tbfeco合金薄膜中的稀土元素成分為～26％。

二、性能測試

該tbfeco合金薄膜的磁特性表征如圖3所示，不同濺射時間下濺射制備tbfeco合金薄膜的反常霍爾曲線表明在3.5～35nm厚度范圍內tbfeco合金薄膜的磁特性發生水平到垂直以及富過渡到富稀土的連續變化。

薄膜矯頑力與膜厚度變化曲線表明：該tbfeco合金薄膜具有最大矯頑力的厚度位于14～21nm之間。

上述各實施例中的稀土貼片、鐵鈷合金靶以及單晶si基片均在市場上購買得到，只需按照純度要求購買即可。

上述實施例和圖式并非限定本發明的產品形態和式樣，任何所屬技術領域的普通技術人員對其所做的適當變化或修飾，皆應視為不脫離本發明的專利范疇。