一種可作為超級電容器電極材料的Co3S4的制作方法
本發明用Co-Co類普魯士藍CoII3[CoIII(CN)6]2(Co-CoPBA)為模板合成的具有良好的電性能的硫化鈷(Co3S4)，可作為超級電容器電極材料。
背景技術：
超級電容器是一種兼有電池高比能量和傳統電容器高比功率的能量儲存裝置，其性能高低主要取決于電極材料表面或近表面可逆的氧化還原反應的速率，此速率大小與電極材料形貌有關。超級電容器具有可快速充放電，使用壽命長，維護簡單等特點，在移動通訊、信息技術、工業領域、電動汽車、航天航空和國防科技等方面具有極其重要和廣闊的應用前景。超級電容器電極材料主要是過渡金屬化合物，其微觀結構如晶粒尺寸、分布范圍、晶體形貌等是影響電學性能的關鍵因素，適當的結構可以增加過渡金屬化合物比電容。
在過渡金屬化合物中，Co3S4由于其成本低、對環境污染小、很高的氧化還原活性，使其成為一種理想的超級電容電極材料。
本發明以Co-CoPBA為模板，采用水熱法與硫化物反應得到的Co3S4具有優良的電學性能。此方法具有反應條件溫和、簡單易行的優點，且得到的Co3S4具有獨特的結構和適當的孔徑分布。
技術實現要素：
本實驗提供用Co-CoPBA為模板合成Co3S4的方法。操作步驟如下：
(1)硝酸鈷(Co(NO3)2·6H2O)、醋酸鈷(Co(CH3COO)2·4H2O)、氯化鈷(CoCl2·6H2O)分別與六氰合鈷酸鉀(K3[Co(CN)6])、六氰合鈷酸鈉(Na3[Co(CN)6])反應，生成Co-CoPBA。
(2)以Co-CoPBA為模板，采用水熱法(T＝120～150℃,t＝6～9h)與硫化鈉(Na2S)、硫化鉀(K2S)、硫氫化鈉(NaHS)、硫氫化鉀(KHS)反應得到的Co3S4。
附圖說明
圖1不同質量Na2S反應得到的Co3S4中SEM圖。
圖2是Co3S4電學性能圖((a)Co3S4伏安循環特性曲線，掃速＝10～100mVs-1；(b)不同電流密度下Co3S4的充放電曲線；(c)不同電流密度下的Co3S4平均比電容；(d)電流密度2A·g-1下Co3S4循環特性)。
具體實施方式
通過具體的實施例對本發明進行進一步詳細描述：
實施例1：Co-Co PBA的制備:0.075mmol Co(NO3)2·6H2O溶解在10mL去離子水中，在磁力攪拌下得到透明液體，0.04mmol K3[Co(CN)6]，0.3g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶解在10mL去離子水中。室溫下，將上述兩種溶液混合，磁力攪拌10min后，靜置老化4h。離心得粉色沉淀，此沉淀用去離子水洗幾次，在空氣氛圍中60℃干燥。
Co3S4的制備:0.2g Co-Co PBA分散在50mL乙醇中，磁力攪拌下，加入溶解0.5g Na2S水溶液25mL，將該液體混合物轉移到100mL聚四氟乙烯反應釜中，120℃下反應6h。離心得固體粉末，用去離子水洗幾次，120℃空氣氛圍干燥。
實施例2：Co-Co PBA的制備:0.075mmol Co(CH3COO)2·4H2O溶解在10mL去離子水中，在磁力攪拌下得到透明液體，0.04mmol K3[Co(CN)6]，0.3g PVP溶解在10mL去離子水中。室溫下，將上述兩種溶液混合，磁力攪拌10min后，靜置老化4h。離心得粉色沉淀，此沉淀用去離子水洗幾次，在空氣氛圍中60℃干燥。
Co3S4的制備:0.2g Co-Co PBA分散在50mL乙醇中，磁力攪拌下，加入溶解0.5gNa2S水溶液25mL，將該液體混合物轉移到100mL聚四氟乙烯反應釜中，120℃下反應6h。離心得固體粉末，用去離子水洗幾次，120℃空氣氛圍干燥。
實施例3：Co-Co PBA的制備:0.075mmol CoCl2·6H2O溶解在10mL去離子水中，在磁力攪拌下得到透明液體，0.04mmol K3[Co(CN)6]，0.3g PVP溶解在10mL去離子水中。室溫下，將上述兩種溶液混合，磁力攪拌10min后，靜置老化4h。離心得粉色沉淀，此沉淀用去離子水洗幾次，在空氣氛圍中60℃干燥。
Co3S4的制備:0.2g Co-Co PBA分散在50mL乙醇中，磁力攪拌下，加入溶解0.5gNa2S水溶液25mL，將該液體混合物轉移到100mL聚四氟乙烯反應釜中，120℃下反應6h。離心得固體粉末，用去離子水洗幾次，120℃空氣氛圍干燥。
實施例4：Co-Co PBA的制備:0.075mmol Co(NO3)2·6H2O溶解在10mL去離子水中，在磁力攪拌下得到透明液體，0.04mmol Na3[Co(CN)6]，0.3g PVP溶解在10mL去離子水中。室溫下，將上述兩種溶液混合，磁力攪拌10min后，靜置老化4h。離心得粉色沉淀，此沉淀用去離子水洗幾次，在空氣氛圍中60℃干燥。
Co3S4的制備:0.2g Co-Co PBA分散在50mL乙醇中，磁力攪拌下，加入溶解0.5gNa2S水溶液25mL，將該液體混合物轉移到100mL聚四氟乙烯反應釜中，120℃下反應6h。離心得固體粉末，用去離子水洗幾次，120℃空氣氛圍干燥。
實施例5：Co-Co PBA的制備:0.075mmol Co(NO3)2·6H2O溶解在10mL去離子水中，在磁力攪拌下得到透明液體，0.04mmol K3[Co(CN)6]，0.3g PVP溶解在10mL去離子水中。室溫下，將上述兩種溶液混合，磁力攪拌10min后，靜置老化4h。離心得粉色沉淀，此沉淀用去離子水洗幾次，在空氣氛圍中60℃干燥。
Co3S4的制備:0.2g Co-Co PBA分散在50mL乙醇中，磁力攪拌下，加入溶解0.5g K2S水溶液25mL，將該液體混合物轉移到100mL聚四氟乙烯反應釜中，120℃下反應6h。離心得固體粉末，用去離子水洗幾次，120℃空氣氛圍干燥。
實施例6：Co-Co PBA的制備:0.075mmol Co(NO3)2·6H2O溶解在10mL去離子水中，在磁力攪拌下得到透明液體，0.04mmol K3[Co(CN)6]，0.3g PVP溶解在10mL去離子水中。室溫下，將上述兩種溶液混合，磁力攪拌10min后，靜置老化4h。離心得粉色沉淀，此沉淀用去離子水洗幾次，在空氣氛圍中60℃干燥。
Co3S4的制備:0.2g Co-Co PBA分散在50mL乙醇中，磁力攪拌下，加入溶解0.5g NaHS水溶液25mL，將該液體混合物轉移到100mL聚四氟乙烯反應釜中，120℃下反應6h。離心得固體粉末，用去離子水洗幾次，120℃空氣氛圍干燥。
實施例7：Co-Co PBA的制備:0.075mmol Co(NO3)2·6H2O溶解在10mL去離子水中，在磁力攪拌下得到透明液體，0.04mmol K3[Co(CN)6]，0.3g PVP溶解在10mL去離子水中。室溫下，將上述兩種溶液混合，磁力攪拌10min后，靜置老化4h。離心得粉色沉淀，此沉淀用去離子水洗幾次，在空氣氛圍中60℃干燥。
Co3S4的制備:0.2g Co-Co PBA分散在50mL乙醇中，磁力攪拌下，加入溶解0.5g KHS水溶液25mL，將該液體混合物轉移到100mL聚四氟乙烯反應釜中，120℃下反應6h。離心得固體粉末，用去離子水洗幾次，120℃空氣氛圍干燥。
實施例8：Co-Co PBA的制備:0.075mmol Co(NO3)2·6H2O溶解在10mL去離子水中，在磁力攪拌下得到透明液體，0.04mmol K3[Co(CN)6]，0.3g PVP溶解在10mL去離子水中。室溫下，將上述兩種溶液混合，磁力攪拌10min后，靜置老化4h。離心得粉色沉淀，此沉淀用去離子水洗幾次，在空氣氛圍中60℃干燥。
Co3S4的制備:0.2g Co-Co PBA分散在50mL乙醇中，磁力攪拌下，加入溶解0.5g Na2S水溶液25mL，將該液體混合物轉移到100mL聚四氟乙烯反應釜中，150℃下反應6h。離心得固體粉末，用去離子水洗幾次，120℃空氣氛圍干燥。
實施例9：Co-Co PBA的制備:0.075mmol Co(NO3)2·6H2O溶解在10mL去離子水中，在磁力攪拌下得到透明液體，0.04mmol K3[Co(CN)6]，0.3g PVP溶解在10mL去離子水中。室溫下，將上述兩種溶液混合，磁力攪拌10min后，靜置老化4h。離心得粉色沉淀，此沉淀用去離子水洗幾次，在空氣氛圍中60℃干燥。
Co3S4的制備:0.2g Co-Co PBA分散在50mL乙醇中，磁力攪拌下，加入溶解0.5g Na2S水溶液25mL，將該液體混合物轉移到100mL聚四氟乙烯反應釜中，120℃下反應9h。離心得固體粉末，用去離子水洗幾次，120℃空氣氛圍干燥。
實施例10：Co-Co PBA的制備:0.075mmol Co(NO3)2·6H2O溶解在10mL去離子水中，在磁力攪拌下得到透明液體，0.04mmol K3[Co(CN)6]，0.3g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶解在10mL去離子水中。室溫下，將上述兩種溶液混合，磁力攪拌10min后，靜置老化4h。離心得粉色沉淀，此沉淀用去離子水洗幾次，在空氣氛圍中60℃干燥。
Co3S4的制備:0.2g Co-Co PBA分散在50mL乙醇中，磁力攪拌下，加入溶解2.0g Na2S水溶液25mL，將該液體混合物轉移到100mL聚四氟乙烯反應釜中，120℃下反應6h。離心得固體粉末，用去離子水洗幾次，120℃空氣氛圍干燥。
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