本發明屬于無機材料合成領域，具體涉及一種成分均勻、高純度、高密度、低成本的鋁釔摻雜氧化鋅陶瓷靶材(AYZO)及其制備方法。
背景技術：
：鋁釔摻雜氧化鋅靶材是透明導電薄膜、顯示器及薄膜太陽能電池等必須的功能材料。當前制備鋁摻雜氧化鋅的靶材方法可歸納為：熱壓燒結、熱等靜壓、冷等靜壓加燒結和傳統的注漿成型方法。熱等靜壓、冷等靜壓成本高，成分不均勻而且產品純度容易受影響，注漿成型雖然成本低但是生坯容易開裂，由于有添加劑產品純度不高。因此現有技術中急需一種更為優化的制備方法。技術實現要素：為了解決現有技術中存在的上述問題，本發明提供一種成分均勻、高純度、高密度、低成本的鋁釔摻雜氧化鋅靶材及其制備方法，所述方法包括將混合粉體通過在水溶劑中近凈尺寸原位固化成型，不添加或添加極少的有機物，產生密度高、強度高、均勻性好、形狀不受限制的生坯。燒結成型后的陶瓷靶材純度大于99.95％，密度大于99％，可達到99.95％。在本發明優選的實施方案中，所述制備方法包括將氧化鋅粉末、氧化鋁粉末、氧化釔粉末、水和分散劑在球磨機進行球磨后，加入固化劑，形成強度和可靠性高的生坯。在本發明優選的實施方案中，所述制備方法包括如下步驟：(1)將分散劑配置成0.6-1.0wt％的預制溶液，加入平均粒徑0.02-1微米的氧化鋁粉末、平均粒徑0.04-1微米的氧化釔粉末和平均粒徑0.2-0.5微米的氧化鋅粉末，在球磨機中球磨8-12小時或高速攪拌，制備成高流動性漿料，漿料中原粉體的體積比為55％-70％；(2)在漿料中加入0.6-1.0wt％MgO的固化劑，澆注到模具中，靜置12-16小時；(3)將固化的濕坯脫模，在常溫下固化15-300鐘，或在60℃烘箱中加熱5-90分鐘，得到干燥的生坯；(4)將干燥的生坯在燒結爐中升溫至400-600℃，保溫0.5-1小時，然后升溫至1300-1550℃，保溫5-8小時，燒結成致密陶瓷，加工成型得到鋁釔摻雜氧化鋅靶材。在本發明優選的實施方案中，所述的分散劑為聚丙烯酸銨。在本發明優選的實施方案中，粉末原料的尺寸為300-1000納米。在本發明優選的實施方案中，粉末原料的純度大于99.99％。在本發明優選的實施方案中，所述球磨采用氧化鋯或氧化鋁球。在本發明優選的實施方案中，所述的固化劑為氧化鎂。在本發明優選的實施方案中，所述的氧化鋅粉末和氧化鋁粉末為混合粉末，采用化學共沉淀法制備或兩種粉末球磨混合，純度大于99.97％。在本發明優選的實施方案中，所述的模具的材料為無孔洞不吸水的塑料、玻璃、金屬材料，優選為不銹鋼模具。所謂的原位固化成型就是利用酶或自身催化反應，使漿料內部發生化學反應來增加漿料中的鹽離子濃度或調節漿料中的酸堿濃度至等電點，從而實現漿料的固化。懸浮液的制備與固化過程的控制是成型技術的關鍵。將生坯在推板燒結爐中于1300-1550℃進行燒結并保溫5-8小時，制備成本低，成分均勻，晶粒小(圖2)純度高,密度可達99.95％的各類形狀的鋁釔摻雜氧化鋅靶材。本發明提供了一種以氧化鋅為成分的磁控濺射生產透明導電氧化物(TCO)薄膜用鋁釔摻雜氧化鋅靶材及其原位固化成型生產生坯的方法。生產的靶材不受形狀限制，成分均勻，生坯強度好(圖1)，不易開裂，成品率高，燒結成型的陶瓷成分均勻、純度高、密度大、達到99.97％。本發明的制造技術用于摻雜的氧化鋅透明導電氧化物靶材的生產，具有固化時間短，生坯強度高，不容易產生裂紋，成品率高，成分均勻，成本低，重復性好等優點，特別適用于高密度靶材的生產，尤其是大規模工業化高品質的摻雜氧化鋅導電氧化物陶瓷靶材生產，產品的微觀結構均勻，密度高，明顯優于目前的其它生產技術，而且形狀不受限制，能夠生產大尺寸一體化的各種靶材如平面靶和旋轉靶。附圖說明以下結合附圖對本發明作進一步說明。圖1為原位固化成型法生產的高強度鋁釔摻雜氧化鋅(AYZO)生坯；圖2為燒結成型的鋁釔摻雜氧化鋅(AYZO)透明導電鋁釔摻雜氧化鋅(AYZO)氧化物陶瓷的金相顯微結構。具體實施方式為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合具體實施例，對本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅用以解釋本發明，而不構成對本發明的限制。實施例1(1)制備混合漿料：首先將分散劑聚丙烯酸銨與去離子水按0.6：99.4比例混合均勻；然后加入平均粒徑200納米99.99％的氧化鋅粉末、平均粒徑30納米99.99％的氧化鋁和平均粒徑30納米99.99％的氧化釔粉末，其中ZnO:Al2O3:Y2O3重量比為98：1.9：0.1，漿料中原粉體的體積為比為55％；(2)將上述漿料放入球磨機中用氧化鋁球進行球磨8小時，制備成低粘度高流動性漿料；(3)在漿料中加入0.6wt％MgO固化劑，進行機械攪拌10分鐘，澆注到不銹鋼模具中，靜置12小時；(4)將固化的濕坯脫模，在常溫下固化3小時，得到干燥的生坯；(5)將生坯在空氣氣氛推板燒結爐中升溫至400℃，保溫1.5小時，然后升溫1350℃保溫5小時燒結成鋁釔摻雜氧化鋅致密陶瓷，機械加工成型得到所需要的鋁釔摻雜氧化鋅靶材。用金相顯微鏡、阿基米德密度測量儀、四探針電阻測量儀的晶粒尺寸、密度、導電性進行表征，表征結果見下表1。表1實例一密度(g/cm3)相對密度塊體電導率(Ω.cm)晶粒尺寸(μm)AYZO5.5699.95％2.1×10-312實施例2(1)制備混合漿料：首先將分散劑聚丙烯酸銨與去離子水按0.8：99.2比例混合均勻；然后加入平均粒徑200納米99.99％的氧化鋅粉末、平均粒徑30納米99.99％的氧化鋁和平均粒徑30納米99.99％的氧化釔粉末，其中ZnO:Al2O3:Y2O3重量比為97.85：2：0.15，漿料中原粉體的體積為比為55％；(2)將上述漿料放入球磨機中用氧化鋁球進行球磨5小時，制備成低粘度高流動性漿料；(3)在漿料中加入0.8wt％MgO固化劑，進行機械攪拌10分鐘，澆注到不銹鋼模具中，靜置10小時；(4)將固化的濕坯脫模，在60℃固化1.5小時，得到干燥的生坯；(5)將生坯在空氣氣氛推板燒結爐中升溫至600℃，保溫1小時，然后升溫1450℃保溫5小時燒結成鋁釔摻雜氧化鋅致密陶瓷，機械加工成型得到所需要的鋁釔摻雜氧化鋅靶材。用金相顯微鏡、阿基米德密度測量儀、四探針電阻測量儀的晶粒尺寸、密度、導電性進行表征。表征結果見下表2。表2實例二密度(g/cm3)相對密度塊體電導率(Ω.cm)晶粒尺寸(μm)AYZO5.5499.70％3.2×10-320實施例3(1)制備混合漿料：首先將分散劑聚丙烯酸銨與去離子水按0.6：99.4比例混合均勻；然后加入平均粒徑200納米99.99％的氧化鋅粉末、平均粒徑30納米99.99％的氧化鋁和平均粒徑30納米99.99％的氧化釔粉末，其中ZnO:Al2O3:Y2O3重量比為97.8：1.95：0.25，漿料中原粉體的體積為比為55％；(2)將上述漿料放入球磨機中用氧化鋁球進行球磨8小時，制備成低粘度高流動性漿料；(3)在漿料中加入1.0wt％MgO固化劑，進行機械攪拌10分鐘，澆注到塑料模具中，靜置10小時；(4)將固化的濕坯脫模，在50℃固化2小時，得到干燥的生坯；(5)將生坯在空氣氣氛推板燒結爐中升溫至500℃，保溫1小時，然后升溫1550℃保溫8小時燒結成鋁釔摻雜氧化鋅致密陶瓷，機械加工成型得到所需要的鋁釔摻雜氧化鋅靶材。用金相顯微鏡、阿基米德密度測量儀、四探針電阻測量儀的晶粒尺寸、密度、導電性進行表征。表征結果見表3。表3實例三密度(g/cm3)相對密度塊體電導率(Ω.cm)晶粒尺寸(μm)AYZO5.4499.50％4.5×10-330上述實施例1-3的產品的純度可測得均為99.99％。可見，本發明制備得到的旋轉靶材的尺寸不受限制，簡單高效，成本低、成分均勻，晶粒小(圖2)、純度高,密度均高于99％，可達99.95％，明顯優于現有技術。以上具體實施方式描述了本發明的基本原理和主要特征。本行業的技術人員應該了解，本發明的保護范圍不受上述實施例的限制，任何不經過創造性勞動想到的變化或者替換，都應該涵蓋在本發明的保護范圍之內。因此，本發明的保護范圍應該以權利要求書所限定的保護范圍為準。當前第1頁1 2 3