本發明屬于熱障涂層材料技術領域，具體涉及一種玻璃陶瓷復合熱障涂層設計模型及涂層制備方法。

背景技術：

隨著燃氣輪機向高流量比、高推重比、高進口溫度的方向發展，燃燒室中的燃氣溫度和壓力不斷提高，為適應這一惡劣環境，發展了熱障涂層以降低熱端部件的工作溫度。熱障涂層可以全面提高渦輪發動機的性能。目前主流的熱障涂層材料為Y₂O₃部分穩定的ZrO₂(YSZ)和稀土告鋯酸鹽(REZ)，其中以(7±1)wt％Y₂O₃部分穩定的ZrO₂應用尤為廣泛。但隨著隨著燃氣輪機服役壽命，燃料利用效率以及保護環境的要求越來越高，YSZ熱障涂層材料已經不能滿足燃氣輪機的高溫防護需求，因此，研究先進的熱障涂層材料并發展相應的制備方法對于提高燃機的性能至關重要。在眾多備選熱障涂層材料中，硅酸鹽玻璃陶瓷材料因其為非晶，具有很低的熱導率；其自身由氧化物組成，具有良好的化學、高溫穩定性和良好的抗氧化和抗腐蝕性能；其熱膨脹系數可調；高溫下能自愈合；能與基體形成良好的界面結合；涂層制備工藝簡單、成本較低。鑒于以上優點，玻璃陶瓷基復合材料被視為一種非常有潛力的熱障涂層材料。但玻璃陶瓷材料由于自身的本征脆性，其涂層在熱震條件下，極易發生開裂剝落，無法適應燃氣輪機的服役工況。

技術實現要素：

本發明所要解決的技術問題在于針對上述現有技術的不足，提供一種一種玻璃陶瓷復合熱障涂層設計模型。利用該模型設計并制備的玻璃陶瓷基復合熱障涂層的熱導率在1.3W/mK～1.6W/mK之間，其熱膨脹系數可以通過控制添加組元的種類與百分含量控制，具有良好的化學、高溫穩定性和良好的抗氧化和抗腐蝕性能，且高溫下能自愈合，涂層制備工藝簡單、成本較低。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是：玻璃陶瓷復合熱障涂層的設計模型，其特征在于，該涂層為單層或復層結構，每層涂層均以硅酸鹽玻璃陶瓷為主體，并在主體內分散有用于提高涂層材料韌性和熱膨脹系數的金屬、用于提高涂層材料強度的陶瓷和用于調控玻璃陶瓷形核析晶的氧化物中的任意一種或兩種以上，每層涂層材料中硅酸鹽玻璃陶瓷的質量百分含量均不小于60％。

上述的一種玻璃陶瓷復合熱障涂層的設計模型，其特征在于，所述陶瓷包括YSZ或/和剛玉，所述氧化物包括YSZ，所述金屬包括Ni₃Al或/和Ni。

上述的一種玻璃陶瓷復合熱障涂層的設計模型，其特征在于，所述硅酸鹽玻璃陶瓷的軟化溫度不低于1000℃。

另外，本發明還提供了一種利用上述模型制備具有單層結構的玻璃陶瓷復合熱障涂層的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

步驟一、對基體依次進行打磨、噴砂和脫脂處理；所述噴砂所采用的砂粒為剛玉砂或氧化鋯砂，所述噴砂的壓力為0.2MPa～0.4MPa；

步驟二、按涂層模型中各組分的設計成分稱取原料粉末，然后將分散劑與所稱取的原料粉末一起置于球磨機中球磨混合均勻，得到復合料漿；所述分散劑為無水乙醇，所述分散劑的體積為所述混合粉末質量的10～30倍，其中體積的單位為mL，質量的單位為g；

步驟三、將步驟二中所述復合料漿預置于步驟一中脫脂處理后的基體表面，烘干后在基體表面得到預置層，然后將具有預置層的基體置于馬弗爐中，先在升溫速率為10℃/min～30℃/min的條件下升溫至200℃～500℃保溫30min～240min，然后在升溫速率為5℃/min～15℃/min的條件下升溫至1000℃～1200℃保溫15min～60min，隨后出爐空冷，最終在基體的表面得到厚度為120μm～1000μm且具有單層結構的玻璃陶瓷基復合熱障涂層。

上述的方法，其特征在于，步驟二中所述原料粉末的粒徑小于20μm。

上述的方法，其特征在于，步驟二中所述球磨機的轉速為280r/min～340r/min，球磨混合的時間為30min～180min。

上述的方法，其特征在于，步驟三中采用浸涂或氣動噴涂的方式將復合料漿預置于基體表面；所述氣動噴涂的噴涂氣壓為0.2MPa～0.4MPa，噴涂距離為10cm～40cm。

除此之外，本發明還提供了一種利用上述模型制備具有復層結構的玻璃陶瓷復合熱障涂層的方法，其特征在于，該涂層包括底釉層和設置于底釉層上的面釉層，該方法包括以下步驟：

步驟一、對基體依次進行打磨、噴砂和脫脂處理；所述噴砂所采用的砂粒為剛玉砂或氧化鋯砂，所述噴砂的壓力為0.2MPa～0.4MPa；

步驟二、按涂層模型的底釉層中各組分的設計成分稱取原料粉末，然后將分散劑與所稱取的原料粉末一起置于球磨機中球磨混合均勻，得到底釉復合料漿；所述分散劑為無水乙醇，所述分散劑的體積為所述混合粉末質量的10～30倍，其中體積的單位為mL，質量的單位為g；所述球磨機的轉速為280r/min～340r/min，球磨混合的時間為30min～180min；

步驟三、將步驟二中所述底釉復合料漿預置于步驟一中脫脂處理后的基體表面，烘干后在基體表面得到底釉預置層，然后將具有底釉預置層的基體置于馬弗爐中，先在升溫速率為10℃/min～30℃/min的條件下升溫至200℃～500℃保溫30min～60min，然后在升溫速率為5℃/min～15℃/min的條件下升溫至1000℃～1200℃保溫15min～60min，隨后出爐空冷，最終在基體的表面得到厚度為10μm～30μm的底釉層；

步驟四、按涂層模型的面釉層中各組分的設計成分稱取原料粉末，然后將分散劑與所稱取的原料粉末一起置于球磨機中球磨混合均勻，得到面釉復合料漿；所述分散劑為無水乙醇，所述分散劑的體積為所述混合粉末質量的10～30倍，其中體積的單位為mL，質量的單位為g；所述球磨機的轉速為280r/min～340r/min，球磨混合的時間為30min～180min；

步驟五、將步驟四中所述面釉復合料漿預置于步驟三中制備有底釉層的基體表面，烘干后在底釉層表面得到面釉預置層，然后將具有面釉預置層的基體置于馬弗爐中，先在升溫速率為10℃/min～30℃/min的條件下升溫至200℃～500℃保溫30min～240min，然后在升溫速率為5℃/min～15℃/min的條件下升溫至1000℃～1250℃保溫15min～60min，隨后出爐空冷，在底釉層的表面得到厚度為70μm～1000μm的面釉層，最終得到具有復層結構的玻璃陶瓷復合熱障涂層。

上述的方法，其特征在于，步驟二和步驟四中所述原料粉末的粒徑均小于20μm。

上述的方法，其特征在于，步驟三中采用浸涂或氣動噴涂的方式將底釉復合料漿預置于基體表面，步驟五中采用浸涂或氣動噴涂的方式將面釉復合料漿預置于底釉層表面；所述氣動噴涂的噴涂氣壓為0.2MPa～0.4MPa，噴涂距離為10cm～40cm。

本發明與現有技術相比具有以下優點：

1、本發明的玻璃陶瓷基復合熱障涂層的熱導率在1.3W/mK～1.6W/mK之間，介于采用電子束增強物理氣相沉積(EB-PVD)方法制備的YSZ熱障涂層與采用等離子噴涂(PS)方法制備的YSZ熱障涂層之間。

2、本發明的玻璃陶瓷基復合熱障涂層的熱膨脹系數可以通過控制添加組元的種類與百分含量控制，從而與基體形成良好的熱膨脹系數匹配。

3、本發明的玻璃陶瓷基復合熱障涂層具有良好的化學、高溫穩定性和良好的抗氧化和抗腐蝕性能，且高溫下能自愈合。

4、本發明采用大氣條件下高溫燒制的方法在合金表面制備玻璃陶瓷基復合熱障涂層，涂層制備工藝簡單、成本較低。一方面，涂層的制備對設備的要求低；另一方面，通過高溫燒制的方法，可以避免EB-PVD或PS方法靶材利用效率低、涂層沉積速率慢以及涂層厚度小等不足，更為重要的是，高溫熔燒的方法不受熱端部件的形狀限制，可在異形熱端部件的表面以及部件內表面實現涂覆，從而克服PVD以及PS方法的“視線效應”，此外，通過控制燒制工藝，玻璃陶瓷基復合熱障涂層可與基體實現冶金結合，有利于增強涂層在冷熱循條件下的服役壽命。

下面結合附圖和實施例對本發明作進一步詳細說明。

附圖說明

圖1a為本發明玻璃陶瓷復合熱障涂層的模型圖。

圖1b為本發明玻璃陶瓷復合熱障涂層經氧化后的模型圖。

圖2為本發明實施例1制備的玻璃陶瓷基復合熱障涂層的截面SEM照片。

圖3為本發明實施例2制備的玻璃陶瓷基復合熱障涂層經1000℃氧化100h后的截面SEM照片。

圖4為本發明實施例3制備的玻璃陶瓷基復合熱障涂層的截面SEM照片。

圖5a為本發明實施例4制備的的玻璃陶瓷基復合熱障涂層的表面SEM照片。

圖5b為本發明實施例4制備的的玻璃陶瓷基復合熱障涂層的截面SEM照片。

圖6為本發明實施例4制備的玻璃陶瓷基復合熱障涂層在1000℃條件下的恒溫氧化動力學曲線。

圖7為本發明實施例4制備的玻璃陶瓷基復合熱障涂層在1000℃條件下的循環氧化動力學曲線。

圖8a為本發明實施例5制備的玻璃陶瓷基復合熱障涂層的表面SEM照片。

圖8b為本發明實施例5制備的玻璃陶瓷基復合熱障涂層的截面SEM照片。

圖9為本發明實施例6制備的玻璃陶瓷基復合熱障涂層的熱導率K隨溫度T的變化曲線。

附圖標記說明:

1—硅酸鹽玻璃陶瓷； 2—金屬； 3—陶瓷；

4—氧化物； 5—氣孔。 I—基體；

II—粘結層； III—涂層； IV—擴散層。

具體實施方式

本發明提供了一種玻璃陶瓷復合熱障涂層的設計模型，以及利用該模型制備涂層的方法。所設計的涂層為單層或復層結構，每層涂層均以硅酸鹽玻璃陶瓷1為主體，并在主體內分散有用于提高涂層材料韌性和熱膨脹系數的金屬2、用于提高涂層材料強度的陶瓷3和用于調控玻璃陶瓷形核析晶的氧化物4中的任意一種或兩種以上，每層涂層材料中硅酸鹽玻璃陶瓷1的質量百分含量均不小于60％。

優選地，所述陶瓷3包括YSZ或/和剛玉，所述氧化物4包括YSZ，所述金屬2包括Ni₃Al或/和Ni。

優選地，所述硅酸鹽玻璃陶瓷1的軟化溫度不低于1000℃。

圖1a為本發明玻璃陶瓷復合熱障涂層的模型圖。圖1b為本發明玻璃陶瓷復合熱障涂層經氧化后的模型圖。由圖1a和圖1b可知，在氧化過程中，某些特定的氧化物和陶瓷會在硅酸鹽玻璃基質中發生溶解或與其發生界面反應；而添加的金屬顆粒則會首先發生氧化，在表面形成氧化層，且生成的氧化層會進一步發生溶解或與玻璃基質發生界面反應。此外，高溫條件下，基體會與涂層發生互擴散形成互擴散區。

實施例1

本實施例提出了一種玻璃陶瓷復合熱障涂層的設計模型，所設計的涂層模型為單層結構，該涂層均以硅酸鹽玻璃陶瓷1為主體，并在主體內分散有用于提高涂層材料強度的陶瓷3和用于調控玻璃陶瓷形核析晶的氧化物4，所述陶瓷3和氧化物4均為YSZ；所述硅酸鹽玻璃陶瓷1的質量百分含量為70％，其軟化溫度約為1000℃，YSZ的質量百分含量為30％。

本實施例以K417G鎳基高溫合金為基體，在其表面制備具有單層結構的玻璃陶瓷復合熱障涂層，制備方法包括以下步驟：

步驟一、采用600^#SiC砂紙將K417G高溫合金表面打磨處理后，依次進行噴砂處理和脫脂處理，其中，噴砂處理采用的砂粒為剛玉砂，所述噴砂處理的壓力為0.3MPa，脫脂處理是浸在丙酮中進行；

步驟二、按模型設計比例稱取硅酸鹽玻璃陶瓷粉末和YSZ粉末，然后將分散劑與所述混合粉末置于球磨機中球磨混合均勻，得到復合料漿；所述分散劑為無水乙醇，所述分散劑的體積為所述混合粉末質量的20倍，其中體積的單位為mL，質量的單位為g；所述硅酸鹽玻璃陶瓷粉末和YSZ粉末的粒徑均優選小于10μm；所述球磨機的轉速優選為280轉/分，所述球磨混合的時間優選為30min；

步驟三、將步驟二中所述復合料漿預置于步驟一中脫脂處理后的K417G高溫合金表面，烘干后在合金表面得到預置層，然后將帶有預置層的K417G高溫合金置于設定溫度內的馬弗爐進行燒制，取出空冷后在K417G高溫合金表面制備得到厚度約為60μm的玻璃陶瓷基復合熱障涂層；所述高溫熔燒的具體過程為：在升溫速率為10℃/min的條件下升溫至200℃保溫120min，然后在升溫速率為15℃/min的條件下升溫至1050℃保溫15min，隨后取出空冷；優選采用氣動噴涂的方式將復合料漿預置于K417G合金表面；所述氣動噴涂的噴涂氣壓為0.3MPa，噴涂距離為20cm，所述烘干的溫度為200℃。

從圖2中可以看出，本實施例在K417G高溫合金表面制備的YSZ改性玻璃陶瓷基復合熱障涂層表面平坦，表明涂層在高溫燒制過程中成膜良好；涂層與鉭合金基體結合良好；涂層內部YSZ顆粒分布均勻，且存在少許空洞，有利于降低涂層的熱導率。

實施例2

本實施例提出了一種玻璃陶瓷復合熱障涂層的設計模型，所設計的涂層模型為復層結構，由底釉層和設置在底釉層上的面釉層兩部分組成，底釉層以硅酸鹽玻璃陶瓷1為主體，并在主體內分散有用于提高涂層材料強度的陶瓷3和用于調控玻璃陶瓷形核析晶的氧化物4，所述陶瓷3為YSZ和剛玉，所述氧化物4為YSZ；底釉層中硅酸鹽玻璃陶瓷1的質量百分含量為80％，其軟化溫度約為1000℃，YSZ的質量百分含量為5％，剛玉的質量百分含量為15％。面釉層以硅酸鹽玻璃陶瓷1為主體，并在主體內分散有用于提高涂層材料強度的陶瓷3和用于調控玻璃陶瓷形核析晶的氧化物4，所述陶瓷3為YSZ和剛玉，所述氧化物4為YSZ；面釉層中硅酸鹽玻璃陶瓷1的質量百分含量為60％，其軟化溫度約為1000℃，YSZ的質量百分含量為35％，剛玉的質量百分含量為5％。

本實施例以K417G鎳基高溫合金為基體，在其表面制備具有復層結構的玻璃陶瓷復合熱障涂層，制備方法包括以下步驟：

步驟一、采用600^#SiC砂紙將K417G高溫合金表面打磨處理后，依次進行噴砂處理和脫脂處理，其中，噴砂處理采用的砂粒為剛玉砂，所述噴砂處理的壓力為0.3MPa，脫脂處理是浸在丙酮中進行；最后，采用現有工藝在K417G高溫合金表面制備Ni+CrAlYSiN復合粘結層；

步驟二、按涂層模型的底釉層中各組分的設計成分分別稱取硅酸鹽玻璃陶瓷粉末、剛玉和YSZ粉末，然后將分散劑與所述底釉混合粉末分別置于球磨機中球磨混合均勻，得到底釉復合料漿；所述分散劑為無水乙醇，所述分散劑的體積為所述混合粉末質量的25倍，其中體積的單位為mL，質量的單位為g；所述硅酸鹽玻璃陶瓷粉末、剛玉和YSZ粉末的粒徑均優選小于10μm；所述球磨機的轉速優選為340轉/分，所述球磨混合的時間優選為60min；

步驟三、將步驟二中所述底釉復合料漿預置于帶有Ni+CrAlYSiN復合粘結層的K417G高溫合金表面，烘干后在合金表面得到底釉預置層，然后將帶有粘結層和底釉預置層的K417G高溫合金置于設定溫度內的馬弗爐進行燒制，取出空冷后在帶有Ni+CrAlYSiN復合粘結層的K417G高溫合金表面制備得到厚度約為20μm的底釉層；所述高溫熔燒的具體過程為：在升溫速率為15℃/min的條件下升溫至400℃保溫60min，然后在升溫速率為5℃/min的條件下升溫至1050℃保溫60min，隨后取出空冷；優選采用氣動噴涂的方式將復合料漿預置于K417G合金表面；所述氣動噴涂的噴涂氣壓為0.3MPa，噴涂距離為20cm，所述烘干的溫度為200℃；

步驟四、按涂層模型的面釉層中各組分的設計成分分別稱取硅酸鹽玻璃陶瓷粉末、剛玉和YSZ粉末，然后將分散劑與所述面釉混合粉末分別置于球磨機中球磨混合均勻，得到面釉復合料漿；所述分散劑為無水乙醇，所述分散劑的體積為所述混合粉末質量的25倍，其中體積的單位為mL，質量的單位為g；所述硅酸鹽玻璃陶瓷粉末、剛玉和YSZ粉末的粒徑均優選小于10μm；所述球磨機的轉速優選為340轉/分，所述球磨混合的時間優選為60min；

步驟五、將步驟四中所述面釉復合料漿預置于步驟三中制備有底釉層的K417G高溫合金基體表面，烘干后在底釉層表面得到面釉預置層，然后將具有面釉預置層的K417G高溫合金基體置于馬弗爐中，先在升溫速率為10℃/min的條件下升溫至400℃保溫60min，然后在升溫速率為10℃/min的條件下升溫至1100℃保溫30min，隨后出爐空冷，在底釉層的表面得到厚度為90μm的面釉層，最終得到具有復層結構的玻璃陶瓷復合熱障涂層；優選采用氣動噴涂的方式將復合料漿預置于K417G合金表面；所述氣動噴涂的噴涂氣壓為0.3MPa，噴涂距離為20cm，所述烘干的溫度為200℃。

從圖3中可以看出，本實施例在帶有Ni+CrAlYSiN復合粘結層的K417G高溫合金表面制備的雙層YSZ和剛玉協同改性的玻璃陶瓷基復合熱障涂層在1000℃氧化100h后仍為雙層結構，氧化過程中涂層無剝落，與Ni+CrAlYSiN復合粘結層結合良好，涂層內部空洞在氧化過程中全部溢出，涂層內部顆粒分布均勻。

實施例3

本實施例提出了一種玻璃陶瓷復合熱障涂層的設計模型，所設計的涂層模型為復層結構，由底釉層和設置在底釉層上的面釉層兩部分組成，底釉層以硅酸鹽玻璃陶瓷1為主體，并在主體內分散有用于提高涂層材料強度的陶瓷3和用于調控玻璃陶瓷形核析晶的氧化物4，所述陶瓷3為YSZ和剛玉，所述氧化物4為YSZ；底釉層中硅酸鹽玻璃陶瓷1的質量百分含量為75％，其軟化溫度約為1050℃，YSZ的質量百分含量為5％，剛玉的質量百分含量為20％。面釉層以硅酸鹽玻璃陶瓷1為主體，并在主體內分散有用于提高涂層材料強度的陶瓷3和用于調控玻璃陶瓷形核析晶的氧化物4，所述陶瓷3為YSZ和剛玉，所述氧化物4為YSZ；面釉層中硅酸鹽玻璃陶瓷1的質量百分含量為60％，其軟化溫度約為1050℃，YSZ的質量百分含量為30％，剛玉的質量百分含量為10％。

本實施例以K438G鎳基高溫合金為基體，在其表面制備具有復層結構的玻璃陶瓷復合熱障涂層，制備方法包括以下步驟：

步驟一、采用600^#SiC砂紙將K438G高溫合金表面打磨處理后，依次進行噴砂處理和脫脂處理，其中，噴砂處理采用的砂粒為剛玉砂，所述噴砂處理的壓力為0.3MPa，脫脂處理是浸在丙酮中進行；最后，采用現有工藝在K438G高溫合金表面制備NiCoCrAlY粘結層；

步驟二、按涂層模型的底釉層中各組分的設計成分分別稱取硅酸鹽玻璃陶瓷粉末、剛玉和YSZ粉末，然后將分散劑與所述底釉混合粉末分別置于球磨機中球磨混合均勻，得到底釉復合料漿；所述分散劑為無水乙醇，所述分散劑的體積為所述混合粉末質量的20倍，其中體積的單位為mL，質量的單位為g；所述硅酸鹽玻璃陶瓷粉末、剛玉和YSZ粉末的粒徑均優選小于10μm；所述球磨機的轉速優選為300轉/分，所述球磨混合的時間優選為180min；

步驟三、將步驟二中所述底釉復合料漿預置于帶有NiCoCrAlY粘結層的K438G高溫合金表面，烘干后在合金表面得到底釉預置層，然后將帶有粘結層和底釉預置層的K438G高溫合金置于設定溫度內的馬弗爐進行燒制，取出空冷后在帶有NiCoCrAlY粘結層的K438G高溫合金表面制備得到厚度約為20μm的底釉層；所述高溫熔燒的具體過程為：在升溫速率為10℃/min的條件下升溫至400℃保溫60min，然后在升溫速率為5℃/min的條件下升溫至1100℃保溫60min，隨后取出空冷；優選采用氣動噴涂的方式將復合料漿預置于K438G合金表面；所述氣動噴涂的噴涂氣壓為0.3MPa，噴涂距離為20cm，所述烘干的溫度為200℃；

步驟四、按涂層模型的面釉層中各組分的設計成分分別稱取硅酸鹽玻璃陶瓷粉末、剛玉和YSZ粉末，然后將分散劑與所述面釉混合粉末分別置于球磨機中球磨混合均勻，得到面釉復合料漿；所述分散劑為無水乙醇，所述分散劑的體積為所述混合粉末質量的20倍，其中體積的單位為mL，質量的單位為g；所述硅酸鹽玻璃陶瓷粉末、剛玉和YSZ粉末的粒徑均優選小于10μm；所述球磨機的轉速優選為300轉/分，所述球磨混合的時間優選為180min；

步驟五、將步驟四中所述面釉復合料漿預置于步驟三中制備有底釉層的K438G高溫合金基體表面，烘干后在底釉層表面得到面釉預置層，然后將具有面釉預置層的K438G高溫合金基體置于馬弗爐中，先在升溫速率為10℃/min的條件下升溫至400℃保溫30min，然后在升溫速率為10℃/min的條件下升溫至1150℃保溫30min，隨后出爐空冷，在底釉層的表面得到厚度為80μm的面釉層，最終得到具有復層結構的玻璃陶瓷復合熱障涂層；優選采用氣動噴涂的方式將復合料漿預置于K438G合金表面；所述氣動噴涂的噴涂氣壓為0.3MPa，噴涂距離為20cm，所述烘干的溫度為200℃。

從圖3中可以看出，本實施例在帶有NiCoCrAlY粘結層的K438G高溫合金表面制備的雙層YSZ和剛玉協同改性的玻璃陶瓷基復合熱障涂層為雙層結構，涂層表面平坦，表明涂層在高溫燒制過程中成膜良好；涂層與鉭合金基體結合良好；涂層內部YSZ和剛玉顆粒分布均勻，且存在少許空洞，有利于降低涂層的熱導率。

實施例4

本實施例提出了一種玻璃陶瓷復合熱障涂層的設計模型，所設計的涂層模型為復層結構，由底釉層和設置在底釉層上的面釉層兩部分組成，底釉層以硅酸鹽玻璃陶瓷1為主體，并在主體內分散有用于提高涂層材料強度的陶瓷3和用于調控玻璃陶瓷形核析晶的氧化物4，所述陶瓷3為YSZ和剛玉，所述氧化物4為YSZ；底釉層中硅酸鹽玻璃陶瓷1的質量百分含量為78％，其軟化溫度約為1070℃，YSZ的質量百分含量為5％，剛玉的質量百分含量為17％。面釉層以硅酸鹽玻璃陶瓷1為主體，并在主體內分散有用于提高涂層材料韌性和熱膨脹系數的金屬2、用于提高涂層材料強度的陶瓷3和用于調控玻璃陶瓷形核析晶的氧化物4，所述陶瓷3為YSZ和剛玉，所述氧化物4為YSZ，所述金屬2為Ni顆粒；面釉層中硅酸鹽玻璃陶瓷1的質量百分含量為65％，其軟化溫度約為1070℃，YSZ的質量百分含量為20％，剛玉的質量百分含量為5％，Ni顆粒的質量百分含量為10％。

本實施例以K417G鎳基高溫合金為基體，在其表面制備具有復層結構的玻璃陶瓷復合熱障涂層，制備方法包括以下步驟：

步驟一、采用600^#SiC砂紙將K417G高溫合金表面打磨處理后，依次進行噴砂處理和脫脂處理，其中，噴砂處理采用的砂粒為剛玉砂，所述噴砂處理的壓力為0.3MPa，脫脂處理是浸在丙酮中進行；最后，采用現有工藝在K417G高溫合金表面制備NiCoCrAlY復合粘結層；

步驟二、按涂層模型的底釉層中各組分的設計成分分別稱取硅酸鹽玻璃陶瓷粉末、剛玉和YSZ粉末，然后將分散劑與所述底釉混合粉末分別置于球磨機中球磨混合均勻，得到底釉復合料漿；所述分散劑為無水乙醇，所述分散劑的體積為所述混合粉末質量的25倍，其中體積的單位為mL，質量的單位為g；所述硅酸鹽玻璃陶瓷粉末、剛玉和YSZ粉末的粒徑均優選小于10μm；所述球磨機的轉速優選為300轉/分，所述球磨混合的時間優選為120min；

步驟三、將步驟二中所述底釉復合料漿預置于帶有NiCoCrAlY復合粘結層的K417G高溫合金表面，烘干后在合金表面得到底釉預置層，然后將帶有粘結層和底釉預置層的K417G高溫合金置于設定溫度內的馬弗爐進行燒制，取出空冷后在帶有NiCoCrAlY復合粘結層的K417G高溫合金表面制備得到厚度約為20μm的底釉層；所述高溫熔燒的具體過程為：在升溫速率為10℃/min的條件下升溫至200℃保溫30min，然后在升溫速率為10℃/min的條件下升溫至1100℃保溫60min，隨后取出空冷；優選采用氣動噴涂的方式將復合料漿預置于K417G合金表面；所述氣動噴涂的噴涂氣壓為0.4MPa，噴涂距離為20cm，所述烘干的溫度為400℃；

步驟四、按涂層模型的面釉層中各組分的設計成分分別稱取硅酸鹽玻璃陶瓷粉末、Ni粉、剛玉和YSZ粉末，然后將分散劑與所述面釉混合粉末分別置于球磨機中球磨混合均勻，得到面釉復合料漿；所述分散劑為無水乙醇，所述分散劑的體積為所述混合粉末質量的25倍，其中體積的單位為mL，質量的單位為g；所述硅酸鹽玻璃陶瓷粉末、Ni粉、剛玉和YSZ粉末的粒徑均優選小于10μm；所述球磨機的轉速優選為300轉/分，所述球磨混合的時間優選為120min；

步驟五、將步驟四中所述面釉復合料漿預置于步驟三中制備有底釉層的K417G高溫合金基體表面，烘干后在底釉層表面得到面釉預置層，然后將具有面釉預置層的K417G高溫合金基體置于馬弗爐中，先在升溫速率為10℃/min的條件下升溫至400℃保溫240min，然后在升溫速率為10℃/min的條件下升溫至1200℃保溫30min，隨后出爐空冷，在底釉層的表面得到厚度為80μm的面釉層，最終得到具有復層結構的玻璃陶瓷復合熱障涂層；優選采用氣動噴涂的方式將復合料漿預置于K417G合金表面；所述氣動噴涂的噴涂氣壓為0.4MPa，噴涂距離為20cm，所述烘干的溫度為300℃。

從圖5a和圖5b可以看出，本實施例在帶有NiCoCrAlY粘結層的K417G高溫合金表面制備的雙層Ni、剛玉以及YSZ協同顆粒改性的玻璃陶瓷基復合熱障涂層為雙層結構，涂層表面平坦，表明涂層在高溫燒制過程中成膜良好；涂層與鉭合金基體結合良好；涂層內部YSZ和剛玉顆粒分布均勻，且存在少許空洞，有利于降低涂層的熱導率。圖6和圖7分別為本發明實施例5中Ni、剛玉以及YSZ協同顆粒改性的玻璃陶瓷基復合熱障涂層在1000℃的恒溫氧化動力學和循環氧化動力學曲線，從圖中可以看到，復合熱障涂層的抗氧化性能要顯著優于NiCoCrAlY涂層。

實施例5

本實施例提出了一種玻璃陶瓷復合熱障涂層的設計模型，所設計的涂層模型為復層結構，由底釉層和設置在底釉層上的面釉層兩部分組成，底釉層以硅酸鹽玻璃陶瓷1為主體，并在主體內分散有用于提高涂層材料強度的陶瓷3和用于調控玻璃陶瓷形核析晶的氧化物4，所述陶瓷3為YSZ和剛玉，所述氧化物4為YSZ；底釉層中硅酸鹽玻璃陶瓷1的質量百分含量為75％，其軟化溫度約為1100℃，YSZ的質量百分含量為8％，剛玉的質量百分含量為17％。面釉層以硅酸鹽玻璃陶瓷1為主體，并在主體內分散有用于提高涂層材料韌性和熱膨脹系數的金屬2、用于提高涂層材料強度的陶瓷3和用于調控玻璃陶瓷形核析晶的氧化物4，所述陶瓷3為YSZ和剛玉，所述氧化物4為YSZ，所述金屬2為Ni₃Al顆粒；面釉層中硅酸鹽玻璃陶瓷1的質量百分含量為60％，其軟化溫度約為1100℃，YSZ的質量百分含量為25％，剛玉的質量百分含量為10％，Ni₃Al顆粒的質量百分含量為5％。

本實施例以IC10鎳基高溫合金為基體，在其表面制備具有復層結構的玻璃陶瓷復合熱障涂層，制備方法包括以下步驟：

步驟一、采用600^#SiC砂紙將IC10高溫合金表面打磨處理后，依次進行噴砂處理和脫脂處理，其中，噴砂處理采用的砂粒為剛玉砂，所述噴砂處理的壓力為0.3MPa，脫脂處理是浸在丙酮中進行；最后，采用現有工藝在IC10高溫合金表面濺射Ni₃Al粘結層；

步驟二、按涂層模型的底釉層中各組分的設計成分分別稱取硅酸鹽玻璃陶瓷粉末、剛玉和YSZ粉末，然后將分散劑與所述底釉混合粉末分別置于球磨機中球磨混合均勻，得到底釉復合料漿；所述分散劑為無水乙醇，所述分散劑的體積為所述混合粉末質量的25倍，其中體積的單位為mL，質量的單位為g；所述硅酸鹽玻璃陶瓷粉末、剛玉和YSZ粉末的粒徑均優選小于10μm；所述球磨機的轉速優選為300轉/分，所述球磨混合的時間優選為120min；

步驟三、將步驟二中所述底釉復合料漿預置于濺射有Ni₃Al粘結層的IC10高溫合金表面，烘干后在合金表面得到底釉預置層，然后將帶有粘結層和底釉預置層的IC10高溫合金置于設定溫度內的馬弗爐進行燒制，取出空冷后在濺射有Ni₃Al粘結層的IC10高溫合金表面制備得到厚度約為20μm的底釉層；所述高溫熔燒的具體過程為：在升溫速率為10℃/min的條件下升溫至300℃保溫30min，然后在升溫速率為10℃/min的條件下升溫至1150℃保溫60min，隨后取出空冷；優選采用氣動噴涂的方式將復合料漿預置于IC10合金表面；所述氣動噴涂的噴涂氣壓為0.4MPa，噴涂距離為20cm，所述烘干的溫度為400℃；

步驟四、按涂層模型的面釉層中各組分的設計成分分別稱取硅酸鹽玻璃陶瓷粉末、Ni₃Al粉末、剛玉和YSZ粉末，然后將分散劑與所述面釉混合粉末分別置于球磨機中球磨混合均勻，得到面釉復合料漿；所述分散劑為無水乙醇，所述分散劑的體積為所述混合粉末質量的25倍，其中體積的單位為mL，質量的單位為g；所述硅酸鹽玻璃陶瓷粉末、剛玉、Ni₃Al粉和YSZ粉末的粒徑均優選小于10μm；所述球磨機的轉速優選為300轉/分，所述球磨混合的時間優選為120min；

步驟五、將步驟四中所述面釉復合料漿預置于步驟三中制備有底釉層的IC10高溫合金基體表面，烘干后在底釉層表面得到面釉預置層，然后將具有面釉預置層的IC10高溫合金基體置于馬弗爐中，先在升溫速率為10℃/min的條件下升溫至400℃保溫120min，然后在升溫速率為10℃/min的條件下升溫至1200℃保溫30min，隨后出爐空冷，在底釉層的表面得到厚度為110μm的面釉層，最終得到具有復層結構的玻璃陶瓷復合熱障涂層；優選采用氣動噴涂的方式將復合料漿預置于IC10合金表面；所述氣動噴涂的噴涂氣壓為0.4MPa，噴涂距離為20cm，所述烘干的溫度為300℃。

從圖8a和圖8b中可以看出，本實施例在帶有濺射Ni₃Al粘結層的IC10高溫合金表面制備的Ni₃Al、剛玉以及YSZ協同顆粒改性的玻璃陶瓷基復合熱障涂層為雙層結構，涂層表面平坦，表明涂層在高溫燒制過程中成膜良好；涂層與鉭合金基體結合良好；涂層內部YSZ和剛玉顆粒分布均勻，且存在少許空洞，有利于降低涂層的熱導率。圖9為本發明實施例5中Ni₃Al、剛玉以及YSZ協同顆粒改性的玻璃陶瓷基復合熱障涂層材料熱導率隨溫度的變化規律，從圖中可以看到，涂層的熱導率在1.5W/mK，且隨著氧化時間的延長，涂層空隙率降低，熱導率小幅升高，但仍低于EB-PVD方法制備的YSZ熱障涂層。

以上所述，僅是本發明的較佳實施例，并非對本發明作任何限制。凡是根據發明技術實質對以上實施例所作的任何簡單修改、變更以及等效變化，均仍屬于本發明技術方案的保護范圍內。