本發明屬于SiC寶石處理技術領域,具體涉及一種SiC寶石的熱處理方法。
背景技術:
折射率反映了晶體折射光線的能力,高折射率材料制成的寶石在日光線能夠閃光和呈現光澤。硬度體現了寶石的抵抗劃刻的能力,而穩定性保證了寶石的長時間的佩戴和使用。SiC具有高的折射率(2.5-2.7),很高的硬度(莫氏硬度8.5-9.25),且SiC極其穩定,在空氣中能夠耐受1000℃以上的高溫,因此SiC單晶非常適合制作寶石。大直SiC 晶體制備的常用方法是物理氣相傳輸法。將碳化硅粉料放入密閉的石墨組成的坩堝底部,坩堝上蓋固定一個籽晶,籽晶的直徑將決定晶體的直徑。粉料在感應線圈的作用下將達到升華溫度點,升華產生的 Si、Si2C 和 SiC2 分子在軸向溫度梯度的作用下從原料表面傳輸到籽晶表面,在籽晶表面緩慢結晶達到生長SiC單晶的目的。生長的碳化硅單晶,利用線切割技術加工成方形的粗寶石,再利用拋光和刻面等工藝加工成寶石。
SiC單晶生長過程中,受原料、熱場和生長工藝等因素的影響,會在SiC單晶中引入一定的缺陷,如微管、位錯、包裹物等。另外,在SiC單晶切割和加工工程中,會在SiC寶石的表面引起一定的表面損傷。缺陷和表面損傷的引入會改影響寶石的顏色和折射率,降低寶石的品質,因此需要通過后處理降低缺陷和表面損傷的影響。目前較為傳統的方法是直接將加工后的SiC寶石放入石墨坩堝底部,由于SiC寶石在高溫熱處理過程中會發生升華,產生的 Si、Si2C 和 SiC2等氣相組分,升華速度主要受熱處理溫度和周圍環境氣相組分濃度影響,溫度升高或者周圍氣相組分濃度降低都會促進SiC寶石升華,升華會造成SiC表面凹凸不平,影響寶石外觀,由于熱處理采用惰性氣體保護,氛圍中沒有Si、Si2C 和 SiC2等氣相組分,因此SiC寶石比較容易發生升華;另外,由于熱處理過程中,由于四周溫度高于中心溫度,造成中心和四周的SiC寶石處理效果不一致。因此如何設計一種SiC寶石品質高的熱處理方法成為本領域亟需解決的技術問題。
技術實現要素:
本發明針對現有技術的不足,提出了一種SiC寶石的熱處理方法,該方法通過采用大小石墨坩堝組成的坩堝組,能夠采用更高的熱處理溫度,提升對寶石中缺陷的處理效果,防止熱處理過程中SiC寶石表面升華,提高SiC寶石品質的均一性。
為解決上述技術問題,本發明提出了一種SiC寶石的熱處理方法,根據本發明的實施例,包括以下步驟:(1)將加工后的SiC寶石顆粒放入多孔小石墨坩堝中,用于將所述SiC寶石與SiC粉料隔離;(2)將所述多孔小石墨坩堝放入大石墨坩堝中,使所述多孔小石墨坩堝的中心與大石墨坩堝的中心位于同一軸線上;(3)在所述大石墨坩堝內、多孔小石墨坩堝外四周填充所述SiC粉料,用于熱處理過程中,所述SiC粉料發生升華,產生的氣相組分透過所述多孔小石墨坩堝進入其內部,提高SiC寶石周圍的氣相組分濃度,抑制SiC寶石表面升華;(4)將所述多孔小石墨坩堝與大石墨坩堝組成的石墨坩堝組放入感應加熱爐中,在所述大石墨坩堝外部四周放置保溫氈,逐步升溫至1000℃-1500℃;(5)向所述感應加熱爐內通入惰性氣體,且所述感應加熱爐內壓力保持在0.5atm-1atm,完成SiC寶石的熱處理。
發明人發現,根據本發明實施例的該方法,通過采用多孔小石墨坩堝和大石墨坩堝組成的坩堝組進行熱處理加工后的SiC寶石,能夠采用更高的熱處理溫度,提升對寶石中缺陷的處理效果,防止熱處理過程中SiC寶石表面升華,提高SiC寶石品質的均一性。
根據本發明的實施例,所述多孔小石墨坩堝為圓柱形,圓柱頂端具有封閉所述多孔小石墨坩堝的上蓋,所述多孔小石墨坩堝的孔隙率大于20%,用于所述SiC粉料發生升華,產生的氣相組分透過所述多孔小石墨坩堝進入其內部,提高SiC寶石周圍的氣相組分濃度,抑制SiC寶石表面升華。
根據本發明的實施例,所述氣相組分為Si、Si2C 或 SiC2。
根據本發明的實施例,所述大石墨坩堝為圓柱形,體積比所述多孔小石墨坩堝大,將所述多孔小石墨坩堝置于所述大石墨坩堝內中心處,組成所述石墨坩堝組,所述大石墨坩堝的孔隙率小于10%。
根據本發明的實施例,所述SiC粉料的粒徑小于1mm。
根據本發明的實施例,所述惰性氣體為氬氣和氦氣。
本發明至少具有以下有益效果:本發明所述的熱處理方法通過采用多孔小石墨坩堝和大石墨坩堝組成的坩堝組進行熱處理加工后的SiC寶石,能夠采用更高的熱處理溫度,提升對寶石中缺陷的處理效果,防止熱處理過程中SiC寶石表面升華,提高SiC寶石品質的均一性。
附圖說明
圖1為本發明SiC寶石熱處理方法的裝置結構示意圖。
其中,保溫氈1,感應線圈2,大石墨坩堝3,多孔小石墨坩堝4,SiC寶石5,SiC粉料6,上蓋7。
具體實施方式
為了使本領域技術人員更好地理解本發明的技術方案,下面結合具體實施例對本發明作進一步的詳細說明,下面描述的實施例是示例性的,僅用于解釋本發明,而不能讓理解為對本發明的限制。
本發明提出了一種SiC寶石的熱處理方法,根據本發明的實施例,圖1為本發明SiC寶石熱處理方法的裝置結構示意圖,參照圖1所示,包括以下步驟:第一步:將加工后的SiC寶石5顆粒放入多孔小石墨坩堝4中,根據本發明的一些實施例,本發明所述多孔小石墨坩堝的具體形狀不受限制,可以為方形,球星或圓柱形,本發明優選為圓柱形,且所述圓柱頂端具有封閉所述多孔小石墨坩堝的上蓋7,所述多孔小石墨坩堝的孔隙率大于20%,用于將SiC寶石與SiC粉料6隔離,方便熱處理完成后,將SiC粉料與SiC寶石進行分離;同時當所述SiC粉料發生升華時,產生的Si、Si2C 或 SiC2氣相組分透過所述多孔小石墨坩堝進入其內部,提高SiC寶石周圍的氣相組分濃度,抑制SiC寶石表面升華。
根據本發明的實施例,參照圖1所示,第二步:將所述多孔小石墨坩堝放入大石墨坩堝3中,使所述多孔小石墨坩堝的中心與大石墨坩堝的中心位于同一軸線上,具體的為將所述多孔小石墨坩堝置于所述大石墨坩堝內中心處,根據本發明的一些實施例,本發明所述大石墨坩堝的具體形狀不受限制,可以為方形,球星或圓柱形,本發明優選為圓柱形,與所述多孔小石墨坩堝相似,且體積比所述多孔小石墨坩堝大,優選的,所述大石墨坩堝的孔隙率小于10%,可通過在所述大石墨坩堝外表面涂覆或沉積金屬碳化物進一步降低大石墨坩堝的孔隙率至小于1%。
根據本發明的實施例,參照圖1所示,第三步:在所述大石墨坩堝內、多孔小石墨坩堝外的上下左右均填充所述SiC粉料,將所述多孔小石墨坩堝包圍其中,用于熱處理過程中,所述SiC粉料發生升華,產生的Si、Si2C 或 SiC2氣相組分透過所述多孔小石墨坩堝進入其內部,提高SiC寶石周圍的氣相組分濃度,抑制SiC寶石表面升華;根據本發明的一些實施例,本發明所述SiC粉料的粒徑小于1mm。
根據本發明的實施例,參照圖1所示,第四步:將所述多孔小石墨坩堝與大石墨坩堝組成的石墨坩堝組放入感應加熱爐中,所述感應加熱爐采取感應線圈2加熱的方式進行升溫加熱,逐步升溫至1000℃-1500℃,在所述大石墨坩堝外部上下左右均放置保溫氈1,其中,在所述上方的保溫氈中心開有一通孔,用于檢測坩堝內部的溫度。
根據本發明的實施例,第五步:向所述感應加熱爐內通入惰性氣體,且所述感應加熱爐內壓力保持在0.5atm-1atm,完成SiC寶石的熱處理,其中,所述惰性氣體的具體種類不受限制,可以為氬氣、氦氣或者氖氣中的一種或幾種,根據本發明的一些實施例,本發明優選為氬氣和氦氣。
發明人發現,根據本發明實施例的該方法,通過采用多孔小石墨坩堝和大石墨坩堝組成的坩堝組進行熱處理加工后的SiC寶石,能夠采用更高的熱處理溫度,提升對寶石中缺陷的處理效果,防止熱處理過程中SiC寶石表面升華,提高SiC寶石品質的均一性。
盡管上面已經示出和描述了本發明的實施例,可以理解的是,上述實施例是示例性的,不能理解為對本發明的限制,本領域的普通技術人員在本發明的范圍內可以對上述實施例進行變化、修改、替換和變型,同時,對于本領域的一般技術人員,依據本申請的思想,在具體實施方式及應用范圍上均會有改變之處。