1.一種硝基化石墨烯的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
1)氧化石墨的制備:采用Hummers方法將石墨氧化成氧化石墨;
2)硝化石墨的制備:取一定量制備好的氧化石墨放入燒瓶中,并向其中加入相應體積的溶劑超聲分散2h,在冰浴的條件下,將一定量的硝化劑和酸性催化劑分別加入到分散好的混合溶液中,混合均勻后將反應體系升高到40-75℃,攪拌6-8h,然后將反應體系倒入一定量的溶劑中稀釋,抽濾后利用HCl-丙酮方法洗滌,將濾餅置于60~70℃、真空度為10-50Pa的真空干燥箱中干燥一定時間得到干燥的硝化石墨;
3)硝化石墨烯的制備:將硝化石墨在去離子水中超聲液相剝離6-10h,超聲功率為200-300W,得到的混合溶液離心處理取上層澄清溶液,得到硝基化石墨烯的去離子水溶液,將硝基化石墨烯去離子水溶液進行冷凍干燥,即得硝基化石墨烯粉體。
2.如權利要求1所述的硝基化石墨烯的制備方法,其特征在于,所述步驟1)中的石墨為20,0000-10目鱗片石墨。
3.如權利要求1所述的硝基化石墨烯的制備方法,其特征在于,所述步驟2)中的溶劑為無水乙醇、丙酮、去離子水、冰乙酸或DMF。
4.如權利要求1所述的硝基化石墨烯的制備方法,其特征在于,所述步驟2)中硝化劑與酸性催化劑質量比為0.1∶1~3∶1;氧化石墨與硝化劑的質量比為1∶3~1∶20。
5.如權利要求1或4任一所述的硝基化石墨烯的制備方法,其特征在于,所述步驟2)中酸性催化劑為強質子酸、強Lewis酸、三氟甲磺酸鹽M(OTf)n、全氟烷基磺酰亞胺鹽M[(NPf2)]n或金屬氧化物。
6.如權利要求5所述的硝基化石墨烯的制備方法,其特征在于,所述強質子酸為硫酸、磺酸、發(fā)煙硫酸或過硫酸;強Lewis酸為BF3、AlCl3、ZnCl2或YbCl3;三氟甲磺酸鹽M(OTf)n中的M為金屬或過渡金屬Al、Ba、Bi、Ca、Ce、Cu、Dy、Er、Eu、Ga、Gd、Ho、In、Fe、La、Li、Lu、Yb、Y中的一種;全氟烷基磺酰亞胺鹽M[(NPf2)]n中NPf2為N(SO2Rf)2,M為過渡金屬Y、La、Pr、Nd、Sm、En、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu中的一種;金屬氧化物為ZnO、ZrO2、FeO、Al2O3、TiO2、WO3,V2O5,MoO3、WO3/ZrO2、SiO2/Al2O3、ZrO2/TiO2或TiO2/WO3。
7.如權利要求1或4所述的硝基化石墨烯的制備方法,其特征在于,所述步驟2)中硝化劑為濃HNO3、硝酸鹽、有機硝酸酯或氮的氧化物。
8.如權利要求7所述的硝基化石墨烯的制備方法,其特征在于,所述硝酸鹽為NaNO3、KNO3、MgNO3、Cu(NO3)2、AgNO3、Ti(NO3)4、Zr(NO3)4、Fe(NO3)4NO、Ba(NO3)2、Sr(NO3)2、Cr(NO3)3中的一種;所述有機硝酸酯為硝酸苯甲酰酯、硝酸三氟乙酯、硝酸二氯乙酯中的一種;所述氮的氧化物為N2O5,N2O4,N2O3及NO2中的一種。
9.如權利要求1所述的硝基化石墨烯的制備方法,其特征在于,所述步驟3)中離心速度為1200-1500r/min,離心時間為0.5-2.5h。
10.一種利用權利要求1的方法制備的硝基化石墨烯,其特征在于,該硝基化石墨烯的硝基質量分數(shù)為5%-30%,單片層率為95.0%-99.9%。