本發(fā)明涉及晶體、半導體材料生產(chǎn)制備領域，具體涉及一種耐高溫涂層的制備方法。
背景技術：
第三代半導體的晶體生長需要很高的溫度(＞2100℃)，并且物理氣相傳輸(PVT)生長晶體過程中，升華的源粉體(硅、鋁)有較高的反應活性，侵蝕傳統(tǒng)的基體材料制備的各部件，使基體表面腐蝕，腐蝕掉的顆粒進入晶體中造成晶體缺陷，進而對半導體的性能和品質(zhì)產(chǎn)生重大的影響。直接使用耐高溫碳化物(如碳化物)部件，成本增加數(shù)十倍甚至上百倍，若能采用耐高溫涂層抑制腐蝕的發(fā)生和減少腐蝕產(chǎn)物的形成，提高材料的質(zhì)量，將節(jié)省大筆成本。
碳化物熔點高(最高達3880℃)，在還原氣氛下能耐受包括王水在內(nèi)酸、堿、鹽幾乎所有物質(zhì)的侵蝕(僅HF+HNO3復合酸除外)，高溫化學穩(wěn)定性和耐腐蝕性遠高，且與石墨等基體具有良好的化學相容性，因而，碳化物是性能優(yōu)異的涂層材料。
技術實現(xiàn)要素：
針對現(xiàn)有技術中存在的問題，本發(fā)明的目的在于提供一種耐高溫涂層的制備方法，其工藝過程成本低、簡單易操作，重復性好，直接在材料表面形成致密、無裂紋的涂層。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術方案：
一種耐高溫涂層的制備方法，所述方法為：首先對基體進行預處理，然后采用碳化物、燒結助劑、粘接劑與溶劑配置懸濁液，將懸濁液均勻噴涂或刷涂于所述基體表面，最后將噴好或刷好涂層的基體進行預溫與燒結處理，即可在基體上得到一層厚度均勻、結構致密的耐高溫涂層。
進一步，所述預處理為用高純酒精或丙酮對所述基體表面進行清洗若干次；所述基體的材料為石英、石墨、Al2O3、SiC或MgO；所述碳化物的粒度為1-20 μm。
進一步，采用碳化物、燒結助劑、粘接劑與溶劑配置懸濁液具體為：稱量適量的碳化物粉、燒結助劑，其中燒結助劑占涂層用粉末的1～35wt.％；然后取適量的溶劑，采用球磨機在瑪瑙球磨罐中球磨或用瑪瑙研缽手動研磨2～24h；取出，加入粘接劑攪拌，其中粘接劑質(zhì)量百分比為溶劑的1％～10％，并且粘接劑與試劑混合液與碳化物粉質(zhì)量比為0.3～1.0；得到碳化物涂層的懸濁液，靜置待用。
進一步，所述碳化物包括WC、ZrC、TiC、NbC、B4C、NiC、CrC、Al4C3中的一種或兩種。
進一步，所述燒結助劑包括Ti、Zr、Ta、Nb、W中的一種或兩種金屬單質(zhì)以及碳粉，金屬單質(zhì)與碳粉的摩爾比為1:1。
進一步，所述粘接劑為聚乙烯醇、聚乙烯醇縮醛類、聚乙烯吡咯烷酮、環(huán)氧樹脂、酚醛樹脂或石墨膠的任一種。
進一步，所述溶劑為去離子水、高純度酒精其中的一種。
進一步，所述耐高溫涂層的厚度為50um～500um。
進一步，所述預溫的溫度為100℃～400℃。
進一步，所述燒結溫度為1600℃～2500℃，壓強為8×104Pa～1×105Pa，保護氣氛為氬氣、氦氣、氫氣中的一種。
本發(fā)明具有以下有益技術效果：
本發(fā)明的工藝制備的耐高溫涂層的粘連性較大，不至于脫落；燒結助劑有效降低TaC涂層的燒結溫度，并能增加燒結產(chǎn)物的致密度，有效提高燒結產(chǎn)物的物理性能；TaC懸濁液有利于噴/刷涂較為輕薄的涂層，保證避免透氣性的同時，有效減少了厚度過后造成的開裂問題。
綜上，本發(fā)明的方法簡單，能制備一種厚度致密、粘連性大、結構致密的TaC涂層，實現(xiàn)了涂層的不脫落、無裂紋，從而達到將基體有效隔離的目的。
具體實施方式
下面，結合實施例，對本發(fā)明進行更全面的說明。然而，本發(fā)明可以體現(xiàn)為多種不同形式，并不應理解為局限于這里敘述的示例性實施例。而是，提供這些實施例，從而使本發(fā)明全面和完整，并將本發(fā)明的范圍完全地傳達給本領域的普通技術人員。
本發(fā)明提供了一種耐高溫涂層的制備方法，該方法為：首先對基體進行預處理，然后采用碳化物、燒結助劑、粘接劑與溶劑配置懸濁液，將懸濁液均勻噴涂或刷涂于基體表面，最后將噴好或刷好涂層的基體進行預溫與燒結處理，即可在基體上得到一層厚度均勻、結構致密的耐高溫涂層。
其中，預處理為用高純酒精或丙酮對所述基體表面進行清洗若干次；基體的材料為石英、石墨、Al2O3、SiC或MgO；碳化物的粒度為1-20μm。
采用碳化物、燒結助劑、粘接劑與溶劑配置懸濁液具體為：稱量適量的碳化物粉、燒結助劑，其中燒結助劑占涂層用粉末的1～35wt.％；然后取適量的溶劑，采用球磨機在瑪瑙球磨罐中球磨或用瑪瑙研缽手動研磨2～24h；取出，加入粘接劑攪拌，其中粘接劑質(zhì)量百分比為溶劑的1％～10％，并且粘接劑與試劑混合液與碳化物粉質(zhì)量比為0.3～1.0；得到碳化物涂層的懸濁液，靜置待用。
碳化物包括WC、ZrC、TiC、NbC、B4C、NiC、CrC、Al4C3中的一種或兩種。燒結助劑包括Ti、Zr、Ta、Nb、W中的一種或兩種金屬單質(zhì)以及碳粉，金屬單質(zhì)與碳粉的摩爾比為1:1。粘接劑為聚乙烯醇、聚乙烯醇縮醛類、聚乙烯吡咯烷酮、環(huán)氧樹脂、酚醛樹脂或石墨膠的任一種。溶劑為去離子水、高純度酒精其中的一種。耐高溫涂層的厚度為50um～500um。預溫的溫度為100℃～400℃。燒結溫度為1600℃～2500℃，壓強為8×104Pa～1×105Pa，保護氣氛為氬氣、氦氣、氫氣中的一種。
實施例一：
1)選用石墨基體，并用高純酒精進行清洗2次，避免表面污染物；
2)稱量適量19.6g的WC粉、0.35g的Zr粉、0.05的C粉；量取20ml的去離子水，采用球磨機在瑪瑙球磨罐中球磨2h。取出，加入0.2g聚乙烯醇攪拌；得到碳化物涂層的懸濁液，靜置待用；
3)采用畫刷，將WC涂層的懸濁液均勻地刷涂在石墨基體表面；
4)將有涂層的石墨基體，置于加熱爐中，通保護氣體氬氣，預燒溫度為200℃，時間0.5h；
5)將有涂層的石墨基體，置于加熱爐中，通保護氣體氬氣，壓強為9×104Pa，7h升至2300℃，保持2h；隨爐緩冷到室溫即可開爐使用。
實施例二：
1)選用石英基體，并用高純酒精進行清洗3次，避免表面污染物；
2)稱量適量16g的WC粉、3.75g的Ta粉、0.25g的C粉；量取10ml的去離子水，采用球磨機在瑪瑙球磨罐中球磨20h。取出，加入1.6g聚乙烯吡咯烷酮攪拌，得到碳化物涂層的懸濁液，靜置待用；
3)采用噴槍，將碳化物涂層的懸濁液均勻地刷涂在石墨基體表面；
4)將有涂層的石英基體，置于真空干燥爐中，抽真空，預燒溫度為100℃，時間1h；
5)將有涂層的石英基體，置于加熱爐中，通保護氣體氫氣，壓強為8×104Pa，5h升至1600℃，保持4h；隨爐緩冷到室溫即可開爐使用。
本發(fā)明制備碳化物涂層經(jīng)實例檢驗技術穩(wěn)定，工藝簡單，涂層性能好，能耗小，成本低，周期短，生產(chǎn)效率較高。
上面所述只是為了說明本發(fā)明，應該理解為本發(fā)明并不局限于以上實施例，符合本發(fā)明思想的各種變通形式均在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。