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一種提純粗氧化鈧的方法與流程

文檔序號:11092931閱讀:來源:國知局

技術特征:

1.提純粗氧化鈧的方法,其特征在于:包括以下步驟:粗氧化鈧的預除雜、色譜層析分離除雜、沉鈧及煅燒;所述色譜層析分離除雜為:調整粗氧化鈧預除雜后所得液體的pH值為0.5~5,液體經過陽離子樹脂色譜柱,流出液棄除;再采用硫酸和硫酸銨混合液淋洗陽離子樹脂色譜柱,所得淋洗液即為第一次淋洗液;將第一次淋洗液再經過陰離子樹脂色譜柱,即得第二次淋洗液;將第二次淋洗液沉鈧、煅燒即得成品氧化鈧。

2.根據權利要求1所述的提純粗氧化鈧的方法,其特征在于:所述粗氧化鈧中氧化鈧含量為90~99%;進一步的,所述粗氧化鈧包括來自于硫酸法鈦白廢酸、高鈦渣氯化收塵渣酸浸液、鎢渣及氧化鋁赤泥酸浸液、氧氯化鋯鹽酸廢液等含鈧原料經過萃取、洗滌、堿反萃、堿餅酸溶、水解除鈦、鹽酸優溶、草酸沉鈧等傳統工藝生產的初級產品。

3.根據權利要求1所述的提純粗氧化鈧的方法,其特征在于:所述陽離子樹脂為強酸性苯乙烯系列陽離子交換樹脂,所述陰離子樹脂為強堿性苯乙烯系陰離子交換樹脂;進一步的,所述強酸性苯乙烯系列陽離子交換樹脂型號為D001,所述強堿性苯乙烯系陰離子交換樹脂型號為D201;更進一步的,所述強酸性苯乙烯系列陽離子交換樹脂型號為D001*7或D001*4,所述強堿性苯乙烯系陰離子交換樹脂型號為D201*4或D201*7。

4.根據權利要求1~3任一項所述的提純粗氧化鈧的方法,其特征在于:所述陽離子樹脂的交換容量為0.01~0.1kg/L樹脂;所述陰離子樹脂的交換容量為0.05~0.5kg/L樹脂。

5.根據權利要求1~3任一項所述的提純粗氧化鈧的方法,其特征在于:所述陽離子樹脂色譜柱的長徑比為5~20︰1;所述陰離子樹脂色譜柱的長徑比為5~20︰1。

6.根據權利要求1~3任一項所述的提純粗氧化鈧的方法,其特征在于:所述硫酸和硫酸銨混合液中硫酸濃度為0.01~0.1mol/L、硫酸銨濃度為0.1~1mol/L;進一步的,所述硫酸和硫酸銨混合液與液體的體積比為0.5~10︰1。

7.根據權利要求1~6任一項所述的提純粗氧化鈧的方法,其特征在于:還包括將煅燒所得成品氧化鈧再次用鹽酸溶解并調整pH為0.5~5,重復色譜層析分離除雜、沉鈧及煅燒兩個步驟。

8.根據權利要求1~7任一項所述的提純粗氧化鈧的方法,其特征在于:所述的預除雜的方法為:

①將粗氧化鈧加入鹽酸中,加熱至沸騰,過濾得濾液;

②加入堿溶液調整濾液pH至3~5,過濾得濾餅;

③濾餅加入鹽酸溶解,控制pH為0.1~4,再加入堿金屬磷酸鹽、酒石酸或苦杏仁酸中的至少一種,加熱沸騰,過濾得濾液。

9.根據權利要求8所述的提純粗氧化鈧的方法,其特征在于:步驟③中,所述堿金屬磷酸鹽、酒石酸或苦杏仁酸的摩爾數為濾液中氧化鋯、氧化鈦摩爾數的1~5倍;進一步為2倍。

10.根據權利要求1~7任一項所述的提純粗氧化鈧的方法,其特征在于:所述的沉鈧及煅燒的方法為:調整第二次淋洗液pH為0.5~3,加熱至40~80℃,加入足量的草酸或草酸銨生產草酸鈧沉淀,過濾得濾餅,500~800℃煅燒濾餅即可。

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