本發(fā)明屬于電子新材料
技術領域：
，尤其涉及一種高介高頻電子陶瓷介質材料及制備方法。
背景技術：
：電子陶瓷介質材料主要用來制作陶瓷電容器，其中的uj組別高頻瓷料主要用于制作大容量高頻陶瓷電容器、大功率陶瓷電容器、超高壓陶瓷電容器等，主要用于制備高電容電容器、多層基片、各種傳感器等。隨著電子科學的不斷發(fā)展，對介電陶瓷性能要求是越來越高，鈦酸鍶陶瓷是一種新的多功能電子陶瓷材料，它具有介電損耗低、溫度穩(wěn)定性好等優(yōu)點。有研究表明:鈦酸鍶的四角相態(tài)點的相轉移溫度為108k，純srtio3的居里溫度是35k甚至更低。srtio3不僅具有高的電容率和低的耗散因子，而且具有良好的溫度穩(wěn)定性和抗高電壓性。可用于制造高電壓和高電容率的陶瓷電容器。鈦酸鍶粉體的制備方法也是研究的熱點，現(xiàn)已開發(fā)出許多化學液相粉體制備方法，如溶膠-凝膠法、共沉淀法、水熱合成法等。國內已有廠家生產該瓷料，但有介電常數(shù)小、耐壓不高、損耗大、性能不穩(wěn)定等缺點，不能用于制作大容量的高頻高壓電容及要求較嚴的場合。技術實現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的是提供一種高介高頻電子陶瓷介質材料及制備方法。本發(fā)明的目的是通過以下技術方案實現(xiàn)的，該高介高頻電子陶瓷介質材料由以下材料制成：二氧化鈦（tio2）80～90%，鈦酸鍶(srtio3)4～10%，氧化鋯(zro2)2～8%，氧化鋅(zno)0.2～1%，碳酸鋰(li2co3)0.2～1%，粘土0.2～1%，氧化釤(sm2o3)0.1～0.6%，五氧化二釩(v2o5)0.1～0.6%。優(yōu)選的，該高介高頻電子陶瓷介質材料由以下材料制成：二氧化鈦（tio2）85%，鈦酸鍶(srtio3)7%，氧化鋯(zro2)5%，氧化鋅(zno)0.6%，碳酸鋰(li2co3)0.6%，粘0.6%，氧化釤(sm2o3)0.3%，五氧化二釩(v2o5)03%.其制備工藝為：該發(fā)明原材料購入后，經過檢驗合格后進行二氧化鈦（tio2）、鈦酸鍶(srtio3)、氧化鋯(zro2)基料的配料，經過球磨、壓濾、干燥、煅燒、粉碎、除鐵等工藝，得到基料待用；然后即可進行成品料配料，再經過球磨、攪拌磨、混料、噴霧造粒、除鐵、混料即得成品料，檢驗合格后包裝入庫，等待發(fā)貨。該發(fā)明為tio2基瓷料，通過srtio3置換作用，將tio2的居里溫度移至10℃附近，從而大大提高了使用溫度范圍內的介電常數(shù)；添加zno、li2co3、粘土、sm2o3、v2o5促進燒結，降低燒結溫度，達到瓷體細晶化，從而提高了耐壓、降低了損耗。眾所周知，在上述原料中，起置換作用的srtio3的性能直接影響到所生產出的電子陶瓷介質材料的性能。為此，對srtio3的制備進行了改進。將ticl4慢慢滴入冷水中，然后邊攪拌邊加入koh溶液，形成凝膠a。將凝膠a過濾，并分別用熱水(80℃)和冷水(20℃)洗滌，至濾液加agno3無白色沉淀，得到凝膠b和c。將凝膠a放入80℃水浴中，分別恒溫攪拌2、4h，得到凝膠d、e。將制備好的tio2·nh2o凝膠放入反應釜中，加入koh溶液srcl2·6h2o(或sr(no3)2、sr(oh)2·8h2o)溶液，并加水至210ml，使液相中ti與sr的濃度均為0.25mol/l，koh濃度為0.5mol/l，攪拌均勻后，密封反應釜，加溫至80℃，恒溫2h，停止加熱，自來水冷卻。產物經過濾、洗滌至濾液加agno3無白色沉淀，濾餅于80℃下干燥。分別以熱處理2、4h的tio2·nh2o凝膠d、e作為鈦源，以srcl2·6h2o作為鍶源進行水熱反應，并與不進行熱處理的實驗進行比較。從tio2·nh2o凝膠的xrd結果來看，沒進行熱處理的tio2·nh2o凝膠為非晶質；經熱處理后tio2·nh2o凝膠發(fā)生晶化，存在銳鈦礦相，而且熱處理時間越長，銳鈦礦相衍射峰越強。tem結果表明，沒進行熱處理的tio2·nh2o呈網枝狀，熱處理后，出現(xiàn)結晶顆粒，采用tem暗場像，測得結晶粒度均為6nm，只是熱處理時間越長，結晶顆粒越多。產物的xrd結果表明，三種產物的物相均為較純的srtio3相。與前驅物相對應，產物的粒度和形貌發(fā)生了相應的變化。沒有熱處理的產物顆粒為規(guī)則的立方形，熱處理后的產物顆粒形狀不太規(guī)則，多為六變形或球形。顆粒度隨著熱處理時間的延長而減小，沒有熱處理的srtio3顆粒平均粒度為116nm，熱處理2h的srtio3平均粒度為54nm，熱處理4h的srtio3平均粒度為32nm。熱處理對產物的粒度分布也有很大影響，熱處理時間越長，產物粒度越均勻，粒度分布越窄。通過檢測和用戶使用證明，本發(fā)明和現(xiàn)有技術性能指標對比如下：性能指標本發(fā)明現(xiàn)有技術介電常數(shù)130±1090±10介質損耗≤0.02%≤0.05%抗電強度≥12kv/mm≥8kv/mm絕緣電阻≥104mω≥104mω溫度特性ujuj具體實施方式表1給出了構成本發(fā)明的各式樣的成分配比的幾個具體實例。表2給出了各配方式樣的介電性能。當然這些實施例并不是為了限制本發(fā)明的范圍。表1各試樣的成分配比表2各配方試樣的介電性能當前第1頁12