本發明涉及氧化鋅靶材制備技術領域，特別涉及一種摻鋁高燒結性氧化鋅納米粉體的制備方法。
背景技術：
氧化鋅(zno)是一種半導體材料，其原材料便宜、無毒，已經在表面聲學波器件、平板顯示器、太陽能電池、建筑玻璃等領域得到應用。在聚合物應用中，可以將納米氧化鋅表面改性后作為添加劑加入，從而使聚合物具有抗紫外、殺菌等功能.將其摻雜al元素后，可以提高zno中自由載流子濃度，使其對紅外區域的光線產生較強的吸收和反射。將其制備成納米粒子。并將其應用于聚合物中，作為ito(氧化銦錫)和ato(氧化錫銻)等透明隔熱添加劑的替代品，可以大幅度降低生產成本，具有很大的現實意義。
氧化鋅(azo)納米粒子的制備方法主要有化學共沉淀法、微乳液法、水熱法、溶膠-凝膠法等。采用微乳法制得的粉體粒徑小且分布窄，但成本高、產量低，難以在工業上產業化；水熱法制備粉體投資量大，大批量生產時不易控制粉體的純度；溶膠凝膠法對原料要求極高，很難滿足工業化生產需求。相比較而言，采用化學共沉淀法生產摻雜粉體，可達原子級的均勻性，同時，成本低、產量大，但該法制得粉體硬團聚較嚴重，且粒徑分布較寬。
技術實現要素：
本發明采用表面修飾方法，提供一種摻鋁高燒結性氧化鋅納米粉體的制備方法，解決現有的化學共沉淀法制備的摻鋁氧化鋅納米粉體硬團聚較嚴重、且粒徑分布較寬的問題。
為解決上述技術問題，本發明的技術方案為：
一種摻鋁高燒結性氧化鋅納米粉體的制備方法，包括以下步驟：
(1)配制濃度為15～20g/l的表面修飾劑溶液，在表面修飾劑溶液中加入zn(no3)2·6h2o和al(no3)3·9h2o，加入過量20％以上的尿素，攪拌混合均勻；
(2)逐步升溫至80～95℃，在攪拌下反應2h以上，得到白色沉淀；
(3)母液經超聲波處理1小時后，繼續攪拌并陳化1～24小時；
(4)真空抽濾，所得產物用0.1mol/l稀氨水洗滌兩次，再用有機溶劑洗滌；
(5)洗滌后真空干燥，經研磨、過篩制得azo前驅體；
(6)將azo前驅體3～5℃/min升溫至100～200℃，保溫30～50min，再以3℃/min升溫至600～800℃，保溫3～5小時，即得摻鋁氧化鋅納米粉體。
其中，優選地，所述al和所述zn的原子百分比為3～5％。
其中，優選地，所述表面修飾劑為可溶性淀粉、聚乙二醇和十二烷基磺酸鈉中的任意一種或幾種。
其中，優選地，所述表面修飾劑的加入量與zn(no3)2·6h2o的重量比為1：15～20。
其中，優選地，所述步驟(3)中超聲處理超聲波的頻率范圍為40～60mhz。
其中，優選地，所述步驟(4)中的有機溶劑是體積比為1：3：5的乙醇、乙酸乙酯和環己醇。
本發明的有益效果：
本發明采用化學共沉淀法，加入一定量的表面修飾劑，通過表面修飾劑來控制在共沉淀時沉淀物的分散狀態與大小分布，再結合超聲波處理技術來減少顆粒間的硬團聚，使沉淀物的顆粒分布更加均勻。成功制備了類球形、分散性好、粒徑均勻的納米摻鋁氧化鋅粉體。分析結構表明，al離子成功摻雜到了氧化鋅晶格中，保持zno的六方纖鋅礦結構。通過掃描電子顯微鏡觀察，表明制得的摻鋁氧化鋅納米粉體粒徑為～100nm，粒徑分布均勻，顆粒之間界面清晰，流動性好。
附圖說明
為了更清楚地說明本發明實施例或現有技術中的技術方案，下面將對實施例或現有技術描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發明的一些實施例，對于本領域普通技術人員來講，在不付出創造性勞動性的前提下，還可以根據這些附圖獲得其他的附圖。
圖1為本發明實施例1中摻鋁高燒結性氧化鋅納米粉體的典型微結構圖。
具體實施方式
下面將結合本發明實施例，對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其它實施例，都屬于本發明保護的范圍。
實施例1
本實施例提供一種摻鋁高燒結性氧化鋅納米粉體的制備方法，包括以下步驟：
(1)配制濃度為18g/l的可溶性淀粉溶液，在可溶性淀粉溶液中加入
zn(no3)2·6h2o和al(no3)3·9h2o，加入過量20％以上的尿素，攪拌混合均勻；所述al和所述zn的原子百分比為4％；所述可溶性淀粉的加入量與zn(no3)2·6h2o的重量比為1：18；
(2)逐步升溫至90℃，在攪拌下反應2h以上，得到白色沉淀；
(3)母液經超聲波處理1小時后，超聲波的頻率范圍為40～60mhz，繼續攪拌并陳化12小時；
(4)真空抽濾，所得產物用0.1mol/l稀氨水洗滌兩次，再用有機溶劑洗滌；有機溶劑是體積比為1：3：5的乙醇、乙酸乙酯和環己醇；
(5)洗滌后真空干燥，經研磨、過篩制得azo前驅體；
(6)將azo前驅體3～5℃/min升溫至150℃，保溫40min，再以3℃/min升溫至700℃，保溫4小時，即得摻鋁氧化鋅納米粉體。
通過掃描電子顯微鏡觀察(如圖1所示)，可以看出本發明制得的摻鋁氧化鋅納米粉體平均粒徑為100nm，粒徑分布均勻，顆粒之間界面清晰，分散性好。
實施例2
本實施例提供一種摻鋁高燒結性氧化鋅納米粉體的制備方法，包括以下步驟：
(1)配制濃度為15g/l的聚乙二醇溶液，在聚乙二醇溶液中加入
zn(no3)2·6h2o和al(no3)3·9h2o，加入過量20％以上的尿素，攪拌混合均勻；所述al和所述zn的原子百分比為5％；所述聚乙二醇的加入量與zn(no3)2·6h2o的重量比為1：15；
(2)逐步升溫至95℃，在攪拌下反應2h以上，得到白色沉淀；
(3)母液經超聲波處理1小時后，超聲波的頻率范圍為40～60mhz，繼續攪拌并陳化1小時；
(4)真空抽濾，所得產物用0.1mol/l稀氨水洗滌兩次，再用有機溶劑洗滌；有機溶劑是體積比為1：3：5的乙醇、乙酸乙酯和環己醇；
(5)洗滌后真空干燥，經研磨、過篩制得azo前驅體；
(6)將azo前驅體3～5℃/min升溫至200℃，保溫30min，再以3℃/min升溫至600℃，保溫5小時，即得摻鋁氧化鋅納米粉體。
通過掃描電子顯微鏡觀察，可以看出本發明制得的摻鋁氧化鋅納米粉體平均粒徑為85nm，粒徑分布均勻，顆粒之間界面清晰，分散性好。
實施例3
本實施例提供一種摻鋁高燒結性氧化鋅納米粉體的制備方法，包括以下步驟：
(1)配制濃度為20g/l的十二烷基磺酸鈉溶液，在十二烷基磺酸鈉溶液中加入zn(no3)2·6h2o和al(no3)3·9h2o，加入過量20％以上的尿素，攪拌混合均勻；所述al和所述zn的原子百分比為3％；所述修飾劑的加入量與zn(no3)2·6h2o的重量比為1：20；
(2)逐步升溫至80℃，在攪拌下反應2h以上，得到白色沉淀；
(3)母液經超聲波處理1小時后，超聲波的頻率范圍為40～60mhz，繼續攪拌并陳化24小時；
(4)真空抽濾，所得產物用0.1mol/l稀氨水洗滌兩次，再用有機溶劑洗滌；有機溶劑是體積比為1：3：5的乙醇、乙酸乙酯和環己醇；
(5)洗滌后真空干燥，經研磨、過篩制得azo前驅體；
(6)將azo前驅體3～5℃/min升溫至100℃，保溫50min，再以3℃/min升溫至800℃，保溫3小時，即得摻鋁氧化鋅納米粉體。
通過掃描電子顯微鏡觀察，可以看出本發明制得的摻鋁氧化鋅納米粉體平均粒徑為125nm，粒徑分布均勻，顆粒之間界面清晰，分散性好。
實施例4
本實施例提供一種摻鋁高燒結性氧化鋅納米粉體的制備方法，包括以下步驟：
(1)配制濃度為16g/l的聚乙二醇溶液，在聚乙二醇溶液中加入
zn(no3)2·6h2o和al(no3)3·9h2o，加入過量20％以上的尿素，攪拌混合均勻；所述al和所述zn的原子百分比為3.5％；所述聚乙二醇的加入量與zn(no3)2·6h2o的重量比為1：18；
(2)逐步升溫至85℃，在攪拌下反應2h以上，得到白色沉淀；
(3)母液經超聲波處理1小時后，超聲波的頻率范圍為40～60mhz，繼續攪拌并陳化10小時；
(4)真空抽濾，所得產物用0.1mol/l稀氨水洗滌兩次，再用有機溶劑洗滌；有機溶劑是體積比為1：3：5的乙醇、乙酸乙酯和環己醇；
(5)洗滌后真空干燥，經研磨、過篩制得azo前驅體；
(6)將azo前驅體3～5℃/min升溫至180℃，保溫35min，再以3℃/min升溫至750℃，保溫4小時，即得摻鋁氧化鋅納米粉體。
通過掃描電子顯微鏡觀察，可以看出本發明制得的摻鋁氧化鋅納米粉體平均粒徑為115nm，粒徑分布均勻，顆粒之間界面清晰，分散性好。
實施例5
本實施例提供一種摻鋁高燒結性氧化鋅納米粉體的制備方法，包括以下步驟：
(1)配制濃度為18g/l的十二烷基磺酸鈉溶液，在十二烷基磺酸鈉溶液中加入
zn(no3)2·6h2o和al(no3)3·9h2o，加入過量20％以上的尿素，攪拌混合均勻；所述al和所述zn的原子百分比為4.5％；所述十二烷基磺酸鈉的加入量與zn(no3)2·6h2o的重量比為1：19；所述表面修飾劑為重量比為1：3的聚乙二醇和十二烷基磺酸鈉；
(2)逐步升溫至83℃，在攪拌下反應2h以上，得到白色沉淀；
(3)母液經超聲波處理1小時后，超聲波的頻率范圍為40～60mhz，繼續攪拌并陳化20小時；
(4)真空抽濾，所得產物用0.1mol/l稀氨水洗滌兩次，再用有機溶劑洗滌；有機溶劑是體積比為1：3：5的乙醇、乙酸乙酯和環己醇；
(5)洗滌后真空干燥，經研磨、過篩制得azo前驅體；
(6)將azo前驅體3～5℃/min升溫至120℃，保溫45min，再以3℃/min升溫至650℃，保溫4小時，即得摻鋁氧化鋅納米粉體。
通過掃描電子顯微鏡觀察，可以看出本發明制得的摻鋁氧化鋅納米粉體平均粒徑為92nm，粒徑分布均勻，顆粒之間界面清晰，分散性好。
以上所述僅為本發明的較佳實施例而已，并不用以限制本發明，凡在本發明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。