本發明屬于光學設備材料合成，具體涉及一種高雙折射率二氧化硅晶體的合成方法。

背景技術：

1、雙折射晶體具有兩個折射率，能將光分裂成兩個線性偏振光。這種光學各向異性特性使雙折射晶體成為設計偏振器、光隔離器、波片和相位補償器等光學器件的關鍵材料。因此，迫切需要研發出具有成本合理、結構穩定的雙折射晶體。

2、為提高晶體的雙折射率，現在采用的策略主要有引入雙折射活性模塊的化學摻雜和構建低維結構。例如，通過引入強極性各向異性功能模塊可大大增強單晶中的光學各向異性，提升雙折射率。低維框架的晶體相比于塊體結構也一般具有更高的雙折射率。這些策略能夠降低晶體對稱性，提升晶體的雙折射性能。

3、近年來，在材料設計領域，越來越多的研究者采用高溫高壓技術來合成新材料，獲得在常溫常壓下無法獲得的材料特性。二氧化硅分子式是其在地表分布及其廣泛，是自然界中分布最豐富的礦物之一。二氧化硅在常溫常壓下的穩定結構稱為石英，石英在430-860納米的可見光波段雖然只具有微弱的雙折射率(δn≈0.009)，但因其儲量很高，是一種常用的雙折射晶體。若能合成出具有更高雙折射率的二氧化硅新結構，是很有必要的，具有巨大的技術重要性。

技術實現思路

1、本發明的目的就在于提供一種高雙折射率二氧化硅晶體的合成方法，以解決二氧化硅石英雙折射率低的問題。

2、本發明的目的是通過以下技術方案實現的：

3、一種高雙折射率二氧化硅晶體的合成方法，包括以下步驟：

4、a、樣品組裝：將二氧化硅和水的混合初始樣品放入裝配中，采用大腔體壓機進行樣品組裝；

5、b、裝樣：先將lacro3爐放置在氧化鎂八面體的中心部分，用于樣品加熱，將樣品粉末裝入、壓實后，焊接密封；從氧化鎂八面體邊緣中間插入d型熱電偶，其熱結設置在膠囊表面的中心；

6、c、裝樣完畢后，將組裝放入kawai型大腔體壓機進行高含水量斯石英的合成，合成過程中施加20-25gpa和1500-2000攝氏度的高溫高壓；

7、d、取出后測試關閉加熱器的電源使得溫度迅速降至室溫，將樣品緩慢減壓至常壓后取出測試。

8、進一步地，步驟a，所述二氧化硅和水的混合初始樣品為非晶態硅酸sio2·0.6h2o的起始材料樣品。

9、進一步地，步驟a，組裝匹配截頭邊長的長邊為8毫米、短邊為3毫米的碳化鎢砧，組裝框架為邊長3毫米的摻鉻氧化鎂正八面體。

10、進一步地，步驟b，加熱爐的中心為鉑金外殼的樣品膠囊，使用鉑金外殼是為防止樣品中水份散出，鉑金膠囊使用氧化鎂套管和兩個蓋子與加熱器電絕緣。

11、進一步地，步驟b，d型熱電偶的熱結設置在膠囊表面的中心。

12、進一步地，步驟c，合成時，先將組裝壓縮到23gpa的目標壓力，采用液壓方式加壓8小時；再以100攝氏度/分鐘的速率將電力供應的溫度升高到1600攝氏度的目標溫度；到達23gpa，1600攝氏度的目標條件后，須保持溫度波動不超過±10攝氏度，持續至少12小時促進晶體生長。

13、與現有技術相比，本發明的有益效果是：

14、1、本發明采用了工業界常用的二氧化硅為原料，使用高溫高壓作為合成手段，合成過程中不需要摻雜重金屬、有機溶劑等潛在污染物，對環境友好；合成后的斯石英具有5倍于石英的雙折射率，性能好于商用的二氟化鎂的雙折射率；

15、2、本方法可大幅提升二氧化硅石英的雙折射率，在所得二氧化硅新結構具有優異光學性能的同時，該方法還具有原料充足、合成無污染等優點。

技術特征：

1.一種高雙折射率二氧化硅晶體的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據權利要求1所述一種高雙折射率二氧化硅晶體的合成方法，其特征在于：步驟a，所述二氧化硅和水的混合初始樣品為非晶態硅酸sio2·0.6h2o的起始材料樣品。

3.根據權利要求1所述一種高雙折射率二氧化硅晶體的合成方法，其特征在于：步驟a，組裝匹配截頭邊長的長邊為8毫米、短邊為3毫米的碳化鎢砧，組裝框架為邊長3毫米的摻鉻氧化鎂正八面體。

4.根據權利要求1所述一種高雙折射率二氧化硅晶體的合成方法，其特征在于：步驟b，加熱爐的中心為鉑金外殼的樣品膠囊，使用鉑金外殼是為防止樣品中水份散出，鉑金膠囊使用氧化鎂套管和兩個蓋子與加熱器電絕緣。

5.根據權利要求1所述一種高雙折射率二氧化硅晶體的合成方法，其特征在于：步驟b，d型熱電偶的熱結設置在膠囊表面的中心。

6.根據權利要求1所述一種高雙折射率二氧化硅晶體的合成方法，其特征在于：步驟c，合成時，先將組裝壓縮到23gpa的目標壓力，采用油壓液壓方式加壓8小時；再以100攝氏度/分鐘的速率將電力供應的溫度升高到1600攝氏度的目標溫度；到達23gpa，1600攝氏度的目標條件后，須保持溫度波動不超過±10攝氏度，持續至少12小時促進晶體生長。

技術總結
本發明涉及一種高雙折射率二氧化硅晶體的合成方法，包括以下步驟：采用大腔體壓機進行樣品組裝；將LaCrO<subgt;3</subgt;爐放置在氧化鎂八面體的中心部分，將樣品粉末裝入、壓實后，焊接密封；將組裝放入Kawai型大腔體壓機進行高含水量斯石英的合成；將樣品緩慢減壓至常壓后取出測試。本發明采用了工業界常用的二氧化硅為原料，使用高溫高壓作為合成手段，合成過程中不需要摻雜重金屬、有機溶劑等潛在污染物，對環境友好；合成后的斯石英具有5倍于石英的雙折射率，性能好于商用的二氟化鎂的雙折射率；本方法可大幅提升二氧化硅石英的雙折射率，在所得二氧化硅新結構具有優異光學性能的同時，該方法還具有原料充足、合成無污染等優點。

技術研發人員：胡清揚,李俊威,林彥蒿,趙三根
受保護的技術使用者：北京高壓科學研究中心
技術研發日：
技術公布日：2025/3/20