本發明屬于金剛石改色領域，特別涉及一種基于鉛制電子輻照載體制備cvd藍色漸變金剛石的方法。

背景技術：

1、金剛石礦物名稱為金剛石，是一種產于地球深部高溫高壓環境中單晶礦物，碳是其主要組成元素。純凈金剛石呈現為無色透明，當金剛石在生長過程中由于環境變化導致一些缺陷出現或元素摻雜時，往往會呈現出各種各樣的顏色，例如紅色、綠色、粉色、藍色、黃色等等。金剛石有較高的色散，因此切割好的金剛石在光照下呈現出七彩的火彩。隨著人們生活水平的提高，不僅對白色金剛石的需求增加，高品質的彩色金剛石的需求也大大提升。然而更加苛刻的生長環境以及極少的產量，導致彩色金剛石的價格十分昂貴。

2、目前合成金剛石的主要方法為hpht法(high?pressure?high?temperature，高溫高壓)和cvd法(chemical?vapor?deposition，化學氣相沉積)，cvd法具有生長設備簡便、生長速度快，生長晶體高等優點，被廣泛應用于工業金剛石生產。隨著對金剛石的需求日益增加以及合成金剛石的技術不斷地發展，合成金剛石以其不輸于天然金剛石的美觀性、低成本、高產量、低碳環保等優點，走入珠寶市場，受到大眾的追捧。

3、目前彩色金剛石的制備以純色為主，顏色相對單一，為了提高彩色金剛石的觀賞度，一些研究人員開展了多色金剛石的合成。對于mpcvd法生長的金剛石，目前無論是漸變粉色金剛石還是漸變藍色金剛石，均是通過控制金剛石在生長雜質氣體摻雜濃度，對顏色進行調控。該方法對設備的氣密性要求較高，并且很容易導致金剛石出現明顯分層，在金剛石的后續加工中出現開裂，降低金剛石的成品率，影響其價格。

技術實現思路

1、本發明的目的是要解決現有彩色金剛石通過控制金剛石在生長雜質氣體摻雜濃度，對顏色進行調控，容易導致金剛石出現明顯分層，在金剛石的后續加工中出現開裂的問題，而提供一種基于鉛制電子輻照載體制備cvd藍色漸變金剛石的方法。

2、本發明基于鉛制電子輻照載體制備cvd藍色漸變金剛石的方法按照以下步驟實現：

3、步驟s1、將hpht(高溫高壓法)金剛石籽晶片置于混酸中進行預處理，洗滌后得到預處理籽晶；

4、步驟s2、將預處理籽晶放入mpcvd裝置的真空腔內，抽真空后通入氫氣或氧氣，使用氫氣或氧氣激發等離子體對預處理籽晶進行等離子體刻蝕，得到刻蝕后的籽晶；

5、步驟s3、向真空腔內通入甲烷和氫氣，控制甲烷的體積濃度為2％～10％，氫氣的體積濃度為90％～98％，控制生長溫度為700～1000℃，壓強為10～15kpa進行微波等離子體化學氣相沉積生長；

6、步驟s4、微波等離子體化學氣相沉積生長結束后，逐漸降低真空腔內壓強和溫度，取出得到金剛石毛坯；

7、步驟s5、使用激光切割機切除金剛石毛坯表面的多晶，得到切割后的毛坯；

8、步驟s6、在溫度為800～1200℃，壓力為800～1000pa的條件下對切割后的毛坯進行hpht處理，得到金剛石坯料；

9、步驟s7、將金剛石坯料放置在輻照載具的底板上，金剛石坯料的一部分位于遮擋腔內，金剛石坯料的另一部分暴露在遮擋腔的外部，采用高能電子束輻照遮擋腔以及金剛石坯料，控制高能電子束輻照的電子能量為3～6mev，輻照功率為5～25kw，得到cvd藍色漸變金剛石；

10、其中輻照載具的材質為金屬鉛，輻照載具包括底板和遮擋腔，遮擋腔設置在底板的上表面，遮擋腔的側面敞口。

11、與現有技術相比，本發明基于鉛制電子輻照載體制備cvd藍色漸變金剛石的方法包括如下有益效果：

12、本發明通過將金剛石毛坯放置于特制的輻照載具中，實現對金剛石毛坯部分區域輻照，控制gr1色心分布，制備顏色漸變的藍色金剛石。該方法操作簡單，不需要在金剛石生長過程中對氣體組分進行調控，能夠有效降低由于生長環境變化導致金剛石中引入的雜質、缺陷等，提高金剛石的純凈程度，避免金剛石生長分層導致加工過程中由于應力不均出現金剛石破裂，影響成品率。對比顏色單一的彩色金剛石，漸變藍色金剛石的顏色層次豐富美觀，更適用于高奢珠寶或者藝術珠寶的鑲嵌中。

技術特征：

1.基于鉛制電子輻照載體制備cvd藍色漸變金剛石的方法，其特征在于所述制備cvd藍色漸變金剛石的方法按照以下步驟實現：

2.根據權利要求1所述的基于鉛制電子輻照載體制備cvd藍色漸變金剛石的方法，其特征在于步驟s1中所述的混酸由體積比為3：1的濃硫酸和濃硝酸組成，將hpht金剛石籽晶片置于混酸中，加熱至250～300℃浸泡2～3h，再依次使用無水乙醇和純水進行超聲洗滌。

3.根據權利要求1所述的基于鉛制電子輻照載體制備cvd藍色漸變金剛石的方法，其特征在于步驟s2中控制等離子體刻蝕時間為30～60min。

4.根據權利要求1所述的基于鉛制電子輻照載體制備cvd藍色漸變金剛石的方法，其特征在于步驟s3中控制微波功率范圍為3～6kw。

5.根據權利要求1所述的基于鉛制電子輻照載體制備cvd藍色漸變金剛石的方法，其特征在于步驟s3中控制甲烷的體積濃度為4％～6％，氫氣的體積濃度為94％～96％，控制生長溫度為750～900℃，壓強為11～13kpa進行微波等離子體化學氣相沉積生長。

6.根據權利要求1所述的基于鉛制電子輻照載體制備cvd藍色漸變金剛石的方法，其特征在于步驟s4中金剛石毛坯的生長厚度為5～7mm。

7.根據權利要求1所述的基于鉛制電子輻照載體制備cvd藍色漸變金剛石的方法，其特征在于步驟s6中hpht處理時間為2～3h。

8.根據權利要求1所述的基于鉛制電子輻照載體制備cvd藍色漸變金剛石的方法，其特征在于步驟s7中控制高能電子束輻照的電子能量為4～5mev，輻照功率為12～15kw。

9.根據權利要求8所述的基于鉛制電子輻照載體制備cvd藍色漸變金剛石的方法，其特征在于采用高能電子束輻照金剛石坯料的時間為3～5h。

10.根據權利要求1所述的基于鉛制電子輻照載體制備cvd藍色漸變金剛石的方法，其特征在于步驟s7中對cvd藍色漸變金剛石進行切磨處理。

技術總結
一種基于鉛制電子輻照載體制備CVD藍色漸變金剛石的方法，本發明是要解決現有彩鉆通過控制金剛石在生長雜質氣體摻雜濃度，對顏色進行調控，在金剛石的后續加工中出現開裂的問題。制備方法：S1、預處理金剛石籽晶片；S2、等離子體刻蝕籽晶；S3、向真空腔內通入甲烷和氫氣，進行微波等離子體化學氣相沉積生長；S4、獲得金剛石毛坯；S5、切除金剛石毛坯表面的多晶；S6、對切割后的毛坯進行HPHT處理；S7、將金剛石坯料放置在輻照載具的底板上，采用高能電子束輻照遮擋腔以及金剛石坯料。本發明將金剛石毛坯放置于特制的輻照載具中，實現對金剛石毛坯部分區域輻照，制備顏色漸變的藍色金剛石，提高了金剛石的純凈程度。

技術研發人員：張森,楊雯斯,楊云鵬,陳超,范銳,劉淋淋,趙繼文,劉本建,李一村,劉康,張固非,代兵,朱嘉琦
受保護的技術使用者：哈爾濱工業大學
技術研發日：
技術公布日：2025/4/28