本發(fā)明涉及保險粉生產(chǎn),尤其涉及一種保險粉合成方法。
背景技術(shù):
1、連二亞硫酸鈉,也稱為保險粉,是一種無機物,化學(xué)式為na2s2o4,為白色結(jié)晶性粉末。其水溶液性質(zhì)不穩(wěn)定,屬于強還原劑。暴露于空氣中易吸收氧氣而氧化,同時也易吸收潮氣發(fā)熱而變質(zhì),并能奪取空氣中的氧結(jié)塊并發(fā)出刺激性酸味。其廣泛應(yīng)用于食品工業(yè)和化學(xué)工業(yè):
2、在食品工業(yè)中,?保險粉常用作食品保鮮劑,它可以防止食品氧化,延長食品的保質(zhì)期,特別是在果脯、干菜等干燥食品中,保險粉能夠有效地防止顏色變化和風(fēng)味喪失。保險粉在一些食品中用作漂白劑,例如在醬油、果汁等食品中。在一些加工食品中,保險粉能夠抑制氧化反應(yīng),防止食品變質(zhì)。
3、在化學(xué)工業(yè)中,保險粉是一種常見的還原劑,在化學(xué)反應(yīng)中用于還原其他化合物。例如,它可以還原某些金屬離子。在一些工業(yè)應(yīng)用中,保險粉作為漂白劑使用,用于漂白紙漿和紡織品。
4、目前,常見的保險粉合成方法主要有以下三種:
5、1.實驗室制法:將甲酸和溶于甲醇和水混合溶劑的naoh溶液混合,再通入so2氣體,就得到保險粉。化學(xué)式:hcoona?+?2so2?+?naoh?=?na2s2o4?+?co2?+h2o,甲醇作溶劑,其中生成物與反應(yīng)物均可溶于甲醇,可以降低保險粉在水中的溶解度,因水加入甲醇之后會降低極性,而保險粉極性很強,可從溶劑中析出,從而起到從反應(yīng)體系方便分離的目的。用zn(oh)2懸浮液吸收so2得到的聯(lián)二亞硫酸鋅與naoh反應(yīng)得成品。
6、2.鋅粉二氧化硫法:在35~45℃下so2與鋅粉一水懸浮液反應(yīng)生成連二亞硫酸鋅,反應(yīng)終點ph值為3.0~3.5;然后加入到18%的碳酸鈉(或氫氧化鈉)溶液中,在28~35℃下反應(yīng)生成低亞硫酸鈉和氫氧化鋅懸浮液。反應(yīng)物經(jīng)壓濾除去氫氧化鋅沉淀(回收制氧化鋅)后,往濾液中加入氯化鈉,并冷卻至20℃,使低亞硫酸鈉結(jié)晶析出,濾出晶體后用酒精脫水干燥即得產(chǎn)品。
7、3.甲酸鈉法:在不銹鋼反應(yīng)釜中先加入一定量的甲酸鈉甲醇溶液,并用二氧化硫甲醇溶液中和至微酸性;然后在70℃下,同時加入二氧化硫甲醇溶液(含so2約260g/l)和堿甲醇溶液(含氫氧化鈉約170g/l),控制加料速度以使溫度不超過83℃。反應(yīng)中析出低亞硫酸鈉,濾出晶體后,經(jīng)洗滌、重結(jié)晶、分離、干燥,即得成品。
8、然而,保險粉在制備過程中仍面臨諸多問題:實驗室制法雖然方便快捷,但是原料具有一定危險性,制備過程條件難以控制。鋅粉法雖然制備得保險粉粒度大,但是價格昂貴。甲酸鈉法雖然制備過程簡單,原料便宜,但是過程物料的投料量和整體反應(yīng)時間對操作人員的經(jīng)驗依賴較高,難以實現(xiàn)自動化,從而影響保險粉的安全高效生成。
9、綜上所述,目前需要開發(fā)一種能夠高效快捷,安全性高的保險粉合成方法,本發(fā)明基于甲酸鈉法,通過不同的投料方法以及處理手段,能夠高效,綠色,安全的生產(chǎn)出大粒度的保險粉產(chǎn)品。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、本發(fā)明的目的在于提供一種保險粉合成方法,以解決上述背景技術(shù)中提出的問題。為實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明提供如下技術(shù)方案:
2、一種保險粉合成方法,包括以下步驟:
3、s1、將甲酸鈉、乙醇和水研磨混合,制得甲酸鈉醇水溶液,預(yù)熱備用;將焦亞硫酸鈉和乙醇研磨混合,制得焦亞硫酸鈉醇溶液,預(yù)熱備用;
4、s2、將所述甲酸鈉醇水溶液和所述焦亞硫酸鈉醇溶液加入反應(yīng)器內(nèi),控制反應(yīng)器進行攪拌并升溫至目標反應(yīng)溫度;
5、s3、向反應(yīng)器內(nèi)加入二氧化硫吸收液,控制反應(yīng)器進行攪拌并升溫至目標反應(yīng)溫度,定時檢測反應(yīng)器內(nèi)的ph值;
6、s4、當(dāng)反應(yīng)器內(nèi)的保險粉含量不再上升時,提高攪拌轉(zhuǎn)速,并根據(jù)檢測的ph值向反應(yīng)器內(nèi)滴加二氧化硫吸收液以控制ph值,反應(yīng)結(jié)束后降溫,得到保險粉懸濁液;
7、s5、將所述保險粉懸濁液進行旋蒸處理,得到成品保險粉。
8、優(yōu)選地,步驟s1和步驟s3中加入的甲酸鈉、乙醇、水、焦亞硫酸鈉和二氧化硫的質(zhì)量比為40-50:70-80:20-30:30-40:20-30。
9、優(yōu)選地,步驟s1中,研磨后的甲酸鈉粒徑為150-200微米;研磨后的焦亞硫酸鈉粒徑為100-200微米。
10、優(yōu)選地,步驟s2中,所述目標反應(yīng)溫度70-85℃。
11、優(yōu)選地,步驟s3中,反應(yīng)器的攪拌轉(zhuǎn)速為50-150rad/min;步驟s4中,反應(yīng)器的攪拌轉(zhuǎn)速為150-250rad/min。
12、優(yōu)選地,步驟s4中,當(dāng)檢測的ph值達到4.8時,向反應(yīng)器內(nèi)滴加二氧化硫吸收液以控制ph值。
13、優(yōu)選地,步驟s4中,通過向反應(yīng)器內(nèi)滴加二氧化硫吸收液,將ph值控制在3.8-4.5范圍。
14、優(yōu)選地,步驟s2至s4中,反應(yīng)器內(nèi)的反應(yīng)壓力控制為0.1-0.4mpa。
15、優(yōu)選地,步驟s4中,降溫后,反應(yīng)器內(nèi)的溫度為30-50℃。
16、優(yōu)選地,步驟s5中,所述旋蒸處理的溫度為70-90℃,旋蒸壓力低于0.02mpa,旋蒸時間為0.5-2min。
17、本發(fā)明的有益效果在于:本發(fā)明的保險粉合成方法,基于保險粉合成的反應(yīng)機理以及反應(yīng)結(jié)晶技術(shù),通過改變原料選擇、加料方式、反應(yīng)條件、后處理方式,實現(xiàn)了保險粉的高效安全生產(chǎn);使保險粉產(chǎn)品達到優(yōu)等品要求以及節(jié)約原料成本的目的;并且本發(fā)明簡要地揭示了反應(yīng)的基本原理,為保險粉工藝自動化提可行思路和條件。
1.一種保險粉合成方法,其特征在于,包括以下步驟:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的保險粉合成方法,其特征在于,步驟s1和步驟s3中加入的甲酸鈉、乙醇、水、焦亞硫酸鈉和二氧化硫的質(zhì)量比為40-50:70-80:20-30:30-40:20-30。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的保險粉合成方法,其特征在于,步驟s1中,研磨后的甲酸鈉粒徑為150-200微米;研磨后的焦亞硫酸鈉粒徑為100-200微米。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的保險粉合成方法,其特征在于,步驟s2中,所述目標反應(yīng)溫度70-85℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的保險粉合成方法,其特征在于,步驟s2中,反應(yīng)器的攪拌轉(zhuǎn)速為50-150rad/min;步驟s4中,反應(yīng)器的攪拌轉(zhuǎn)速為150-250rad/min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的保險粉合成方法,其特征在于,步驟s4中,當(dāng)檢測的ph值達到4.8時,向反應(yīng)器內(nèi)滴加二氧化硫吸收液以控制ph值。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的保險粉合成方法,其特征在于,步驟s4中,通過向反應(yīng)器內(nèi)滴加二氧化硫吸收液,將ph值控制在3.8-4.5范圍。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的保險粉合成方法,其特征在于,步驟s2至s4中,反應(yīng)器內(nèi)的反應(yīng)壓力控制為0.1-0.4mpa。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的保險粉合成方法,其特征在于,步驟s4中,降溫后,反應(yīng)器內(nèi)的溫度為30-50℃。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的保險粉合成方法,其特征在于,步驟s5中,所述旋蒸處理的溫度為70-90℃,旋蒸壓力低于0.02mpa,旋蒸時間為0.5-2min。