本發明涉及碳酸鈰制備，具體涉及一種小顆粒球形碳酸鈰及其制備方法。

背景技術：

1、稀土元素屬于不可再生的資源，在眾多稀土元素中，鈰的儲量最豐富，鈰資源應用領域廣泛。其中二氧化鈰作為拋光粉具有拋光精度高、光潔度好、使用量小壽命長和易于清洗等優勢，并且二氧化鈰顆粒越接近球形，在用于拋光時對于缺陷的避免和表面的平整度越有好處。傳統的球磨分散方法制備出的二氧化鈰產品純度低、顆粒尺寸不均勻。有文獻研究表明，氧化鈰可以由碳酸鈰作為前驅體，通過進一步高溫焙燒碳酸鈰，得到二氧化鈰粉體，并且其形貌粒度等晶體形態學指標能夠遺傳碳酸鈰前驅體。因此探究出一個小粒度球形形貌可控碳酸鈰的制備方法對控制二氧化鈰的形貌、提高鈰的附加值具有重要意義。

2、當前碳酸鈰的制備方法有液相沉淀法和水熱法，液相沉淀法是一種常用的制備碳酸鈰的方法，它通過在溶液中控制反應條件，使鈰離子與碳酸根離子反應生成碳酸鈰沉淀。然而，這種方法在制備小顆粒碳酸鈰時，由于成核和晶體生長過程難以精確控制，往往導致顆粒大小分布不均，且難以獲得理想的球形度。具體來說，液相沉淀法制備碳酸鈰的結晶過程，反應結晶溫度較低時得到碳酸鈰粒度偏大、顆粒尺寸不均勻，反應結晶溫度較高時得到碳酸鈰產品存在形貌不規整、團聚等問題。此外，液相沉淀法還可能引入雜質，影響產品的純度和性能。

3、水熱法則是另一種制備碳酸鈰的方法，它利用高溫高壓的水溶液環境促進鈰離子與碳酸根離子的反應。相對于液相沉淀法，采用水熱法雖然能夠在一定程度上控制顆粒大小，為球形碳酸鈰小顆粒的生成提供高溫高壓的有利環境，但是水熱過程中溫度等操作條件不當也會造成晶體形貌各異。

4、因此，如何通過簡單的方法制備小粒度球形形貌可控碳酸鈰，是人們所希望的。

5、為了解決以上問題，提出本發明。

技術實現思路

1、本發明旨在克服現有技術的不足，本發明制備方法不僅操作簡便、成本低廉，而且能夠制備出顆粒大小均勻、球形度好的碳酸鈰產品。本發明通過調整水熱反應結晶溫度、反應結晶時間、反應物濃度和摩爾比等因素對碳酸鈰晶體形態的影響，成功得到一種球形形貌、顆粒中位徑在1.98-3.65μm的碳酸鈰。

2、本發明采取點技術方案是：

3、本發明第一方面提供一種小顆粒球形碳酸鈰，所述小顆粒球形碳酸鈰的中位徑d0.5為1.98-3.65μm，粒徑分布pdi為0.77-1.11，所述小顆粒球形碳酸鈰的球形度s為0.91-0.96。其中，pdi為粒徑分布；s表示球形度，s＝d/a，d為與物體同體積球體的表面積，a為物體實際的表面積。

4、本發明第二方面提供一種本發明第一方面所述的小顆粒球形碳酸鈰的制備方法，采用水熱法，以硝酸鈰(ce(no3)3·6h2o)和尿素(co(nh2)2)為反應物，通過調控反應過程中的反應結晶溫度、反應結晶時間，反應物濃度和摩爾比參數，制備出小顆粒球形碳酸鈰。

5、優選地，制備方法包括以下步驟：

6、(1)配制一定濃度的ce(no3)3·6h2o和co(nh2)2的混合溶液；

7、(2)對配制好的混合溶液進行磁力攪拌，攪拌后將混合溶液放入聚四氟乙烯內膽中，再放置到不銹鋼的反應釜密封好；

8、(3)在一定反應溫度、一定反應結晶時間后，待自然冷卻至室溫打開反應釜，真空抽濾、洗滌、干燥，得到所述小顆粒球形碳酸鈰，并對其晶體進行形貌粒度分析。

9、優選地，步驟(1)中，ce(no3)3·6h2o溶液濃度為0.02-0.06mol/l；co(nh2)2溶液濃度為0.06-0.2mol/l。

10、優選地，步驟(1)中，ce(no3)3·6h2o和co(nh2)2的摩爾比為1：3-1：10。

11、優選地，步驟(1)中，反應結晶溫度為100-200℃；反應結晶時間為2-4h。

12、優選地，步驟(2)中，用去離子水和無水乙醇洗滌，在真空干燥箱中干燥，干燥溫度為40℃；干燥時間為6h。

13、優選地，步驟(1)中，ce(no3)3·6h2o和co(nh2)2的混合溶液體積為50ml，步驟(2)中，放入100ml聚四氟乙烯內膽中。

14、相對于現有技術，本發明具有以下有益效果：

15、1.本發明通過調整水熱反應結晶溫度、反應結晶時間、反應物濃度和摩爾比等因素對碳酸鈰晶體形態的影響，成功得到一種球形形貌、顆粒中位徑在

16、1.98-3.65μm、粒徑分布pdi為0.77-1.11，球形度s為0.91-0.96的小顆粒球形碳酸鈰。

17、2.本發明發現水熱結晶過程中水熱反應結晶溫度、反應結晶時間、反應物濃度和摩爾比等因素對碳酸鈰晶體形態的影響非常大，通過調整上述因素，可以得到類球形、梭形棒狀、類球形和梭形棒狀混合形態、類球形和十二面體微棒體混合形態的碳酸鈰晶體。

技術特征：

1.一種小顆粒球形碳酸鈰，其特征在于，所述小顆粒球形碳酸鈰的中位徑d0.5為1.98-3.65μm，粒徑分布pdi為0.77-1.11，所述小顆粒球形碳酸鈰的球形度s為0.91-0.96。

2.一種權利要求1所述的小顆粒球形碳酸鈰的制備方法，其特征在于，采用水熱法，以硝酸鈰ce(no3)3·6h2o和尿素co(nh2)2為反應物，通過調控反應過程中的反應結晶溫度、反應結晶時間，反應物濃度和摩爾比參數，制備出小顆粒球形碳酸鈰。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，其包括以下步驟：

4.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，ce(no3)3·6h2o溶液濃度為0.02-0.06mol/l；co(nh2)2溶液濃度為0.06-0.2mol/l。

5.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，ce(no3)3·6h2o和co(nh2)2的摩爾比為1：3-1：10。

6.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，反應結晶溫度為100-200℃；反應結晶時間為2-4h。

7.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，用去離子水和無水乙醇洗滌，在真空干燥箱中干燥，干燥溫度為40℃；干燥時間為6h。

8.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，ce(no3)3·6h2o和co(nh2)2的混合溶液體積為50ml，步驟(2)中，放入100ml聚四氟乙烯內膽中。

技術總結
本發明公開一種小顆粒球形碳酸鈰，所述小顆粒球形碳酸鈰的中位徑D<subgt;0.5</subgt;為1.98?3.65μm，粒徑分布PDI為0.77?1.11，所述小顆粒球形碳酸鈰的球形度S為0.91?0.96。本發明通過調整水熱反應結晶溫度、反應結晶時間、反應物濃度和摩爾比因素對碳酸鈰晶體形態的影響，成功得到一種球形形貌、顆粒中位徑在1.98?3.65μm的碳酸鈰。

技術研發人員：杜威,劉榕鑫,唐娜,張蕾,謝志平
受保護的技術使用者：天津科技大學
技術研發日：
技術公布日：2025/4/28