本發明屬于高純石英砂生產,涉及一種制備高純石英砂的酸洗工藝。
背景技術:
1、高純石英砂是一種國家戰略性產品,sio2含量一般高于99.99%,被廣泛應用于集成電路、醫學、軍工、航天航空、光通訊、激光、電子工業尤其是高端的光學電子工程等高科技行業。而經過物理提純后可以去除幾乎所有以單體存在的礦物雜質,除雜后雜質元素的含量處于較低水平。物理法提純無法去除氣液包裹體和晶格內部類質同象雜質是主要的雜質來源,而這些雜質是制約高純石英產品制備的關鍵性因素,所以需要進行化學法深度提純。酸處理法屬于化學提純中很重要一種提純方法,酸處理去除而酸處理主要去除以包裹體形式存在石英砂顆粒表面或鑲嵌于顆粒中的雜質。還有少量雜質礦物處在晶界、微裂隙及晶體內,酸處理法主要是為了去除這部分雜質。其中酸浸法應用最為廣泛,常采用氫氟酸、硫酸、鹽酸和硝酸這幾種酸的混合溶液對石英砂進行提純。但硝酸在酸浸時用量大,液固比通常在3:1,大量的用酸不僅污染環境,而且在后續清洗中需要更多的清水進行清洗,為此采用環境友好型酸浸工藝十分必要。
技術實現思路
1、為了填補現有技術的空白,本發明提供一種制備高純石英砂的酸洗工藝,以克服現有技術存在的不足。
2、本發明的技術方案:
3、一種制備高純石英砂的酸洗工藝,包括以下步驟:
4、s1:挑選高品位的石英石礦,并對礦石表面進行沖洗,以除去表面泥土和其他附著物等非礦物雜質;
5、s2:經過鄂破和錘破工序,將大礦石破碎為小礦石,然后經粉碎篩分,收集50-200目的顆粒,作為粉碎半成品原料;
6、s3:通過磁選機對粉碎半成品原料進行磁選,去除含有磁性的物質;
7、s4:浮選去除砂子中雜質,包括鐵雜質和長石、云母等礦石伴生雜質;
8、s5:通過高溫與微波加熱兩種方式使氣液包裹體和晶格內部類質同象雜質釋放出來后進行水淬處理;
9、s6:加入混合酸對水淬后的石英砂進行酸洗,所述混合酸由摩爾比1-3:2-4:0.5-1.5:4-6的氫氟酸、鹽酸、硫酸、水配比而成,將混合酸搖勻后加入裝有所述水淬后的石英砂的酸洗反應釜中后充分搖勻,石英砂和混合酸的固液比為2-4:1,溫度控制在140-160℃,進行酸浸反應,每隔1h充分搖晃一次,酸洗18-24h以后,將石英砂瀝水后加入超純水對含有殘留酸液砂子進行清洗,再烘干;
10、s7:對烘干后的石英砂進行4-8次磁選,磁選下料溫度≤50℃,磁選完成后得到高純石英砂。
11、進一步地,所述s1中石英石礦為脈石英或偉晶巖。
12、進一步地,所述s4中浮選工序為先在浮選機中加入水對磁選后的粉碎半成品原料進行清洗瀝干后;再加入氫氧化鈉作為ph調整劑與qs浮選收劑搭配使用進行粗浮選,去除雜質,包括長石、云母等伴生礦石和非磁性伴生礦;再加入硫酸作為ph調整劑與608陰離子捕收劑和煤油起泡劑搭配使用進行精浮選去除鐵雜質;最后加入硫酸作為調整劑與十二胺陽離子捕收劑搭配使用進行精浮選去除長石、云母等礦石伴生雜質。
13、進一步地,所述s7中使用微波加熱回轉爐,將石英砂加熱至600-1300℃高溫,利用微波選擇性加熱特性,使氣液包裹體和晶格內部類質同象雜質釋放出來后進行水淬處理。
14、進一步地,所述s6中以氫氟酸:鹽酸:硫酸:水=2:3:1:5的摩爾比進行配酸。
15、進一步地,所述s6中石英砂和混合酸的固液比為3:1.
16、進一步地,所述s6中酸洗時間為20h。
17、進一步地,所述s7中磁選次數為6次,磁選溫度為45℃。
18、本發明的有益效果為:
19、本發明通過酸洗過程中加入硫酸,將大部分硫化礦物轉變成相應高價金屬硫酸鹽,通過稀釋洗走,降低堿金屬含量,同時可有效的降解氧化雜質黑點,減少生產過程的用水,提高了后道作業的產能和成品產出,且對成品元素無影響,有利于制出品質更高的高純石英砂,經本工藝提純的高純石英砂純度高于4n8級別,達到4n9級別,提純效果突出,從而更好的滿足于客戶要求和市場需求。本發明石英砂和混合酸的固液比為3:1,混合酸的用量少,后續清洗用水量少,對環境友好。
1.一種制備高純石英砂的酸洗工藝,其特征在于:包括以下步驟:
2.如權利要求1所述的一種制備高純石英砂的酸洗工藝,其特征在于:所述s1中石英石礦為脈石英或偉晶巖。
3.如權利要求1所述的一種制備高純石英砂的酸洗工藝,其特征在于:所述s4中浮選工序為先在浮選機中加入水對磁選后的粉碎半成品原料進行清洗瀝干后;再加入氫氧化鈉作為ph調整劑與qs浮選收劑搭配使用進行粗浮選,去除雜質,包括長石、云母等伴生礦石和非磁性伴生礦;再加入硫酸作為ph調整劑與608陰離子捕收劑和煤油起泡劑搭配使用進行精浮選去除鐵雜質;最后加入硫酸作為調整劑與十二胺陽離子捕收劑搭配使用進行精浮選去除長石、云母等礦石伴生雜質。
4.如權利要求1所述的一種制備高純石英砂的酸洗工藝,其特征在于:所述s7中使用微波加熱回轉爐,將石英砂加熱至600-1300℃高溫,利用微波選擇性加熱特性,使氣液包裹體和晶格內部類質同象雜質釋放出來后進行水淬處理。
5.如權利要求1所述的一種制備高純石英砂的酸洗工藝,其特征在于:所述s6中以氫氟酸:鹽酸:硫酸:水=2:3:1:5的摩爾比進行配酸。
6.如權利要求1所述的一種制備高純石英砂的酸洗工藝,其特征在于:所述s6中石英砂和混合酸的固液比為3:1。
7.如權利要求1所述的一種制備高純石英砂的酸洗工藝,其特征在于:所述s6中酸洗時間為20h。
8.如權利要求1所述的一種制備高純石英砂的酸洗工藝,其特征在于:所述s7中磁選次數為6次,磁選溫度為45℃。