本發(fā)明屬于氮化硅陶瓷的，具體涉及一種防雷絕緣子用高導熱氮化硅陶瓷材料的制備方法。

背景技術：

1、防雷絕緣子是通信系統(tǒng)中兼具防雷保護與絕緣支撐功能的關鍵部件，為防止直接雷擊產(chǎn)生的大電流通過通信天線對后端設備造成損害，目前通信天線絕緣子均要求集成雷電防護功能。雷擊過程中，絕緣子內(nèi)部積累大量的雷電能量，導致熱量累積并使溫度升高，這就要求防雷絕緣子能快速散熱，減少熱量對雷電泄放通道電子元器件的損傷。現(xiàn)有天線絕緣子中的材料主要采用高鋁瓷，高鋁瓷材料雖具有耐高溫、高絕緣、耐腐蝕、耐磨損以及高強度等優(yōu)點，但其存在抗熱沖擊性能差，導熱系數(shù)小，散熱較慢，無法滿足使用要求。

2、為解決高鋁瓷的固有缺陷，近年來以氮化硅（si3n4）陶瓷為代表的高性能陶瓷材料，憑借其超高熱導率與卓越抗熱震性，成為防雷絕緣子升級的優(yōu)選方向，而現(xiàn)有的高導熱氮化硅陶瓷多是采用熱壓燒結的方式制備而成，熱壓燒結單向壓力促使β-si3n4晶粒沿壓力方向定向生長，形成的晶界數(shù)量少，聲子散射率低，導熱率較高，但該熱壓燒結方式僅適用于簡單幾何形狀的成型，對于防雷絕緣子這種結構復雜的異形結構難以實現(xiàn)均勻壓制成型。氣壓燒結可以燒制各種異形氮化硅陶瓷，但氣相燒結的晶粒呈隨機取向，聲子傳導路徑受阻，導熱率普遍較低。

3、為了提高氣壓燒結制備氮化硅陶瓷材料的導熱率的問題，現(xiàn)有技術中采用β-si3n4晶須作為模板引導晶粒沿特定方向生長，減少晶界數(shù)量，提高導熱率。

4、cn112573936a公開了一種氮化硅陶瓷基片的制備方法，包括如下步驟：步驟s1、將α-si3n4粉末、β-si3n4晶須、h-bn粉末、燒結助劑和粘結劑通過輥壓成型，制備得到β-si3n4晶須定向排列的片狀坯體；步驟s2、將所述片狀坯體經(jīng)過脫脂處理后，得到脫脂坯體；步驟s3、將所述脫脂坯體進行氣壓燒結，使α-si3n4在β-si3n4晶須的誘導下發(fā)生相變并促進β-si3n4晶粒的取向生長，制備得到β-si3n4棒狀晶粒定向排列的氮化硅陶瓷基片。該專利中采用β-si3n4晶須作為晶種能夠促進成核、增加生長驅(qū)動力，還起到模板的作用，引導晶粒沿特定方向生長，增加致密度，減少晶格氧缺陷，增加導熱率，但β-si3n4晶須作為高長徑比材料，在混料過程中采用的球磨混料方式易破壞β-si3n4晶須的結構，且混料均勻度差，難以使其起到提高導熱率和增加強度的效果，所以，氮化硅陶瓷的原料粉末中，保護好β-si3n4晶須結構不被破壞，提高原料混料的均勻度，提高氣壓燒結方式下氮化硅陶瓷的導熱率是現(xiàn)有技術亟待解決的問題。

技術實現(xiàn)思路

1、針對現(xiàn)有技術存在的不足，本發(fā)明提供了一種防雷絕緣子用高導熱氮化硅陶瓷材料的制備方法，提高氮化硅陶瓷的導熱率，增加氮化硅陶瓷的抗彎強度、斷裂韌性和密度。

2、為解決以上技術問題，本發(fā)明采取的技術方案如下：

3、一種防雷絕緣子用高導熱氮化硅陶瓷材料的制備方法，包括以下步驟：制備β-氮化硅晶須，β-氮化硅晶須改性，制備氮化硅復合粉末，冷等靜壓成型，氣壓燒結；

4、所述制備β-氮化硅晶須的方法為，以硅粉、α-si3n4作為原料，y2o3作為助劑，將原料和助劑均勻混合，在3-5mpa、1700-1800℃的n2氣氛下燒制1-1.5h，將燒制得到的材料置于氫氟酸溶液中浸泡10-15min，浸泡完成后用水清洗并干燥，得到β-氮化硅晶須；

5、所述硅粉、α-si3n4、y2o3的質(zhì)量比為70-80：20-30：2.5-3；

6、所述硅粉的粒徑為300-500nm；

7、所述α-si3n4的粒徑為500-800nm；

8、所述氫氟酸溶液的濃度為5-10wt%。

9、所述β-氮化硅晶須改性的方法為，將β-氮化硅晶須分散于水解活化的聚丙烯酰胺溶液中，加入脫水劑n,n-二環(huán)己基碳二亞胺，在50-60℃下反應2-3h，反應結束后，過濾分離產(chǎn)物，用水清洗、干燥后得到改性β-氮化硅晶須；

10、所述β-氮化硅晶須、水解活化的聚丙烯酰胺溶液、n,n-二環(huán)己基碳二亞胺的質(zhì)量比為10：50-70：0.2-0.4；

11、所述水解活化的聚丙烯酰胺溶液的制備方法為，將聚丙烯酰胺溶解在水中，配制聚丙烯酰胺溶液，在攪拌狀態(tài)下向聚丙烯酰胺溶液中滴加naoh溶液，溶液ph達到10-11時停止滴加，將混合溶液加熱至60-80℃，并在恒溫下攪拌反應1-2h，并控制反應過程中溶液的ph范圍為10-11，反應結束后得到水解活化的聚丙烯酰胺溶液；

12、所述聚丙烯酰胺的數(shù)均分子量為106-211萬；

13、所述聚丙烯酰胺溶液的濃度為5-8wt%；

14、所述naoh溶液的濃度為20-30g/l。

15、所述制備氮化硅復合粉末的方法為，將甲基丙烯酰胺溶于水中，然后將α-si3n4粉末、y2o3、mgsin2、分散劑加入，一次超聲分散10-15min得到預混液，再將改性β-氮化硅晶須在攪拌狀態(tài)下加入預混液中，再進行二次超聲分散20-30min，在60-80℃下干燥4-6h得到凝膠，將凝膠在500-600℃、氮氣氛圍下燒制2-3h，得到氮化硅復合粉末；

16、所述水、甲基丙烯酰胺、α-si3n4粉末、y2o3、mgsin2、分散劑、改性β-氮化硅晶須的質(zhì)量比為100：8-10：100-120：3-4：3-4：0.6-1：6-8；

17、所述分散劑為聚丙烯酸鈉、聚乙烯醇中的一種；

18、所述一次超聲的頻率為50-70khz；

19、所述二次超聲的頻率為20-30khz。

20、所述冷等靜壓成型的方法為，對氮化硅復合粉體在110-130mpa的壓力下壓制30-35min，得到氮化硅陶瓷坯料。

21、所述氣壓燒結的方法為，將氮化硅陶瓷坯料送入氣壓燒結爐內(nèi)，在1800-1900℃、3-4mpa的氮氣氛圍下進行燒結，得到高導熱氮化硅陶瓷。

22、與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的有益效果為：

23、1.本發(fā)明的高導熱氮化硅陶瓷的制備方法，采用β-氮化硅晶須作為晶種，提供成核點，促進α-氮化硅向β-氮化硅的轉變，同時，加入的β-氮化硅晶須也能起到提高氮化硅陶瓷的抗彎強度和斷裂韌性的作用。β-氮化硅晶須的制備步驟中，燒制后的材料經(jīng)氫氟酸溶液浸泡處理后，可以從交錯生長的晶須中分離出單根晶須，并能使晶須表面產(chǎn)生一定程度的刻蝕，對β-氮化硅晶須改性處理并通過制備氮化硅復合粉末中的燒制后并不會破壞氮化硅晶須的刻蝕表面，燒結制備氮化硅陶瓷過程中，刻蝕表面可為β-氮化硅晶須作為晶種提供更多的成核點，促進燒結過程中的致密化進程，減少孔隙率，提高氮化硅陶瓷的密度，進而提高氮化硅陶瓷的導熱率和強度性能；β-氮化硅晶須具有高長徑比，能夠作為模板引導晶粒沿特定方向生長，形成更均勻的微觀結構，有助于提升氮化硅陶瓷的導熱率、抗彎強度和斷裂韌性；更均勻的晶粒致密生長結構，能夠減少晶格氧缺陷，且β-氮化硅晶須的長條形結構有助于形成更有效的熱傳導路徑，從而提高材料的熱導率。

24、2.本發(fā)明的高導熱氮化硅陶瓷的制備方法，可以提高氮化硅陶瓷的導熱率、抗彎強度、斷裂韌性和密度，本發(fā)明方法制備高導熱氮化硅陶瓷的導熱率為87.5-89.2w/(m·k)，抗彎強度為837-850mpa，斷裂韌性為10.6-11.1mpa·m1/2，密度為3.09-3.21g/cm3。