專利名稱：一種鄰甲基環(huán)己基醋酸酯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鄰甲基環(huán)己基醋酸酯的制備方法，特別涉及所采用的催化劑。
背景技術(shù)：
鄰甲基環(huán)己基醋酸酯是一種重要的化工原料，是一種無色粘稠液體，具有酯類的典型化學(xué)性質(zhì)，水解生成醋酸和鄰甲基環(huán)己醇，帶有強烈的芳香的氣味，不溶于水。主要應(yīng)用于生產(chǎn)雙氧水工藝的溶劑體系，用于溶解醌類有機物。鄰甲基環(huán)己基醋酸酯還可以用于其它反應(yīng)的溶劑如油脂、松香、甘油三松香酸酯、堿性染料、硝化纖維素、生膠碎，以及碳用溶劑和香料的添加劑，并可替代含氯氟烴或氯化了的溶劑，清洗電子元件。英文名稱2-methyl cycohexylacetate簡稱2-MCA。分子式C9H16O2分子量156.2。鄰甲基環(huán)己基醋酸酯的制備方法包括鄰甲基環(huán)己基醇的酯化步驟。鄰甲基環(huán)己基醇的酯化一般以三甲基氯硅烷(CTMS)為催化劑，傳統(tǒng)的方法需要采用二氯甲烷或乙腈等高毒易揮發(fā)的有機物作溶劑，增加了生產(chǎn)成本和操作危險系數(shù)，增加防護(hù)投入。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明需要解決的技術(shù)問題是公開一種鄰甲基環(huán)己基醋酸酯的制備方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)存在的上述缺陷。
本發(fā)明的技術(shù)方案
一種鄰甲基環(huán)己基醋酸酯的制備方法，包括如下步驟將鄰甲基環(huán)己基醇以三甲基氯硅烷(CTMS)為催化劑在間壁冷卻的條件下與醋酸酐或/和醋酸反應(yīng)，生成鄰甲基環(huán)己基醋酸酯，反應(yīng)溫度為10～50℃，反應(yīng)時間為1～24小時，鄰甲基環(huán)己基醇與醋酸酐或/和醋酸的摩爾比為1∶1～3，其得率為93％以上。
由上述公開的技術(shù)方案可見，本發(fā)明所述的方法，由于采用了間壁冷卻的方法，無需采用二氯甲烷或乙腈等高毒易揮發(fā)的有機物作溶劑，因此，減少了生產(chǎn)成本和操作危險系數(shù)，降低了防護(hù)投入，使該方法更具有工業(yè)化前景。
具體實施例方式
實施例1將167克鄰甲基環(huán)己基醇，153克醋酸酐，在反應(yīng)器中以7.5克三甲基氯硅烷為催化劑，在間壁冷卻的條件下反應(yīng)，生成鄰甲基環(huán)己基醋酸酯，反應(yīng)溫度為50℃，反應(yīng)時間為3小時，得率為93％。
實施例2將167克鄰甲基環(huán)己基醇，230克醋酸，在反應(yīng)器中以1.0克三甲基氯硅烷為催化劑，在間壁冷卻的條件下反應(yīng)，生成鄰甲基環(huán)己基醋酸酯，反應(yīng)溫度為50℃，反應(yīng)時間為8小時，得率為95％。
實施例3將167克鄰甲基環(huán)己基醇，184克醋酸，在反應(yīng)器中以1.0克三甲基氯硅烷為催化劑，在間壁冷卻的條件下反應(yīng)，生成鄰甲基環(huán)己基醋酸酯，反應(yīng)溫度為50℃，反應(yīng)時間為5小時，得率為94％。
權(quán)利要求
1.一種鄰甲基環(huán)己基醋酸酯的制備方法，其特征在于，包括如下步驟將鄰甲基環(huán)己基醇以三甲基氯硅烷(CTMS)為催化劑在間壁冷卻的條件下與醋酸酐或/和醋酸反應(yīng)，生成鄰甲基環(huán)己基醋酸酯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于反應(yīng)溫度為10～50℃。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，反應(yīng)時間為1～24小時。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，鄰甲基環(huán)己基醇與醋酸酐或/和醋酸的摩爾比為1∶1～3。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，鄰甲基環(huán)己基醇與醋酸酐或/和醋酸的摩爾比為1∶1～3。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，鄰甲基環(huán)己基醇與醋酸酐或/和醋酸的摩爾比為1∶1～3。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，反應(yīng)時間為1～24小時。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，鄰甲基環(huán)己基醇與醋酸酐或/和醋酸的摩爾比為1∶1～3。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種鄰甲基環(huán)己基醋酸酯的制備方法，包括如下步驟將鄰甲基環(huán)己基醇以三甲基氯硅烷(CTMS)為催化劑在間壁冷卻的條件下與醋酸酐或/和醋酸反應(yīng)，生成鄰甲基環(huán)己基醋酸酯，反應(yīng)溫度為10～50℃，反應(yīng)時間為1～24小時，鄰甲基環(huán)己基醇與醋酸酐或/和醋酸的摩爾比為1∶1～3，其得率為93％以上。本發(fā)明所述的方法，由于采用了間壁冷卻的方法，無需采用二氯甲烷或乙腈等高毒易揮發(fā)的有機物作溶劑，因此，減少了生產(chǎn)成本和操作危險系數(shù)，降低了防護(hù)投入，使該方法更具有工業(yè)化前景。
文檔編號C07C69/00GK1535949SQ03116350
公開日2004年10月13日 申請日期2003年4月11日 優(yōu)先權(quán)日2003年4月11日
發(fā)明者劉純山, 傅騏, 赫龍 申請人:上海蘇鵬實業(yè)有限公司