專利名稱：N，n-二甲基環己胺催化劑的生產方法
技術領域：
本發明涉及一種化工生產中，特別涉及一種聚氨酯硬質泡沫塑料生產中N·N-二甲基環己胺的生產方法。
目前，在聚氨酯硬質泡沫塑料生產中，大都采用油酸鉀和三聚作催化劑，不僅增加了工序，使工藝煩瑣，而且生產過程中存在著配比難掌握，產品質量無法控制，物理性能差、存放期短、有三廢等問題。有些企業為了保證產品質量，不得不花費巨額外匯進口N·N-二甲基環己胺催化劑，而國內還無廠家生產。
本發明的目的就是要克服上述缺陷，研制出適合我國國情的N·N-二甲基環己胺催化劑的新生產方法。
本發明的技術方案是投料環己酮、二甲胺、催化劑鈀炭-通入高壓氫氣，壓力為10-50個大氣壓-充分反應，溫度100-140℃，時間為3-8小時，-靜置4-6小時-去除水-再放入蒸餾釜內，加熱至100℃，剩余的水氣化-繼續加熱至150-160℃-得N·N-二甲基環己胺。
本發明的效果在于填補了國內生產N·N-二甲基環己胺的空白，替代進口產品，為國家節約大量外匯，本發明的方法與國外企業生產同類產品的方法相比，具有工藝簡單、一步反應制得、成本低的優點，使用本發明的N·N-二甲基環己胺具有發泡和凝膠的作用，使國產聚氨酯硬質泡沫塑料質量得到保證，成品率高、物理性能強，而且無三廢、存放期也長。
本發明的其它優點將在下面的說明中得到進一步闡述。
實施例將含量為98%的環己酮330公斤、含量為40%的二甲胺水溶液370公斤投入1000立升高壓反應釜內，再加入適量的鈀炭作催化劑，混合均勻，再向反應釜內通入高壓氫氣，最佳壓力范圍為2.5-3.5mPa，最佳溫度范圍為120-130℃，產生化學反應，其反應式為
其中，摩爾系數比為環己酮∶二甲胺＝1∶1.1充分反應5-6小時，得到粗產品N·N-二甲基環己胺和水，然后停止加氫，靜置5小時，反應釜內上層為N·N-二甲環己胺，下層為水，將水除去。上層還有剩余的水與N·N-二甲基環己胺混溶在一起，將此溶液放入蒸餾釜內，加熱至100℃，剩余的水蒸發氣化，達到脫水的目的，再繼續加熱至157℃，N·N-二甲基環己胺氣化，通過冷凝器冷凝并接收，得到含量為99%以上的精產品N·N-二甲基環己胺418公斤。在整個生產過程中按環己酮含量計算，其轉化率達100%，產品收率達98%。
本發明生產出的N·N-二甲基環己胺還可應用于其它方面，如作石油抗氧劑、穩定劑等。
權利要求
1.聚氨酯硬質泡沫塑料生產中N·N-二甲基環已胺催化劑的生產方法，其特征在于(1)將原料環已酮、二甲胺投入反應釜內，其化學分子(結構)式分別為環已酮
二甲胺(CH3)2NH(2)加入催化劑鈀炭Pd/c；(3)通入高壓氫氣H2，壓力為1.0-5.0mPa；(4)充分反應，其化學反應式為
反應溫度為100-140℃，時間為3-8小時，得到N·N-二甲基已胺和水(粗產品)，(5)靜置4-6小時，去除下層的水，得到N·N-二甲基環已胺(仍為粗產品)；(6)將上述粗產品放入蒸餾釜內，加熱至100℃，剩余的水氣化；(7)繼續加熱至150-160℃，N·N-二甲基環已胺氣化，通過冷凝裝置接收，得到N·N-二甲基環已胺(精產品)，其化學分子結構式；
全文摘要
本發明涉及一種化工生產中，特別涉及一種聚氨酯硬質泡沫塑料生產中N，N-二甲基環己胺催化劑的生產方法。本發明采用易得的化工原料，經科學、簡便的方法處理，一步反應制得N，N-二甲基環己胺，含量達99％以上。本發明生產出的N，N-二甲基環己胺填補了國內空白，成為進口替代產品。本發明的方法與國外廠家相比，具有工藝簡單，反應易控制，成品含量高，產品質量好，成本極低等優點。
文檔編號C08L75/04GK1092061SQ93110708
公開日1994年9月14日 申請日期1993年3月10日 優先權日1993年3月10日
發明者紀文富, 沈昌茂 申請人:金壇縣助劑廠