專利名稱：一種n,n′二甲基環(huán)己二胺的生產(chǎn)方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種N，N' 二甲基環(huán)己二胺的生產(chǎn)方法。
背景技術：
N，N' 二甲基環(huán)己二胺，分子式為C8H17N,又名二甲基環(huán)己胺，主要用途是作為硬質(zhì)聚氨酯泡沫塑料的催化劑，用在冰箱硬泡、板材、噴涂、現(xiàn)場灌注聚氨酯硬泡。文獻(Journalof the American Chemical Society, 2002，124 (39) : 11684-11688)報道了一種 N, N' 二甲基環(huán)己二胺的生產(chǎn)方法，首先將環(huán)己二胺與氯甲酸酯或甲酸酯反應，然后采用氫化鋁鋰還原上述為危險品反應物得到目標產(chǎn)物，該方法的缺點為反應原料價格貴，強還原劑氫化鋁鋰有劇毒。因此，尋找一條更為安全可靠、易于產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)的工藝路線代替上述危險的工藝變得十分有意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種低成本、易操作、工藝簡單、安全可靠的N，K 二甲基環(huán)己二胺的生產(chǎn)方法。為了解決上述技術問題，本發(fā)明采用的技術方案為一種N，N' 二甲基環(huán)己二胺的生產(chǎn)方法，其特征在于依次包括下列步驟
1)磺化反應將環(huán)己二胺加入溶劑中，攪拌混合液，將上述混合液逐滴加入到芳苯磺酰氯和吡啶的混合溶液中，滴加過程控制溫度在60°C以下，滴畢，置于10-100°C的溫度下反應7h，結束后，加入鹽酸調(diào)pH至6-7，靜置24h，處理得到中間體N，N'對甲苯磺酰基環(huán)己二胺；
2)甲基化將步驟1)N，N'對甲苯磺酰基環(huán)己二胺溶于乙腈中，加入碳酸鉀粉末，常溫下攪拌lh，置于冰浴中與甲基化試劑進行甲基化反應，后處理得到中間體N，N'甲基，N，N'對甲苯磺酰基環(huán)己二胺；
3)水解在步驟2)中間體中加入濃硫酸加熱至60-150°C水解反應4小時，然后加入冰水，緩慢加入氫氧化鈉中和后，用乙醚萃取，后處理得到目標產(chǎn)品N，N' 二甲基環(huán)己二胺，反應過程如下所示
權利要求
1.一種N，N' 二甲基環(huán)己二胺的生產(chǎn)方法，其特征在于依次包括下列步驟1)磺化反應將環(huán)己二胺加入溶劑中，攪拌混合液，將上述混合液逐滴加入到芳苯磺酰氯和吡啶的混合溶液中，滴加過程控制溫度在60°C以下，滴畢，置于10-100°C的溫度下反應7h，結束后，加入鹽酸調(diào)pH至6-7，靜置24h，處理得到中間體N，N'對甲苯磺酰基環(huán)己二胺；2)甲基化將步驟1)N，N'對甲苯磺酰基環(huán)己二胺溶于乙腈中，加入碳酸鉀粉末，常溫下攪拌lh，置于冰浴中與甲基化試劑進行甲基化反應，后處理得到中間體N，N'甲基，N，N'對甲苯磺酰基環(huán)己二胺；3)水解在步驟2)中間體中加入濃硫酸加熱至60-150°C水解反應4小時，然后加入冰水，緩慢加入氫氧化鈉中和后，用乙醚萃取，后處理得到目標產(chǎn)品N，N' 二甲基環(huán)己二胺，反應過程如下所示
2.根據(jù)權利要求1所述的一種N，N'二甲基環(huán)己二胺的生產(chǎn)方法，其特征在于步驟1)中所述環(huán)己二胺為I，2環(huán)己二胺或I，3環(huán)己二胺或I，4環(huán)己二胺，所述芳苯磺酰氯為鄰、間或?qū)ξ籆tl-C15烷基苯磺酰氯，所述溶劑為吡啶或三乙胺。
3.根據(jù)權利要求1所述的一種N，N'二甲基環(huán)己二胺的生產(chǎn)方法，其特征在于步驟O中所述反應溫度為10-35°C。
4.根據(jù)權利要求1所述的一種N，N'二甲基環(huán)己二胺的生產(chǎn)方法，其特征在于步驟2)中所述甲基化試劑為碘甲烷、溴甲烷或硫酸二甲酯。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種N,N′二甲基環(huán)己二胺的生產(chǎn)方法，首先將環(huán)己二胺和芳苯磺酰氯進行反應保護氮基，然后利用甲基化試劑進行甲基化反應，最后由硫酸水解去除芳苯磺酰基，得到目標產(chǎn)品N,N′二甲基環(huán)己二胺。本發(fā)明工藝簡單、原料成本低、生產(chǎn)過程無毒，產(chǎn)品純度大于98%。
文檔編號C07C211/36GK102993024SQ201210383740
公開日2013年3月27日 申請日期2012年10月11日 優(yōu)先權日2012年10月11日
發(fā)明者王德峰, 石飛, 王炳才, 張耀斌, 朱小飛, 俞健鈞 申請人:南通市華峰化工有限責任公司