專利名稱：一種分離純化2，3，5-三甲基苯醌的方法
技術領域：
本發明屬于化學合成技術領域，具體涉及一種分離純化2，3，5_三甲基苯醌的方法。
背景技術：
2, 3, 5_ 三甲基苯醌(英文名2, 3, 5-trimethyIbenzoquinone,簡寫 TMBQ)是合成維生素E和輔酶QlO的重要中間體，近年來隨著全球對生素E和輔酶QlO需求量的不斷劇增，高純度的TMBQ的生產倍受人們關注。目前有文獻可查的有關TMBQ分離純化的方法主要有水蒸氣蒸餾法、減壓精餾法、和超低溫結晶法三種。水蒸氣蒸餾法是用大量的水蒸氣將 TMBQ帶出，然后在經過油相、水相分離，再對油相進行干燥，最終獲得高純度TMBQ ;該方法生產效率低，能耗較高，使得TMBQ生產成本大幅增加，僅在個別小型廠中應用。減壓精餾法是在高度真空條件下，通過精餾塔將TMBQ和雜質分離，得到高純度的TMBQ ;該法在操作過程中對真空度的要求極高，一般要求真空度為IOOPa以下，設備前期投入較大，該法在國外大的工廠中有工業化應用。超低溫結晶法是在_6°C 32°C的條件下，在一種或多種助劑存在的條件下使TMBQ重結晶；該方法不僅需要多種助劑，且在母液中有10% 20%的TMBQ 殘留，不適合工業化應用。

發明內容
本發明所要解決的技術問題在于針對上述現有技術的不足，提供一種分離純化2， 3，5_三甲基苯醌的方法。該方法避免了傳統工藝中的高真空、高溫的苛刻要求，具有反應過程簡單，效率高、便于操作等優點，是一種較為理想的2，3，5-三甲基苯醌的分離純化方法。為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是一種分離純化2，3，5_三甲基苯醌的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟步驟一、將亞硫酸氫鈉溶液與2，3，5-三甲基苯醌的粗品溶液混合得到混合溶液， 將混合溶液在溫度為_6°C 25°C的條件下攪拌反應3h 5h，過濾后得到濾液和固體；所述混合溶液中亞硫酸氫鈉與2，3，5_三甲基苯醌的摩爾比不小于2 I ；步驟二、將步驟一中所述固體用有機溶劑洗滌3 5次，然后將洗滌后的固體風干;步驟三、將步驟二中風干后的固體與氫氧化鈉溶液混合，攪拌反應0. 5h I. 5h， 然后將反應后的反應液靜置分層，分出水相和有機相；將有機相用水洗漆2 3次,最后用無水硫酸鈉干燥，得到質量純度不小于99%的2，3，5-三甲基苯醌。上述步驟一中所述亞硫酸氫鈉溶液為飽和亞硫酸氫鈉溶液。上述步驟一中所述混合溶液中亞硫酸氫鈉與2，3，5-三甲基苯醌的摩爾比為2 3 I0上述步驟一中所述2，3，5-三甲基苯醌的粗品溶液為2，3，6_三甲基苯酚化學氧化工藝得到的2，3，5-三甲基苯醌粗品溶液、2，3，6-三甲基苯酚催化氧化工藝得到的2，3，5-三甲基苯醌粗品溶液、偏三甲苯化學氧化工藝得到的2，3，5_三甲基苯醌粗品溶液或偏三甲苯催化氧化工藝得到的2，3，5-三甲基苯醌粗品溶液。上述步驟一中所述2，3，5-三甲基苯醌的粗品溶液中的有機溶劑為3 12個碳原子的脂肪醇、6 9個碳原子的芳香烴、氯苯和二氯苯中的一種或幾種。上述步驟一中所述2，3，5-三甲基苯醌的粗品溶液中2，3，5-三甲基苯醌的摩爾濃度為 0. 05mol/L 2. 5mol/L。上述步驟二中所述有機溶劑為石油醚或3 12個碳原子的脂肪醇。上述步驟三中所述攪拌反應的反應溫度為_6°C 25°C。上述步驟三中所述氫氧化鈉溶液的質量濃度為10% 30%。上述步驟三中所述氫氧化鈉溶液中氫氧化鈉的物質的量與步驟一中所述亞硫酸氫鈉溶液中的亞硫酸氫鈉的物質的量相等。本發明與現有技術相比具有以下優點I、本發明的方法避免了傳統工藝中的高真空、高溫的苛刻要求，具有反應過程簡單，效率高、便于操作等優點，是一種較為理想的2，3，5-三甲基苯醌的分離純化方法。2、本發明的方法能使2，3，5_三甲基苯醌與有機溶劑、副產物雜質迅速分離，采用本發明的方法分離純化的2，3，5-三甲基苯醌純度達99%以上，收率不小于93%。下面結合附圖和實施例，對本發明的技術方案作進一步的詳細描述。


圖I為本發明實施例I的2，3，5_三甲基苯醌粗品溶液的氣相色譜圖。圖2為本發明實施例I分離純化后的2，3，5_三甲基苯醌的氣相色譜圖。
具體實施例方式實施例I步驟一、將含有0. 15mol亞硫酸氫鈉的飽和亞硫酸氫鈉溶液與2，3，6_三甲基苯酚化學氧化工藝得到的150mL 2，3，5_三甲基苯醌粗品溶液混合得到混合溶液，將混合溶液在溫度為6°C的條件下攪拌反應4h，過濾后得到濾液和固體；所述2，3，5-三甲基苯醌粗品溶液中2，3，5-三甲基苯醌的濃度為0. 5mol/L,所述2，3，5-三甲基苯醌粗品溶液的溶劑為正丁醇；步驟二、將步驟一中所述固體用石油醚洗滌3次，然后將洗滌后的固體在常溫下風干；步驟三、將步驟二中風干后的固體與質量濃度為20%的氫氧化鈉溶液混合，在溫度為6°C的條件下攪拌反應lh，然后將反應后的反應液置于分液漏斗中靜置分層，分出水相和有機相并除去水相，將有機相用水洗滌3次，最后用無水硫酸鈉將洗滌后的有機相干燥，得到質量純度為99. 33%的2，3，5_三甲基苯醌；所述氫氧化鈉溶液中氫氧化鈉的物質的量為0. 15mol。采用氣相色譜檢測本實施例所用2，3，5-三甲基苯醌粗品溶液，結果如圖I所示， 從圖中可以看出，2，3，5-三甲基苯醌保留時間為16. 715min,峰面積為695421. 8，峰面積百分比為4. 87% ;有機溶劑正丁醇保留時間為5. 990min,峰面積為13403264. 2，峰面積百分
4比為93. 85% ;其余為雜質峰。經外標法標定，溶液中2，3，5_三甲基苯醌的質量百分含量為 17. 44% o采用氣相色譜檢測本實施例分離純化的2，3，5_三甲基苯醌，結果如圖2所示，從圖中可以看出，2,3, 5-三甲基苯醌保留時間為16. 852min,峰面積為10055541. 2，峰面積百分比為99. 27%，經外標法標定2，3，5-三甲基苯醌的質量百分含量為99. 33%。本實施例避免了傳統工藝中的高真空、高溫的苛刻要求，具有反應過程簡單，效率高、便于操作等優點，能使2，3，5-三甲基苯醌與有機溶劑、副產物雜質迅速分離。采用本實施例的方法分離純化的2，3，5-三甲基苯醌的質量純度為99. 33%，收率達到95. 0%。實施例2本實施例與實施例I相同，其中不同之處在于所述2，3，5_三甲基苯醌的粗品溶液為2，3，6-三甲基苯酚催化氧化工藝得到的2，3，5-三甲基苯醌粗品溶液、偏三甲苯化學氧化工藝得到的2，3，5-三甲基苯醌粗品溶液或偏三甲苯催化氧化工藝得到的2，3，5-三甲基苯醌粗品溶液；所述2，3，5_三甲基苯醌的粗品溶液中的有機溶劑為丙醇、5 12個碳原子的脂肪醇、6 9個碳原子的芳香烴、氯苯或二氯苯，或者為3 12個碳原子的脂肪醇、 6 9個碳原子的芳香烴、氯苯和二氯苯中的至少兩種。本實施例避免了傳統工藝中的高真空、高溫的苛刻要求，具有反應過程簡單，效率高、便于操作等優點，能使2，3，5-三甲基苯醌與有機溶劑、副產物雜質迅速分離。采用本實施例的方法分離純化的2，3，5-三甲基苯醌的質量純度為99 %以上，收率不小于93 %。實施例3步驟一、將含有0. 3mol亞硫酸氫鈉的飽和亞硫酸氫鈉溶液與2，3，6_三甲基苯酚催化氧化工藝得到的150mL 2，3，5_三甲基苯醌粗品溶液混合得到混合溶液，將混合溶液在溫度為_6°C的條件下攪拌反應5h，過濾后得到濾液和固體；所述2，3，5-三甲基苯醌粗品溶液中2，3，5_三甲基苯醌的濃度為lmol/L，所述2，3，5_三甲基苯醌粗品溶液的溶劑為丙醇；步驟二、將步驟一中所述固體用丙醇洗滌5次，然后將洗滌后的固體在常溫下風干;步驟三、將步驟二中風干后的固體與質量濃度為30%的氫氧化鈉溶液混合，在溫度為-6°C的條件下攪拌反應I. 5h，然后將反應后的反應液置于分液漏斗中靜置分層，分出水相和有機相并除去水相，將有機相用水洗滌2次，最后用無水硫酸鈉將洗滌后的有機相干燥，得到質量純度為99. 4%的2，3，5-三甲基苯醌；所述氫氧化鈉溶液中氫氧化鈉的物質的量為0. 3mol。本實施例避免了傳統工藝中的高真空、高溫的苛刻要求，具有反應過程簡單，效率高、便于操作等優點，能使2，3，5-三甲基苯醌與有機溶劑、副產物雜質迅速分離。采用本實施例的方法分離純化的2，3，5-三甲基苯醌的質量純度為99. 4%，收率達到95. 3%。實施例4本實施例與實施例3相同，其中不同之處在于所述2，3，5-三甲基苯醌的粗品溶液為2，3，6_三甲基苯酚化學氧化工藝得到的2，3，5_三甲基苯醌粗品溶液、偏三甲苯化學氧化工藝得到的2，3，5-三甲基苯醌粗品溶液或偏三甲苯催化氧化工藝得到的2，3，5-三甲基苯醌粗品溶液；所述2，3，5_三甲基苯醌的粗品溶液中的有機溶劑為4 12個碳原子的脂肪醇、6 9個碳原子的芳香烴、氯苯或二氯苯，或者為3 12個碳原子的脂肪醇、6 9 個碳原子的芳香烴、氯苯和二氯苯中的至少兩種。本實施例避免了傳統工藝中的高真空、高溫的苛刻要求，具有反應過程簡單，效率高、便于操作等優點，能使2，3，5-三甲基苯醌與有機溶劑、副產物雜質迅速分離。采用本實施例的方法分離純化的2，3，5-三甲基苯醌的質量純度為99 %以上，收率不小于93 %。實施例5步驟一、將含有0. 2mol亞硫酸氫鈉的飽和亞硫酸氫鈉溶液與偏三甲苯化學氧化工藝得到的1500mL 2，3，5_三甲基苯醌粗品溶液混合得到混合溶液，將混合溶液在溫度為 25°C的條件下攪拌反應3h，過濾后得到濾液和固體；所述2，3，5-三甲基苯醌粗品溶液中2， 3，5-三甲基苯醌的濃度為0. 05mol/L，所述2，3，5-三甲基苯醌粗品溶液的溶劑為十二烷醇；步驟二、將步驟一中所述固體用石油醚洗滌4次，然后將洗滌后的固體在常溫下風干；步驟三、將步驟二中風干后的固體與質量濃度為10%的氫氧化鈉溶液混合，在溫度為10°C的條件下攪拌反應0. 5h，然后將反應后的反應液置于分液漏斗中靜置分層，分出水相和有機相并除去水相，將有機相用水洗滌3次，最后用無水硫酸鈉將洗滌后的有機相干燥，得到質量純度為99. 58%的2，3，5_三甲基苯醌；所述氫氧化鈉溶液中氫氧化鈉的物質的量為0. 2molo本實施例避免了傳統工藝中的高真空、高溫的苛刻要求，具有反應過程簡單，效率高、便于操作等優點，能使2，3，5-三甲基苯醌與有機溶劑、副產物雜質迅速分離。采用本實施例的方法分離純化的2，3，5-三甲基苯醌的質量純度為99. 58%，收率達到94. 7%。實施例6本實施例與實施例5相同，其中不同之處在于所述2，3，5-三甲基苯醌的粗品溶液為2，3，6-三甲基苯酚化學氧化工藝得到的2，3，5-三甲基苯醌粗品溶液、2，3，6-三甲基苯酚催化氧化工藝得到的2，3，5-三甲基苯醌粗品溶液或偏三甲苯催化氧化工藝得到的2， 3，5-三甲基苯醌粗品溶液；所述2，3，5-三甲基苯醌的粗品溶液中的有機溶劑為3 11個碳原子的脂肪醇、6 9個碳原子的芳香烴、氯苯或二氯苯，或者為3 12個碳原子的脂肪醇、6 9個碳原子的芳香烴、氯苯和二氯苯中的至少兩種。本實施例避免了傳統工藝中的高真空、高溫的苛刻要求，具有反應過程簡單，效率高、便于操作等優點，能使2，3，5-三甲基苯醌與有機溶劑、副產物雜質迅速分離。采用本實施例的方法分離純化的2，3，5-三甲基苯醌的質量純度為99 %以上，收率不小于93 %。實施例I步驟一、將含有0. 45mol亞硫酸氫鈉的飽和亞硫酸氫鈉溶液與偏三甲苯催化氧化工藝得到的150mL 2，3，5_三甲基苯醌粗品溶液混合得到混合溶液，將混合溶液在溫度為 10°C的條件下攪拌反應4h，過濾后得到濾液和固體；所述2，3，5_三甲基苯醌粗品溶液中2， 3，5-三甲基苯醌的濃度為lmol/L，所述2，3，5-三甲基苯醌粗品溶液的溶劑為苯和二氯苯的混合溶劑；步驟二、將步驟一中所述固體用石油醚洗滌5次，然后將洗滌后的固體在常溫下風干；
步驟三、將步驟二中風干后的固體與質量濃度為15%的氫氧化鈉溶液混合，在溫度為25°C的條件下攪拌反應0. 5h，然后將反應后的反應液置于分液漏斗中靜置分層，分出水相和有機相并除去水相，將有機相用水洗滌2次，最后用無水硫酸鈉將洗滌后的有機相干燥，得到質量純度為99. 61%的2，3，5-三甲基苯醌；所述氫氧化鈉溶液中氫氧化鈉的物質的量為0. 45mol。本實施例避免了傳統工藝中的高真空、高溫的苛刻要求，具有反應過程簡單，效率高、便于操作等優點，能使2，3，5-三甲基苯醌與有機溶劑、副產物雜質迅速分離。采用本實施例的方法分離純化的2，3，5-三甲基苯醌的質量純度為99. 61%，收率達到93. 5%。實施例8本實施例與實施例7相同，其中不同之處在于所述2，3，5-三甲基苯醌的粗品溶液為2，3，6-三甲基苯酚化學氧化工藝得到的2，3，5-三甲基苯醌粗品溶液、2，3，6-三甲基苯酚催化氧化工藝得到的2，3，5-三甲基苯醌粗品溶液或偏三甲苯化學氧化工藝得到的2， 3，5-三甲基苯醌粗品溶液；所述2，3，5-三甲基苯醌的粗品溶液中的有機溶劑為3 12個碳原子的脂肪醇、6 9個碳原子的芳香烴、氯苯和二氯苯中的一種或三種以上，或者為3 12個碳原子的脂肪醇、6 9個碳原子的芳香烴和氯苯中的兩種，或者為3 12個碳原子的脂肪醇、7 9個碳原子的芳香烴和氯苯中的一種與二氯苯的混合溶劑。本實施例避免了傳統工藝中的高真空、高溫的苛刻要求，具有反應過程簡單，效率高、便于操作等優點，能使2，3，5-三甲基苯醌與有機溶劑、副產物雜質迅速分離。采用本實施例的方法分離純化的2，3，5-三甲基苯醌的質量純度為99 %以上，收率不小于93 %。實施例9步驟一、將含有0. 5mol亞硫酸氫鈉的飽和亞硫酸氫鈉溶液與2，3，6_三甲基苯酚化學氧化工藝得到的IOOmL 2，3，5_三甲基苯醌粗品溶液混合得到混合溶液，將混合溶液在溫度為25°C的條件下攪拌反應3h，過濾后得到濾液和固體；所述2，3，5-三甲基苯醌粗品溶液中2，3，5-三甲基苯醌的濃度為2. 5mol/L，所述2，3，5-三甲基苯醌粗品溶液的溶劑為十二燒醇、氯苯和二氯苯的混合溶劑；步驟二、將步驟一中所述固體用十二烷醇洗滌3次，然后將洗滌后的固體在常溫下風干；步驟三、將步驟二中風干后的固體與質量濃度為20%的氫氧化鈉溶液混合，在溫度為25°C的條件下攪拌反應0. 5h，然后將反應后的反應液置于分液漏斗中靜置分層，分出水相和有機相并除去水相，將有機相用水洗滌3次，最后用無水硫酸鈉將洗滌后的有機相干燥，得到質量純度為99. 48%的2，3，5_三甲基苯醌；所述氫氧化鈉溶液中氫氧化鈉的物質的量為0. 5molo本實施例避免了傳統工藝中的高真空、高溫的苛刻要求，具有反應過程簡單，效率高、便于操作等優點，能使2，3，5-三甲基苯醌與有機溶劑、副產物雜質迅速分離。采用本實施例的方法分離純化的2，3，5-三甲基苯醌的質量純度為99. 48%，收率達到94. 8%。實施例10本實施例與實施例9相同，其中不同之處在于所述2，3，5-三甲基苯醌的粗品溶液為2，3，6_三甲基苯酚催化氧化工藝得到的2，3，5_三甲基苯醌粗品溶液、偏三甲苯化學氧化工藝得到的2，3，5-三甲基苯醌粗品溶液或偏三甲苯催化氧化工藝得到的2，3，5-三甲基苯醌粗品溶液；所述2，3，5-三甲基苯醌的粗品溶液中的有機溶劑為3 12個碳原子的脂肪醇、6 9個碳原子的芳香烴、氯苯和二氯苯中的一種、兩種或四種以上，或者為3 12 個碳原子的脂肪醇、6 9個碳原子的芳香烴和氯苯中的三種，或者為3 12個碳原子的脂肪醇和6 9個碳原子的芳香烴中的兩種與二氯苯的混合溶劑，或者為3 11個碳原子的脂肪醇和6 9個碳原子的芳香烴中的一種與氯苯和二氯苯的混合溶劑。本實施例避免了傳統工藝中的高真空、高溫的苛刻要求，具有反應過程簡單，效率高、便于操作等優點，能使2，3，5-三甲基苯醌與有機溶劑、副產物雜質迅速分離。采用本實施例的方法分離純化的2，3，5-三甲基苯醌的質量純度為99 %以上，收率不小于93 %。實施例11步驟一、將含有0. 8mol亞硫酸氫鈉的飽和亞硫酸氫鈉溶液與偏三甲苯化學氧化工藝得到的IOOmL 2，3，5_三甲基苯醌粗品溶液混合得到混合溶液，將混合溶液在溫度為_6°C的條件下攪拌反應4h，過濾后得到濾液和固體；所述2，3，5_三甲基苯醌粗品溶液中 2，3，5-三甲基苯醌的濃度為2. Omol/L，所述2，3，5-三甲基苯醌粗品溶液的溶劑為氯苯；步驟二、將步驟一中所述固體用正丁醇洗滌4次，然后將洗滌后的固體在常溫下風干；步驟三、將步驟二中風干后的固體與質量濃度為10%的氫氧化鈉溶液混合，在溫度為-6°C的條件下攪拌反應lh，然后將反應后的反應液置于分液漏斗中靜置分層，分出水相和有機相并除去水相，將有機相用水洗滌3次，最后用無水硫酸鈉將洗滌后的有機相干燥，得到質量純度為99%的2，3，5-三甲基苯醌；所述氫氧化鈉溶液中氫氧化鈉的物質的量為 0. 8mol。本實施例避免了傳統工藝中的高真空、高溫的苛刻要求，具有反應過程簡單，效率高、便于操作等優點，能使2，3，5-三甲基苯醌與有機溶劑、副產物雜質迅速分離。采用本實施例的方法分離純化的2，3，5-三甲基苯醌的質量純度為99%，收率為93%。實施例12本實施例與實施例11相同，其中不同之處在于所述2，3，5_三甲基苯醌的粗品溶液為2，3，6_三甲基苯酚化學氧化工藝得到的2，3，5_三甲基苯醌粗品溶液、2，3，6_三甲基苯酚催化氧化工藝得到的2，3，5_三甲基苯醌粗品溶液或偏三甲苯催化氧化工藝得到的 2，3，5-三甲基苯醌粗品溶液；所述2，3，5-三甲基苯醌的粗品溶液中的有機溶劑為3 12 個碳原子的脂肪醇、6 9個碳原子的芳香烴或二氯苯，或者為3 12個碳原子的脂肪醇、 6 9個碳原子的芳香烴、氯苯和二氯苯中的至少兩種。本實施例避免了傳統工藝中的高真空、高溫的苛刻要求，具有反應過程簡單，效率高、便于操作等優點，能使2，3，5-三甲基苯醌與有機溶劑、副產物雜質迅速分離。采用本實施例的方法分離純化的2，3，5-三甲基苯醌的質量純度為99 %以上，收率不小于93 %。以上所述，僅是本發明的較佳實施例，并非對本發明做任何限制，凡是根據發明技術實質對以上實施例所作的任何簡單修改、變更以及等效結構變化，均仍屬于本發明技術方案的保護范圍內。
權利要求
1.一種分離純化2，3，5-三甲基苯醌的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟步驟一、將亞硫酸氫鈉溶液與2，3，5-三甲基苯醌的粗品溶液混合得到混合溶液，將混合溶液在溫度為_6°C 25°C的條件下攪拌反應3h 5h，過濾后得到濾液和固體；所述混合溶液中亞硫酸氫鈉與2，3，5_三甲基苯醌的摩爾比不小于2 I ；步驟二、將步驟一中所述固體用有機溶劑洗滌3 5次，然后將洗滌后的固體風干；步驟三、將步驟二中風干后的固體與氫氧化鈉溶液混合，攪拌反應O. 5h I. 5h,然后將反應后的反應液靜置分層，分出水相和有機相；將有機相用水洗漆2 3次,最后用無水硫酸鈉干燥，得到質量純度不小于99%的2，3，5-三甲基苯醌。
2.根據權利要求I所述的一種分離純化2，3，5_三甲基苯醌的方法，其特征在于，步驟一中所述亞硫酸氫鈉溶液為飽和亞硫酸氫鈉溶液。
3.根據權利要求I所述的一種分離純化2，3，5-三甲基苯醌的方法，其特征在于，步驟一中所述混合溶液中亞硫酸氫鈉與2，3，5_三甲基苯醌的摩爾比為2 3 I。
4.根據權利要求I所述的一種分離純化2，3，5-三甲基苯醌的方法，其特征在于，步驟一中所述2，3，5-三甲基苯醌的粗品溶液為2，3，6-三甲基苯酚化學氧化工藝得到的2，3， 5-三甲基苯醌粗品溶液、2，3，6_三甲基苯酚催化氧化工藝得到的2，3，5-三甲基苯醌粗品溶液、偏三甲苯化學氧化工藝得到的2，3，5_三甲基苯醌粗品溶液或偏三甲苯催化氧化工藝得到的2，3，5-三甲基苯醌粗品溶液。
5.根據權利要求I所述的一種分離純化2，3，5_三甲基苯醌的方法，其特征在于，步驟一中所述2，3，5-三甲基苯醌的粗品溶液中的有機溶劑為3 12個碳原子的脂肪醇、6 9 個碳原子的芳香烴、氯苯和二氯苯中的一種或幾種。
6.根據權利要求I所述的一種分離純化2，3，5_三甲基苯醌的方法，其特征在于，步驟一中所述2，3，5-三甲基苯醌的粗品溶液中2，3，5-三甲基苯醌的摩爾濃度為O. 05mol/L 2.5mol/L。
7.根據權利要求I所述的一種分離純化2，3，5-三甲基苯醌的方法，其特征在于，步驟二中所述有機溶劑為石油醚或3 12個碳原子的脂肪醇。
8.根據權利要求I所述的一種分離純化2，3，5-三甲基苯醌的方法，其特征在于，步驟三中所述攪拌反應的反應溫度為_6°C 25°C。
9.根據權利要求I所述的一種分離純化2，3，5-三甲基苯醌的方法，其特征在于，步驟三中所述氫氧化鈉溶液的質量濃度為10% 30%。
10.根據權利要求I所述的一種分離純化2，3，5-三甲基苯醌的方法，其特征在于，步驟三中所述氫氧化鈉溶液中氫氧化鈉的物質的量與步驟一中所述亞硫酸氫鈉溶液中的亞硫酸氫鈉的物質的量相等。
全文摘要
本發明公開了一種分離純化2，3，5-三甲基苯醌的方法，該方法為一、將亞硫酸氫鈉溶液與2，3，5-三甲基苯醌的粗品溶液混合，攪拌反應后過濾后得到濾液和固體；二、將固體用有機溶劑洗滌后風干；三、將風干后的固體與氫氧化鈉溶液混合攪拌反應，將反應后的反應液靜置分層，分出水相和有機相，將有機相用水洗滌后用無水硫酸鈉干燥，得到質量純度不小于99％的2，3，5-三甲基苯醌。本發明的方法避免了傳統工藝中的高真空、高溫的苛刻要求，具有反應過程簡單，效率高、便于操作等優點，是一種較為理想的2，3，5-三甲基苯醌的分離純化方法。采用本發明的方法分離純化的2，3，5-三甲基苯醌純度達99％以上，收率不小于93％。
文檔編號C07C50/02GK102584559SQ20121000603
公開日2012年7月18日 申請日期2012年1月10日 優先權日2012年1月10日
發明者劉衛濤, 張輝輝, 李巖, 毋瑞軒, 王憲沛, 趙志利, 閆俊, 雷阿旺 申請人:西北化工研究院