專利名稱：一種高純度全反式葉黃素酯粉末的分離純化方法
技術領域：
本發明屬于植物化學技術領域，具體涉及到一種從萬壽菊顆粒中分離純化高含量葉黃素酯的方法。
背景技術：
葉黃素酯是葉黃素與長鏈不飽和脂肪酸所形成的酯，是葉黃素在植物中存在的主要形式，在自然界中分布廣泛，萬壽菊(Tagetes erecta L)中葉黃素酯的含量最為豐富,高達309Γ40%，它是葉黃素酯的重要工業來源。葉黃素酯是多種酯的混合物，包括單酯、雙酯和混合雙酯，其中雙棕櫚酸酯含量最多，結構式如下
權利要求
1.一種高純度全反式葉黃素酯粉末的分離純化方法，包括下述步驟 1)在20°C 55°C下，在萬壽菊顆粒中加入非極性溶劑，連續逆流超聲提取； 2)固液分離，得到葉黃素酯浸提液； 3)葉黃素酯浸提液濃縮，得到葉黃素酯粗提物； 4)葉黃素酯粗提物注入氧化鋁層析柱中，氧化鋁為中性氧化鋁、酸性氧化鋁或堿性氧化招； 5)使用溶劑進行柱解吸，收集葉黃素酯解吸液； 6)葉黃素酯解吸液濃縮，得到葉黃素酯濃縮液； 7)葉黃素酯濃縮液加入溶劑結晶，固液分離得到葉黃素酯精粉。
2.根據權利要求I所述的方法，其中步驟I)中的非極性溶劑為烷烴或醚類，加入量為每千克萬壽菊顆粒中加入ι- ο升。
3.根據權利要求I所述的方法，其中步驟I)中連續逆流超聲提取時間為1-4小時，超聲頻率為20-80KHz。
4.根據權利要求I所述的方法，其中步驟2)中的固液分離為離心過濾、膜過濾或板框壓濾。
5.根據權利要求I所述的方法，其中步驟3)中的濃縮為30-50°C條件下的真空濃縮，濃縮至無溶劑流出。
6.根據權利要求I所述的方法，其中步驟4)中的氧化鋁為中性氧化鋁。
7.根據權利要求I所述的方法，其中步驟4)中葉黃素酯粗提物的注入體積與氧化鋁層析柱的裝柱體積比為I :3-1 :6，其中氧化鋁層析柱的高徑比為5 1-10 :1。
8.根據權利要求I所述的方法，其中步驟5)中的溶劑為乙酸乙酯，解吸流速為O.5-2.5柱體積/小時。
9.根據權利要求I所述的方法，其中步驟6)中的濃縮為30°C-50°C條件下的真空濃縮，濃縮至無溶劑流出。
10.根據權利要求I所述的方法，其中步驟7)中的結晶，每升濃縮液中加入3-10升的異丙醇或乙醇，然后緩慢降溫到2°C _8°C，結晶10-15小時，固液分離結晶液得到葉黃素酯濾餅，用預冷好的2V -8°C的異丙醇、乙醇中的一種洗滌濾餅1-2次，250C _45°C條件下真空干燥，得到葉黃素酯精粉。
全文摘要
本發明公開了一種利用萬壽菊顆粒制備全反式葉黃素酯粉末的分離純化方法。該方法包括將萬壽菊顆粒與非極性溶劑混合后，進行連續逆流超聲提取得到浸提液，浸提液濃縮得到葉黃素酯粗提物，粗提物用溶劑溶解后用氧化鋁柱層析，得到高純度的葉黃素酯產品。本發明的優點在于采用連續逆流超聲提取葉黃素酯，批處理量大，溶劑用量小且回收率高，同時降低了人工費用和動力費用，首次將氧化鋁柱用于葉黃素酯的層析分離，解決了直接從萬壽菊粗提物中純化葉黃素酯的技術問題，可以制備HPLC含量大于95%的全反式葉黃素酯產品，總類胡蘿卜素收率達到80%以上。
文檔編號C07C403/24GK102838519SQ201210064479
公開日2012年12月26日 申請日期2012年3月13日 優先權日2012年3月13日
發明者張雪霞, 可愛兵, 李寧, 李曉露, 任風芝, 陳書紅, 王海燕, 成曉迅, 林毅, 李麗紅, 張金娟, 林旸, 張麗, 張艷立, 高月麒, 張艷哲, 蔣沁, 孟雅娟, 朱秀良, 段寶玲 申請人:華北制藥集團新藥研究開發有限責任公司