專利名稱：一種由萬壽菊花粒制備高純度葉黃素酯的方法
技術領域：
本發明屬于醫藥技術 領域，涉及一種由萬壽菊花粒制備高純度葉黃素酯的方法。
背景技術：
葉黃素酯是一種重要的類胡蘿卜素脂肪酸酯。它廣泛存在于南瓜、菠菜、甘藍、苜蓿等植物體內。其中，以在萬壽菊花中含量最為豐富。人體可高效水解葉黃素酯并釋放出游離的葉黃素，研究表明，攝入葉黃素酯可提高血液和視網膜黃斑中的葉黃素水平，在預防AMD、防癌抗癌、增強人體免疫力方面發揮重要的作用。迄今為止，有不少以萬壽菊浸膏為原料提取葉黃素酯的專利報導。例如CN1432567A用丙酮浸提萬壽菊油樹脂，再用丁醇或異丙醇等結晶丙酮的濃縮母液，經過乙醇洗滌最終得到含量較高的葉黃素脂肪酸酯濃縮物。此法得到的葉黃素酯產品雖然含量很高，但收率較低，并且在結晶過程中用到了沸點較高的丁醇，雖然最后用乙醇洗滌，但產品中的丁醇殘留依然很難能達到食品應用方面的要求。CN101891664A用乙酸乙酯溶解萬壽菊油膏，在加熱過程中加入乙醇降溫、結晶、過濾后再用低級醇對濾餅進行洗滌，在低級醇洗滌濾餅時選用了正丁醇，仍然存在正丁醇殘留的問題。CN1872839A用正己烷和乙醇的混合溶液去結晶萬壽菊油樹脂中的葉黃素酯，雖然最終產品的收率較高，但產品中的正己烷在烘干過程中很難能達到中國新資源食品標準中對于葉黃素酯正己烷溶劑殘留方面的要求。綜上所述，現有的制備葉黃素酯的方法均存在收率較低或是有機溶劑殘留不合格問題。因此，有待于開發一種葉黃素酯含量高，收率高，且其有機溶劑殘留能夠達到中國食品標準中要求的制備方法，以擴大萬壽菊的使用。

發明內容
本發明要解決的技術問題是提供一種由萬壽菊花粒制備高純度葉黃素酯的方法，該方法以萬壽菊花粒為原料，省去了超臨界提取萬壽菊浸膏的過程，降低了生產成本和設備成本，采用的有機溶劑均為低沸點的三類溶劑，易去除，最大程度上保證了產品的安全性，工藝簡單易操作，易于工業化，產品收率高達90%，明顯優于現有技術的提純效果。本發明的具體步驟如下
(I)在50 80°C條件下，將萬壽菊花粒與乙酸乙酯混合攪拌提取l_5h，過濾，收集濾液。(2)真空濃縮濾液至固含量為30%。部分濃縮后的濾液加熱至50 80°C，攪拌加熱的同時加入異丙醇，得到的混合液繼續在此溫度下攪拌0. 5-lh。(3)緩慢降低混合液的溫度至-10-10°C，并在此溫度下保持2_5h使其充分結晶，結晶完畢后過濾，得到濾餅I。
(4)在50 80°C條件下，將濾餅I與乙酸乙酯/異丙醇混合溶劑充分攪拌混合l_5h，再緩慢降低混合液的溫度至-10-10°C，并在此溫度下保持2-5h使其充分結晶，結晶完畢后過濾得到的濾餅2經過真空干燥，最終得到高純度葉黃素酯產品。步驟(I)中萬壽菊花粒與乙酸乙酯的質量比為1:5-10。步驟(2)中異丙醇的加入量為萬壽菊花粒質量的0. 5-2倍。步驟(3)、(4)中降溫的速率為10_20°C /h。步驟(4)中乙酸乙酯與異丙醇的質量比為1:1，乙酸乙酯/異丙醇混合溶劑加入量為萬壽菊花粒的0. 1-0. 5倍。步驟(4)中的真空干燥的條件為20-40°C、3-10h。葉黃素酯的含量測定方法
精確稱取約0. Ig測試樣品，用正己烷溶解制成IOOml溶液，用正己烷稀釋樣品使所得溶液的吸光度范圍在0. 3-0. 7之間，用分光光度計測定上述稀釋溶液在445nm附近最大吸收波長的吸光度。葉黃素酯含量按照以下公式計算
權利要求
1.一種由萬壽菊花粒制備高純度葉黃素酯的方法，其特征在于該方法包括以下步驟 (1)在50 80°C條件下，將萬壽菊花粒與乙酸乙酯混合攪拌提取l_5h，過濾，收集濾液； (2)真空濃縮濾液至固含量為30%，部分濃縮后的濾液加熱至50 80°C，攪拌加熱的同時加入異丙醇，得到的混合液繼續在此溫度下攪拌0. 5-lh ； (3)緩慢降低混合液的溫度至-10-10°C，并在此溫度下保持2-5h使其充分結晶，結晶完畢后過濾，得到濾餅I ; (4)在50 80°C條件下，將濾餅I與乙酸乙酯/異丙醇混合溶劑充分攪拌混合l_5h，再緩慢降低混合液的溫度至-10-10°C，并在此溫度下保持2-5h使其充分結晶，結晶完畢后過濾得到的濾餅2經過真空干燥，最終得到高純度葉黃素酯產品。
2.根據權利要求I所述的一種由萬壽菊花粒制備高純度葉黃素酯的方法，其特征在于其步驟(I)中萬壽菊花粒與乙酸乙酯的質量比為1:5-10。
3.根據權利要求I所述的一種由萬壽菊花粒制備高純度葉黃素酯的方法，其特征在于其步驟(2)中異丙醇的加入質量為萬壽菊花粒質量的0. 5-2倍。
4.根據權利要求I所述的一種由萬壽菊花粒制備高純度葉黃素酯的方法，其特征在于其步驟(3)、(4)中降溫的速率為10-20°C /h。
5.根據權利要求I所述的一種由萬壽菊花粒制備高純度葉黃素酯的方法，其特征在于其步驟(4)中乙酸乙酯與異丙醇的質量比為1: 1，乙酸乙酯/異丙醇混合溶劑加入量為萬壽菊花粒的0. 1-0. 5倍。
6.根據權利要求I所述的一種由萬壽菊花粒制備高純度葉黃素酯的方法，其特征在于其步驟(4)中的真空干燥的條件為20-40°C、3-10h。
全文摘要
本發明屬于醫藥技術領域，涉及一種由萬壽菊花粒制備高純度葉黃素酯的方法。該方法將萬壽菊花粒與乙酸乙酯混合攪拌提取，過濾，收集濾液。真空濃縮濾液至固含量為30%。部分濃縮后的濾液攪拌加熱的同時加入異丙醇，得到的混合液繼續在此溫度下攪拌0.5-1h。降低混合液的溫度，保持2-5h使其充分結晶，過濾，得到濾餅1。將濾餅1與乙酸乙酯/異丙醇混合溶劑充分攪拌混合1-5h，再降低混合液的溫度，并保持2-5h使其充分結晶，結晶完畢后過濾得到的濾餅2經過真空干燥，最終得到高純度葉黃素酯產品。該方法省去了超臨界提取萬壽菊浸膏的過程，降低了生產成本和設備成本，采用的有機溶劑均為低沸點的三類溶劑，易去除，工藝簡單易操作，產品收率高達90%。
文檔編號C07C403/24GK102757373SQ20121026790
公開日2012年10月31日 申請日期2012年7月31日 優先權日2012年7月31日
發明者王繼文 申請人:沈陽天峰生物制藥有限公司