專利名稱：一種殺蟲劑烯啶蟲胺的制備方法
技術領域：
本發明涉及殺蟲劑的合成方法，尤其是一種以1，1，2_三氯乙烷和2-氯氯甲基吡啶為主要原料的烯啶蟲胺的制備方法。
背景技術：
烯啶蟲胺是繼吡蟲啉之后的新一代煙堿類殺蟲劑，其分子結構式為
權利要求
1.一種殺蟲劑烯啶蟲胺的制備方法，其特征在于其按以下合成工藝路線進行 (1)消除反應，以1，1，2-三氯乙烷為起始原料，與氫氧化鈉溶液反應，于-15°c 100°C下進行消除反應，得到偏二氯乙烯，其反應方程式
2.根據權利要求I所述的一種殺蟲劑烯啶蟲胺的制備方法，其特征在于所述硝化反應按以下步驟進行在2000L的搪瓷反應釜中，加入412. 5Kg31%所述工業鹽酸、324Kg68%所述工業濃硝酸和7. 5kg所述SAP0-211分子篩催化劑Al，劇烈攪拌下，控制好反應溫度，5 6小時內，均勻滴入所述偏二氯乙烯315Kg ;滴畢，繼續保溫反應3小時；反應結束，靜置分層，取下層油層，用300Kg水洗滌一次，得到534Kg 1,1,1_三氯_2_硝基乙烷，含量≥90%,收率≥85%以上； 所述N-乙基化反應按以下步驟進行在2000L的搪瓷反應釜中，以水做溶劑，加入.289. 2Kg 70%的所述乙胺水溶液、5Kg的所述四丁基溴化銨催化劑A2，開攪拌，調節好反應的溫度，緩慢將304. 5Kg 95. 9%的所述2-氯_5_氯甲基吡啶加入反應釜，控制好溫度，加畢，繼續保溫反應I小時；反應結束，蒸餾回收過量的乙胺水溶液，加入30%的所述氫氧化鈉溶液240Kg，靜置分層，取油層，得到318Kg N-乙基-2-氯-5-吡啶甲基胺粗品，含量^ 95% ;減壓蒸餾，取餾分162 164°C /-0. 095Mpa，得到淺黃色液體285Kg，含量≥99%。
全文摘要
本發明涉及殺蟲劑的合成方法，尤其是一種烯啶蟲胺的制備方法。其特征在于一是以1，1，2-三氯乙烷為起始原料，經消除反應和催化硝化反應，直接合成中間體1，1，1-三氯-2-硝基乙烷；二是以2-氯-5-氯甲基吡啶為起始原料，以水為溶劑，采用相轉移催化技術，經N-烷基化反應得到中間體N-乙基-2-氯-5-吡啶甲基胺；三是將兩者中間體混合，用低毒的二氯甲烷為溶劑，在同一反應鍋中進行縮合和甲胺基化反應，再經萃取、脫溶、結晶而得到烯啶蟲胺。其目的是為了提供一種收率和純度高，工藝流程短的殺蟲劑烯啶蟲胺制備方法。與現有技術相比具有總收率高，成本低，產品純度高，環境污染少，利于工業化生產等優點。
文檔編號C07D213/61GK102816112SQ20121034171
公開日2012年12月12日 申請日期2012年9月13日 優先權日2012年9月13日
發明者曾挺, 陳華, 陳共華, 潘光飛 申請人:浙江禾本科技有限公司