專利名稱：一種檜黃素的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及天然產(chǎn)物分離領(lǐng)域，特別是涉及ー種檜黃素的制備方法。
背景技術(shù)：
檜黃素是ー種黃酮類化合物，分子式C3tlH18Oltl,結(jié)構(gòu)式
權(quán)利要求
1.一種檜黃素的制備方法，其特征在干以日本扁柏為原料，采用超臨界ニ氧化碳萃取，解析液加入活性炭回流脫色，脫色液加入超濾膜超濾，透過液再加入納濾膜濃縮，濃縮液加水分散，加入聚酰胺柱吸附，先用水洗脫，再用4-7BV50%甲醇溶液洗脫，收集高濃度流分，減壓濃縮，濃縮液采用制備型高效液相色譜儀進(jìn)行分離純化，收集目標(biāo)流分，濃縮至小體積，放置結(jié)晶，濾出結(jié)晶，干燥即得檜黃素產(chǎn)品。
2.如權(quán)利要求I所述的ー種檜黃素的制備方法，其特征在于所述超臨界ニ氧化碳萃取溫度為35-50°C，萃取壓カ為32-45MPa，萃取時間為2_4h，ニ氧化碳流量為3_5ml/g原料/min，夾帶劑為70-90%こ醇，用量是占總萃取溶劑的體積百分比為5_8%。
3.如權(quán)利要求I所述的ー種檜黃素的制備方法，其特征在于所述活性炭為藥用活性炭，用量占原料質(zhì)量的O. 3-1%。
4.如權(quán)利要求I所述的ー種檜黃素的制備方法，其特征在于所述超濾膜為截留分子量2000-5000的中空纖維素超濾膜，納濾膜為截留分子量200-300的中空纖維素納濾膜。
5.如權(quán)利要求I所述的ー種檜黃素的制備方法，其特征在于所述高效液相色譜以反相鍵合硅膠為固定相，甲醇水溶液為流動相。
全文摘要
本發(fā)明提供一種檜黃素的制備方法，方法步驟包括以日本扁柏為原料，采用超臨界二氧化碳萃取，解析液加入活性炭回流脫色，脫色液加入超濾膜超濾，透過液再加入納濾膜濃縮，濃縮液加水分散，加入聚酰胺柱吸附，取50%甲醇溶液洗脫，收集高濃度流分，減壓濃縮，濃縮液采用制備型高效液相色譜儀進(jìn)行分離純化，收集目標(biāo)流分，濃縮至小體積，放置結(jié)晶，濾出結(jié)晶，干燥即得檜黃素產(chǎn)品。本發(fā)明具有工藝簡單、高效、節(jié)能的優(yōu)點，獲得的產(chǎn)品純度可達(dá)到98%以上，適合工業(yè)規(guī)模化生產(chǎn)。
文檔編號C07D311/40GK102827126SQ20121034607
公開日2012年12月19日 申請日期2012年9月18日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月18日
發(fā)明者劉東鋒 申請人:南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司