專利名稱：橡膠硫化促進劑dz的生產方法
技術領域：
本發明涉及一種橡膠硫化促進劑N，N- ニ環己基-2-苯并噻唑次磺酰胺(DZ)的生產方法，屬于橡膠硫化促進劑DZ生產技術領域。
背景技術：
DZ為后效性促進劑，是目前橡膠エ業必不可少的ー種主要促進劑。特別適用于子午線輪胎，具有硫化促進及粘合作用。2008年7月8日發表的專利(專利號200810053774. 5)該方法過程包括將異丙醇和ニ環己胺加入到氧化釜中，在攪拌的條件下，使ニ環己胺充分溶解在異丙醇中，再加入硫酸，同時控制PH值，然后滴加M-Na鹽，同時滴加氧化劑次氯酸鈉，反應過程中控制PH值，反應完畢后抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑DZ產品。雖然該專利的方法得到的DZ質量達到了 99%，但收率沒有具體數值，且操作上需三種原料同時進行滴加，操作比較復雜。文獻(科技信息，2005，7:23)報道了大配比氧 化法合成DZ的方法。將促進劑M、ニ環己胺、異丙醇加入反應器中攪拌，使其成鹽；用次氯酸鈉作為氧化劑進行反應，降溫、抽濾、水洗、過濾、干燥得產品。此方法使用的ニ環己胺量大，且促進劑DZ的收率不高。文獻(合成橡膠エ業，1996，19:317)報道了促進劑DZ的快速合成方法。將促進劑M、ニ環己胺、異丙醇加入反應器中攪拌，使其成鹽；用雙氧水作為氧化劑進行反應，降溫、抽濾、水洗、過濾、干燥得產品。此方法促進劑DZ收率低。上述方法都會產生大量含鹽廢水，對環境造成污染。

發明內容
本發明橡膠硫化促進劑DZ的生產方法的目的在于提供ー種以雙氧水，硫酸按ー定比例混合為氧化劑、以M-Na鹽為原料生產橡膠硫化促進劑DZ的方法，該方法操作単，不產生大量含鹽廢水，ニ環己胺用量適量，合成出的DZ收率、質量都比較高。本發明的技術方案如下一種橡膠硫化促進劑DZ的生產方法，步驟如下I)按重量比98%硫酸:27. 5%雙氧水:水為1:3 3. 6 :9，配氧化劑；2)按重量比促進劑M:水為1:1，加固體氫氧化鈉控制pH=12，配M-Na鹽；3)按ニ環己胺M摩爾比為I :1，異丙醇M重量比6:1，向反應釜中投加ニ環己胺和異丙醇，在30 80° C、轉速為500 1200轉/分鐘的條件下，滴加M-Na鹽速度控制在2^3小吋，同時滴加氧化劑控制pH=9-ll，反應完畢后抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑DZ產品。本發明的優點在于該方法過程簡単，氧化劑使用的是對環境沒有污染的雙氧水，反應不產生大量含鹽廢水，易于エ業化，使用的ニ環己胺適量，合成出的促進劑DZ的純度達到99%以上，收率達到了 93%。
具體實施方式
實施例I :按98%硫酸27. 5%雙氧水水重量比為1:3:9配氧化劑。取M50克，加水50克，加固體氫氧化鈉，控制PH值為12，配M-Na鹽。取ニ環己胺54. 2克和異丙醇300克混合反應釜中，在30° C、轉速為500轉/分鐘的條件下，滴加M-Na鹽速度控制在2. O小時和在控制PH9條件下控制滴加氧化劑流速，M-Na鹽滴完，停氧化劑，反應完畢后抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑DZ產品，促進劑DZ的純度達到99%，收率達到了 93%。實施例2:按98%硫酸27. 5%雙氧水水重量比為1:3. 5:9配氧化劑。取M50克，加水50克，加固體氫氧化鈉，控制PH值為12，配M-Na鹽。取ニ環己胺54. 2克和異丙醇300克混合反應釜中，在50° C、轉速為800轉/分鐘的條件下，滴加M-Na鹽速度控制在2. 5小時和在控制pHIO條件下控制滴加氧化劑流速，M-Na鹽滴完，停氧化劑，反應完畢后抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑DZ產品，促進劑DZ的純度達到99. 1%，收率達到了 93%。
實施例3 按98%硫酸27. 5%雙氧水水重量比為1:3. 6:9配氧化劑。取M50克，加水50克，加固體氫氧化鈉，控制PH值為12。取ニ環己胺54. 2克和異丙醇300克混合反應釜中，在80° C、轉速為1200轉/分鐘的條件下，滴加M-Na鹽速度控制在3. O小時和在控制pHlI條件下控制滴加氧化劑流速，M-Na鹽滴完，停氧化劑，反應完畢后抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑DZ產品，促進劑DZ的純度達到99. 2%，收率達到了 93%。
權利要求
1.一種橡膠硫化促進劑DZ的生產方法，其特征是步驟如下 1)按重量比98%硫酸27.5%雙氧水水為1:3 3. 6 :9，配氧化劑； 2)按重量比促進劑M:水為1:1，加固體氫氧化鈉控制pH=12，配M-Na鹽； 3)按二環己胺M摩爾比為I:1，異丙醇M重量比6:1，向反應釜中投加二環己胺和異丙醇，在30 80° C、轉速為500 1200轉/分鐘的條件下，滴加M-Na鹽速度控制在2 3小時，同時滴加氧化劑控制pH=9-ll，反應完畢后抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑DZ產品O
全文摘要
本發明公開了一種橡膠硫化促進劑DZ的生產方法，按重量比98%硫酸:27.5%雙氧水:水為1:3～3.69配氧化劑；按重量比促進劑M:水為1:1，加固體氫氧化鈉控制pH=12配M-Na鹽；按二環己胺:M摩爾比為11，異丙醇:M重量比6:1，向反應釜中投加二環己胺和異丙醇，在30～80°C、轉速為500～1200轉/分鐘的條件下，滴加M-Na鹽速度控制在2~3小時，同時滴加氧化劑控制pH=9-11,反應完畢后抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑DZ產品。該方法過程簡單，氧化劑為雙氧水，反應不產生大量含鹽廢水，易于工業化，合成出的促進劑DZ的純度達到99%以上，收率達到了93%。
文檔編號C07D277/80GK102838565SQ201210363360
公開日2012年12月26日 申請日期2012年9月25日 優先權日2012年9月25日
發明者李樹東 申請人:科邁化工股份有限公司