專利名稱：一種提取純化暗羅醛酸的方法
技術領域：
本發(fā)明屬于中藥提取分離技術領域，涉及一種提取純化暗羅醛酸的方法。
背景技術：
暗羅 醛酸(Polyalthialdoic acid)分子式為C2tlH3tlO3，分子量為318. 46，為白色粉末狀固體，mp. 167 170°C,是番蒸枝科植物長葉暗羅longifolia Thw.的莖皮中提取分離得到的一種二萜類化合物。藥理研究表明，暗羅醛酸具有細胞毒活性，對三種人型腫瘤細胞株(A-549肺癌、MCF-7乳腺癌、HT-29結腸腺癌)有顯著的細胞毒作用；對Crown gall腫瘤有顯著的抑制作用；在人型腫瘤細胞培養(yǎng)中的ED5tl為O. 6 μ g/ml。經(jīng)文獻檢索，尚未發(fā)現(xiàn)暗羅醛酸的工業(yè)化提取制備方法的相關報道。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于提供一種提取純化暗羅醛酸的方法，該方法提取效率高、易于實現(xiàn)工業(yè)化生產。本發(fā)明是通過以下技術方案實現(xiàn)的
一種提取純化暗羅醛酸的方法，其特征在于包括以下步驟以長葉暗羅的莖皮為原料，粉碎，加入1-2倍原料量的石油醚超聲脫脂30-45min，過濾，揮去殘留的石油醚，然后將脫脂藥材加入4-6倍原料量的體積百分比為75-95%的乙醇水溶液進行索氏提取，提取時間為1-2. 5h，提取液通過膜分離系統(tǒng)依次進行超濾、納濾，得到的濃縮液加水分散，上聚酰胺樹脂柱，乙醇水混合溶液洗脫，收集暗羅醛酸對應流分，減壓回收試劑，重結晶即得產品。所述膜分離系統(tǒng)中超濾膜為截留分子量為2000的管式纖維素膜，納濾膜為截留分子量為200的管式纖維素膜。所述聚酰胺樹脂柱層析中乙醇水混合溶液中乙醇的體積百分比濃度為60-80%。所述重結晶溶劑為乙酸乙酯-甲醇混合溶劑，其體積比為2:3。本發(fā)明的有益效果在于本發(fā)明先進行脫脂處理，再以乙醇索氏提取，雜質少，提取率高，目標成分含量高；膜分離和聚酰胺柱層析相結合，除雜、分離效果好；本發(fā)明工藝流程簡單，操作方便，是一種適用于工業(yè)化生產的方法。
具體實施例方式 下面將結合具體實施例對本發(fā)明作進一步說明，下列實施例旨在舉例描述本發(fā)明，而不是以任何方式限制本發(fā)明。實施例I :
將長葉暗羅的莖皮粉碎成粗粉，取5kg加入I. 5倍重量的石油醚超聲脫脂45分鐘，過濾，揮去殘留的石油醚，然后將脫脂藥材裝入索氏提取器中，加入5倍原料量的80%乙醇水溶液進行索氏提取2h，將提取液通過截留分子量為2000的管式纖維素膜超濾，超濾液通過截留分子量為200的管式纖維素膜納濾，得到濃縮液，加水分散，上聚酰胺樹脂柱，70%乙醇溶液洗脫，收集含暗羅醛酸洗脫液，減壓回收試劑，靜置析晶，將粗晶再用乙酸乙酯-甲醇(2:3，V/V)重結晶，得到564mg暗羅醛酸產品，其純度為74. 3%。實施例2:
將長葉暗羅的莖皮粉碎成粗粉，取5kg加入等倍重量的石油醚超聲脫脂40分鐘，過濾，揮去殘留的石油醚，然后將脫脂藥材裝入索氏提取器中，加入6倍原料量的90%乙醇水溶液進行索氏提取2h，將提取液通過截留分子量為2000的管式纖維素膜超濾，超濾液通過截留分子量為200的管式纖維素膜納濾，得到濃縮液，加水分散，上聚酰胺樹脂柱，65%乙醇溶液洗脫，收集含暗羅醛酸洗脫液，減壓回收試劑，靜置析晶，將粗晶再用乙酸乙酯-甲醇(2: 3， V/V)重結晶，得到60Img暗羅醛酸產品，其純度為72. 5%。實施例3:
將長葉暗羅的莖皮粉碎成粗粉，取5kg加入I. 2倍重量的石油醚超聲脫脂35分鐘，過濾，揮去殘留的石油醚，然后將脫脂藥材裝入索氏提取器中，加入4倍原料量的75%乙醇水溶液進行索氏提取2h，將提取液通過截留分子量為2000的管式纖維素膜超濾，超濾液通過截留分子量為200的管式纖維素膜納濾，得到濃縮液，加水分散，上聚酰胺樹脂柱，60%乙醇溶液洗脫，收集含暗羅醛酸洗脫液，減壓回收試劑，靜置析晶，將粗晶再用乙酸乙酯-甲醇(2:3，V/V)重結晶，得到572mg暗羅醛酸產品，其純度為73. 9%。實施例4:
將長葉暗羅的莖皮粉碎成粗粉，取5kg加入2倍重量的石油醚超聲脫脂30分鐘，過濾，揮去殘留的石油醚，然后將脫脂藥材裝入索氏提取器中，加入4. 5倍原料量的95%乙醇水溶液進行索氏提取2h，將提取液通過截留分子量為2000的管式纖維素膜超濾，超濾液通過截留分子量為200的管式纖維素膜納濾，得到濃縮液，加水分散，上聚酰胺樹脂柱，80%乙醇溶液洗脫，收集含暗羅醛酸洗脫液，減壓回收試劑，靜置析晶，將粗晶再用乙酸乙酯-甲醇(2:3，V/V)重結晶，得到585mg暗羅醛酸產品，其純度為72. 6%。實施例5:
將長葉暗羅的莖皮粉碎成粗粉，取5kg加入I. 8倍重量的石油醚超聲脫脂40分鐘，過濾，揮去殘留石油醚，然后將脫脂藥材裝入索氏提取器中，加入6倍原料量的85%乙醇水溶液進行索氏提取2h，將提取液通過截留分子量為2000的管式纖維素膜超濾，超濾液通過截留分子量為200的管式纖維素膜納濾，得到濃縮液，加水分散，上聚酰胺樹脂柱，75%乙醇溶液洗脫，收集含暗羅醛酸洗脫液，減壓回收試劑，靜置析晶，將粗晶再用乙酸乙酯-甲醇(2:3，V/V)重結晶，得到596mg暗羅醛酸產品，其純度為75. 7%。
權利要求
1.一種提取純化暗羅醛酸的方法，其特征在于包括以下步驟以長葉暗羅的莖皮為原料，粉碎，加入1-2倍原料量的石油醚超聲脫脂30-45min，過濾，揮去殘留的石油醚，然后將脫脂藥材加入4-6倍原料量的體積百分比為75-95%的乙醇水溶液進行索氏提取，提取時間為1-2. 5h，提取液通過膜分離系統(tǒng)依次進行超濾、納濾，得到的濃縮液加水分散，上聚酰胺樹脂柱，乙醇水混合溶液洗脫，收集暗羅醛酸對應流分，減壓回收試劑，重結晶即得產品。
2.如權利要求I所述的一種提取純化暗羅醛酸的方法，其特征在于所述膜分離系統(tǒng)中超濾膜為截留分子量為2000的管式纖維素膜，納濾膜為截留分子量為200的管式纖維素膜。
3.如權利要求I所述的一種提取純化暗羅醛酸的方法，其特征在于所述聚酰胺樹脂柱層析中乙醇水混合溶液中乙醇的體積百分比濃度為60-80%。
4.如權利要求I所述的一種提取純化暗羅醛酸的方法，其特征在于所述重結晶溶劑為乙酸乙酯-甲醇混合溶劑，其體積比為2:3。
全文摘要
本發(fā)明提供一種提取純化暗羅醛酸的方法，其特征在于通過脫脂、索氏提取、膜分離、聚酰胺樹脂柱分離及重結晶等步驟從中提取分離暗羅醛酸。本發(fā)明工藝簡單，獲得的產品含量在70%以上，易于實現(xiàn)工業(yè)化應用。
文檔編號C07C59/74GK102875364SQ201210363128
公開日2013年1月16日 申請日期2012年9月26日 優(yōu)先權日2012年9月26日
發(fā)明者蘇劉花 申請人:南京澤朗農業(yè)發(fā)展有限公司