專利名稱：聚合物型含磷、氮、硼阻燃劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種化學(xué)合成劑及其制備方法，特別是涉及一種聚合物型含磷、氮、硼阻燃劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
近幾十年來，隨著高分子材料的及其制品的蓬勃發(fā)展，它們正逐漸替代傳統(tǒng)的鋼材、金屬、水泥及木材棉等天然聚合物。并廣泛運(yùn)用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)、軍事、交通等國民經(jīng)濟(jì)的各個部門。但是眾所周知高分子類材料絕大部分是可燃、易燃，且燃燒時使更多的聚合物或難于分解的物質(zhì)分解，產(chǎn)生更多的可燃物，造成火災(zāi)，危及人們的生命和財產(chǎn)。為了解決高分子材料的耐熱性問題，阻燃劑也就成為了科技界研究的熱點。阻燃劑的種類繁多，其阻燃機(jī)理與阻燃效果各不相同。近年來隨著環(huán)保要求和法 律法規(guī)的不斷提出，環(huán)境友好型阻燃劑的研制已成為阻燃領(lǐng)域發(fā)展的必然趨勢。其中硼系阻燃劑以其優(yōu)良的阻燃、無毒和抑煙作用，得到廣泛關(guān)注。它符合未來阻燃劑發(fā)展的趨勢。目前一部分無機(jī)硼阻燃已應(yīng)用于各個領(lǐng)域并得到了肯定，如硼酸鋅、偏硼酸鈉、偏硼酸鋇等。其中，最重要的是水和硼酸鋅，它能替代有毒的氧化銻應(yīng)用于多種合成材料和涂料、紡織材料、木材的耐火添加劑等。近年來，有機(jī)硼作為阻燃劑逐漸引起人們的注意。國內(nèi)外對于新型有機(jī)硼阻燃劑的開發(fā)研究一直是個熱點。如趙雪等合成了含硼、氮、硅元素的四種有機(jī)硼阻燃劑，并應(yīng)用于織物的阻燃；林苗等合成一些新型的有機(jī)硼化合物作為阻燃劑，阻燃效果好；Yang Qin,Vishad Sukul等合成的一種含硼阻燃劑共縮聚物PBSpin-b_PS,可用于多種樹脂的阻燃,并擁有良好的阻燃效果。但是上述報道的含硼化合物，都存在水解不穩(wěn)定性，進(jìn)而對阻燃效率影響較大，其次與聚合物的相容性差，對材料的力學(xué)性能影響也較大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種聚合物型含磷、氮、硼阻燃劑及其制備方法。提供的聚合型阻燃劑含有硼元素，且不含鹵素具有低毒的優(yōu)點，有利于環(huán)保。提供的制備方法簡單，條件溫和，易于控制，無其它添加劑，所得的產(chǎn)品純度高，后處理方便。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的
聚合物型含磷、氮、硼阻燃劑，所述阻燃劑結(jié)構(gòu)式如下
權(quán)利要求
1.聚合物型含磷、氮、硼阻燃劑，其特征在于，所述阻燃劑結(jié)構(gòu)式如下
2.聚合物型含磷、氮、硼阻燃劑的制備方法，其特征在于，該方法的合成步驟如下 先將硼酸二乙醇胺酯用溶劑溶解加入到反應(yīng)器中，再把苯基二氯化磷用溶劑稀釋并滴加到反應(yīng)器中，在(T20°C下反應(yīng)f 3h后，加熱至回流溫度繼續(xù)反應(yīng):T24h，除去溶劑、洗滌、并干燥，將所得到的產(chǎn)物進(jìn)行封端處理，除去端基中的鹵素，即可得到阻燃劑或?qū)⒅虚g體化合物置于反應(yīng)器中，升溫至3(T60°C，然后將含磷化合物緩慢滴加至反應(yīng)器中，反應(yīng)f 3h攪拌并緩慢升溫至8(T12(TC，反應(yīng)l 3h，再升高溫度至140°C 200°C反應(yīng)2 4h即可得到阻燃齊IJ，最后將產(chǎn)物進(jìn)行提純、干燥即可得到白色粉末狀固體。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的聚合物型含磷、氮、硼阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述的硼酸二乙醇胺酯和苯基二氯化磷的比例為I: f 1:2. O。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的聚合物型含磷、氮、硼阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述的溶劑為二氯甲烷、三氯甲烷和乙腈中的任一種其或任意比例的混合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的聚合物型含磷、氮、硼阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述洗滌提純的溶劑為丙酮、二氯甲烷、乙腈中的至少一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的聚合物型含磷、氮、硼阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述回流溫度為4(Tl00°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的聚合物型含磷、氮、硼阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述封端劑為苯酚、三聚氰胺、對苯二酚中的任一種，傅酸劑為三乙胺和吡啶中的任一種。
8.根據(jù)權(quán)利要求2或7所述的聚合物型含磷、氮、硼阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述進(jìn)行封端處理所用的溶劑為N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺或乙腈中的任一種。
9.根據(jù)權(quán)利要求3或7所述的聚合物型含磷、氮、硼阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述將封端后的產(chǎn)品過濾，洗滌，干燥處理。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的聚合物型含磷、氮、硼阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述洗滌的溶劑為二氯甲烷、三氯甲烷、乙腈中的任一種。
全文摘要
聚合物型含磷、氮、硼阻燃劑及其制備方法，涉及一種化學(xué)合成劑及其制備方法，先將硼酸二乙醇胺酯用溶劑溶解加入到反應(yīng)器中，在把一定比例的苯基二氯化磷用相應(yīng)的溶劑稀釋并滴加到反應(yīng)器中，在0~20℃下反應(yīng)1~3h后，加熱至回流溫度繼續(xù)反應(yīng)3~24h，除去溶劑、洗滌、并干燥，將所得到的產(chǎn)物進(jìn)行封端處理，除去端基中的鹵素，所制備的含磷、氮、硼阻燃劑無鹵、成炭性好、阻燃效果顯著，含有的硼元素不僅具有抑煙作用而且還降低了阻燃劑的毒性，具有廣泛的應(yīng)用價值。可用于聚烯烴類和環(huán)氧樹脂材料的阻燃。聚合型磷、氮、硼阻燃劑的分子結(jié)構(gòu)如下所示。
文檔編號C07F9/6596GK102876051SQ20121036645
公開日2013年1月16日 申請日期2012年9月28日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月28日
發(fā)明者梁兵, 朱明 , 曹俊, 王長松, 寧志高 申請人:沈陽化工大學(xué)