專利名稱：4,6-二甲氧基嘧啶脲的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種除草劑中間體的制備方法，更具體地說，涉及一種制備4，6_ 二甲氧基嘧啶脲的方法。背景領域煙嘧磺隆是新一代廣譜、高效、低毒和低殘留的磺酰脲類除草劑，4，6_ 二甲氧基嘧啶脲是合成煙嘧磺隆一種重要的中間體。目前，4，6- 二甲氧基嘧啶脲的主要合成方法包括異氰酸酯法、氨基甲酸酯法和尿素法，異氰酸酯法需要用到難以操作的劇毒光氣，氨基甲酸酯法需要用到劇毒的氯甲酸甲酯和氯甲酸乙酯，尿素法雖然解決了毒性問題，但是其存在副反應多、收率低的缺點，限制了其在工業方面的應用。

發明內容
為了解決上述問題，本發明了提供了一種以氰酸鈉和2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶為原料合成4，6_ 二甲氧基嘧啶脲的方法，本發明提供的方法具有收率高、操作簡單和安全環保的優點。本發明是通過以下技術方案實現的，一種制備4，6_ 二甲氧基嘧啶脲的方法，所述方法包括以下步驟:在盛有有機溶劑和催化劑的容器中加入有機酸、水和2-氨基-4，6- 二甲氧基嘧啶，所述催化劑選自季銨鹽、聚醚、吡啶或三丁胺中的一種或多種混合；再向所述容器中緩慢加入氰酸鈉溶液，并不斷攪拌，當溶液中開始出現沉淀時，加快攪拌并將剩余的所述氰酸鈉溶液迅速加入，升溫至40°C 100°C，繼續攪拌，反應結束后，冷卻，過濾，洗滌，即得所述4，6- 二甲氧基嘧啶脲。優選的，所述 有機溶劑選自有機醚、有機酯、醇、四氫呋喃或乙腈中的一種或多種混合，進一步優選的，所述有機醚為苯甲醚，所述有機酯為乙酸乙酯，所述醇為叔丁醇。優選的，所述季銨鹽為四丁基硫酸氫銨，所述聚醚為聚乙二醇。優選的，所述有機酸選自酒石酸、草酸、蘋果酸和乙酸中的一種或多種混合。優選的，所述2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶和所述催化劑的摩爾比為1: 0.02 0.06。優選的，所述2-氨基_4，6- 二甲氧基嘧啶、所述氰酸鈉和所述有機酸的摩爾比為I: 1.0 2.0: 1.10 2.60，進一步優選的，所述2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶、所述氰酸鈉和所述有機酸的摩爾比為1: 1.2 1.6: 1.32 2.08。優選的，所述水的毫升數和所述2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶的摩爾數之比為600 850: I。優選的，所述繼續攪拌的時間為2.5h 16h。本發明提供的氰酸鈉和2-氨基-4，6_ 二甲氧基嘧啶在酸、催化劑、有機溶劑和水存在的條件下反應生成4，6_ 二甲氧基嘧啶脲的反應方程式如式(I)所示。
權利要求
1.一種制備4，6- 二甲氧基嘧啶脲的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟:在盛有有機溶劑和催化劑的容器中加入有機酸、水和2-氨基_4，6- 二甲氧基嘧啶，所述催化劑選自季銨鹽、聚醚、吡啶或三丁胺中的一種或多種混合；再向所述容器中緩慢加入氰酸鈉溶液，并不斷攪拌，當溶液中開始出現沉淀時，加快攪拌并將剩余的所述氰酸鈉溶液迅速加入，升溫至40°C 100°C，繼續攪拌，反應結束后，冷卻，過濾，洗滌，即得所述4，6-二甲氧基嘧啶脲。
2.根據權利要求1所述的制備4，6-二甲氧基嘧啶脲的方法，其特征在于，所述有機溶齊U選自有機醚、有機酯、醇、四氫呋喃或乙腈中的一種或多種混合。
3.根據權利要求2所述的制備4，6-二甲氧基嘧啶脲的方法，其特征在于，所述有機醚為苯甲醚，所述有機酯為乙酸乙酯，所述醇為叔丁醇。
4.根據權利要求1所述的制備4，6-二甲氧基嘧啶脲的方法，其特征在于，所述季銨鹽為四丁基硫酸氫銨，所述聚醚為聚乙二醇。
5.根據權利要求1所述的制備4，6-二甲氧基嘧啶脲的方法，其特征在于，所述有機酸選自酒石酸、草酸、蘋果酸和乙酸中的一種或多種混合。
6.根據權利要求1所述的制備4，6-二甲氧基嘧啶脲的方法，其特征在于，所述2-氨基_4，6- 二甲氧基嘧啶和所述催化劑的摩爾比為1: 0.02 0.06。
7.根據權利要求1所述的制備4，6-二甲氧基嘧啶脲的方法，其特征在于，所述2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶、所述 氰酸鈉和所述有機酸的摩爾比為1: 1.0 2.0: 1.10 2.60。
8.根據權利要求7所述的制備4，6-二甲氧基嘧啶脲的方法，其特征在于，所述2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶、所述氰酸鈉和所述有機酸的摩爾比為1: 1.2 1.6: 1.32 2.08。
9.根據權利要求1所述的制備4，6-二甲氧基嘧啶脲的方法，其特征在于，所述水的毫升數和所述2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶的摩爾數之比為600 850: I。
10.根據權利要求1至9任一項所述的制備4，6-二甲氧基嘧啶脲的方法，其特征在于，所述繼續攪拌的時間為2.5 16h。
全文摘要
本發明公開了一種制備4,6-二甲氧基嘧啶脲的方法，所述方法包括以下步驟在盛有有機溶劑和催化劑的容器中加入有機酸、水和2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶，所述催化劑選自季銨鹽、聚醚、吡啶或三丁胺中的一種或多種混合；再向所述容器中緩慢加入氰酸鈉溶液，并不斷攪拌，當溶液中開始出現沉淀時，加快攪拌并將剩余的所述氰酸鈉溶液迅速加入，升溫至40℃～100℃，繼續攪拌，反應結束后，冷卻，過濾，洗滌，即得所述4,6-二甲氧基嘧啶脲。本發明具有收率高、操作簡單和安全環保的優點。
文檔編號C07D239/52GK103086983SQ20121059631
公開日2013年5月8日 申請日期2012年12月28日 優先權日2012年12月28日
發明者沈運河, 孫玉文, 余正蓮, 于擴, 王友定, 范富云, 寧早霞, 盧杰 申請人:合肥久易農業開發有限公司