專利名稱：一種高氯酸摻雜聚苯胺/羰基鐵粉復合吸波材料的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種電磁波吸收高氯酸摻雜聚苯胺/羰基鐵粉復合材料，屬于電磁波吸收材料領域。
背景技術：
電磁波吸收材料一般要求高吸收、頻帶寬、質量輕，以及在所使用的環境下結構、 性能穩定。常用的吸波材料有鐵氧體，金屬微粉，半導體材料，導電高聚物，碳黑，多晶鐵纖維等。聚苯胺是一種特殊的導電聚合物，是苯胺單體經化學氧化或電化學氧化聚合的產物。質子酸摻雜聚苯胺共軛鏈上的N原子與質子酸中的質子相結合，使質子上的正電荷離域到聚苯胺的共軛鏈上形成P型摻雜的聚苯胺鏈。聚苯胺的這種摻雜特性是制備導電聚苯胺的基礎。作為一類特殊的導電聚合物，酸摻雜的聚苯胺具有優良的導電性能。導電聚苯胺在電磁屏蔽，雷達波吸收方面都有實際的應用。金屬磁性粉末是研究較多而且比較成熟的吸波材料，由于在高頻下有較高的磁導率，而且電阻率也較大，電磁波易于進入并快速衰減，被廣泛地應用在雷達吸波材料領域中。目前，國內外傳統的隱身材料仍以強吸收為主要目標，但較窄的吸收頻寬無法對抗寬頻段雷達波的綜合偵察，吸波效率低，薄涂層達不到吸波要求，而厚涂層又大幅增加系統重量，影響系統的機動性，且涂層與基體的結合強度不足，易脫落。

發明內容
本發明提供了一種電磁波吸收高氯酸摻雜聚苯胺/羰基鐵粉復合材料的制備方法。該復合材料具有吸波性能強，吸收頻帶寬，質輕層薄，性能穩定，耐腐蝕，成本低廉，制備簡單等特點。本發明的實施采取如下方法(工藝流程圖如圖I所示)
(O 一種高氯酸摻雜聚苯胺/羰基鐵粉復合材料，由高氯酸摻雜聚苯胺與羰基鐵粉通過混合、碾磨得到，在4-18GHZ的范圍內有-SdB以上的反射率。該復合吸波材料中高氯酸摻雜的聚苯胺質量占復合材料質量的25%-50%，剩余量為羰基鐵粉。(2)高氯酸摻雜聚苯胺制備過程中，苯胺以體積比I :20分散于水中，將高氯酸和十二燒基苯磺酸鈉加入上述苯胺溶液中，高氯酸與苯胺的摩爾比為1:0. 5 I :2，加入的十二燒基苯磺酸鈉與苯胺的摩爾比為O. 5 之后加入苯胺體積的O. 05 O. 2的正丁醇， 在超聲條件下分散形成乳濁液體系；取與苯胺摩爾比為I :1的過硫酸銨溶于水中，配成濃度為lmol/L的溶液；在電磁攪拌條件下，將過硫酸銨溶液滴加到高氯酸、聚苯胺乳濁液體系中，Ih內滴完，繼續反應6 10h，所得產物經減壓過濾、水洗、干燥等工序，得到高氯酸摻雜聚苯胺材料，高氯酸摻雜聚苯胺電導率在O. I lOS/cm范圍內，平均粒度在5 10微米。(3)高氯酸摻雜聚苯胺/羰基鐵粉復合材料中，羰基鐵粉要求鐵含量大于97%，平均粒度小于或等于3. 5微米，有效磁導率在5MC的測試頻率下大于等于2. 85。
本發明制備的高氯酸摻雜聚苯胺/羰基鐵粉復合吸波材料可以實現在4-18GHZ的范圍內有_8dB以上的反射率，吸波性能好，吸收頻帶寬，涂層厚度在2-3mm。
具體實施例方式實施例一
將50ml苯胺試劑分散于600ml水中，將25ml濃度為70%高氯酸和55g十二烷基苯磺酸鈉加入上述苯胺溶液中，之后加入3ml正丁醇，在100W超聲條件下分散30min，形成淡黃色乳濁液復合體系；取30g過硫酸銨溶于320ml水中配成濃度為lmol/L的溶液；將過硫酸銨溶液慢慢滴加到高氯酸、聚苯胺乳池液體系中，在1500r / min電磁攪拌下反應,過硫酸銨溶液在Ih左右滴完，接著反應8h，將所得產物經過減壓過濾、蒸餾水洗2次、干燥，得到高氯酸摻雜聚苯胺材料，測試其電導率為3. 5S/cm，平均粒度在5 10微米；取鐵含量大于 97%、平均粒度小于等于3. 5微米、有效磁導率在5MC的測試頻率下大于等于2. 85的羰基鐵粉50g，與30g上述高氯酸摻雜聚苯胺混合，再經碾磨得到高氯酸摻雜聚苯胺/羰基鐵粉復合材料，該復合材料中高氯酸摻雜聚苯胺的質量占50%，羰基鐵粉的質量占50%。將上述高氯酸摻雜聚苯胺/羰基鐵粉復合材料與石蠟以1:1 (質量比)混合， 加熱熔融，并趁熱將其涂覆在18cm*18cm*2mm的標準鋁板上，涂層厚度為2mm，根據國軍標GJB2038-94《雷達吸波材料反射率測試方法》對涂層反射率進行測試，涂層材料在
8.7-14. 6GHz范圍內有_8dB以上的反射率，最大吸收為_13dB，如圖2所示。實施例二
將50ml苯胺試劑分散于600ml水中，將12. 5ml濃度為70%高氯酸和55g十二烷基苯磺酸鈉加入上述苯胺溶液中，之后加入3ml正丁醇，在100W超聲條件下分散30min，形成淡黃色乳池液復合體系；取30g過硫酸銨溶于320ml水中配成濃度為lmol/L的溶液；將過硫酸銨溶液慢慢滴加到高氯酸、聚苯胺乳池液體系中，在1500r / min電磁攪拌下反應,過硫酸銨溶液在Ih左右滴完，接著反應8h，將所得產物減壓過濾、蒸餾水洗2次、干燥，得到高氯酸摻雜聚苯胺材料，測試其電導率為O. 6S/cm,平均粒度在5 10微米；取鐵含量大于97%、 平均粒度小于等于3. 5微米、有效磁導率在5MC的測試頻率下大于或等于2. 85的羰基鐵粉 60g,與30g上述高氯酸摻雜聚苯胺混合，再經碾磨得到高氯酸摻雜聚苯胺/羰基鐵粉復合材料，該復合材料中高氯酸摻雜聚苯胺的質量占33. 3%，羰基鐵粉的質量占66. 7%。將上述高氯酸摻雜聚苯胺/羰基鐵粉復合吸波材料分散到丙烯酸樹脂清漆中，復合吸波材料在丙烯酸樹脂清漆中的質量百分比約為40%。將該涂料噴涂在18cm*18cm*2mm 的標準鋁板上，涂層厚度為1.8!11111，根據國軍標6邛2038-94《雷達吸波材料反射率測試方法》對其反射率進行測試，涂層材料在7. 5-11. 8GHz范圍內有_8dB的反射率，最大吸收為-26. 4dB，如圖3所示。
權利要求
1.一種電磁波吸收高氯酸摻雜聚苯胺/羰基鐵粉復合材料由高氯酸摻雜聚苯胺與羰基鐵粉通過混合、碾磨得到，該復合材料在4-18GHZ的范圍內有-SdB以上的反射率；其特征在于該復合吸波材料中高氯酸摻雜的聚苯胺質量占復合材料質量的25%-50%，剩余量為擬基鐵粉。
2.根據權利要求I所述的高氯酸摻雜聚苯胺，其特征在于制備過程中高氯酸與苯胺摩爾比為1:0. 5 I :2，十二烷基苯磺酸鈉與苯胺的摩爾比控制在0.5 :1，正丁醇的用量為苯胺體積的0. 05 0. 2，高氯酸摻雜聚苯胺電導率在0. I lOS/cm范圍內，平均粒度在5 10微米。
3.根據權利要求I所述的羰基鐵粉，其特征在于羰基鐵粉的鐵含量大于97%，平均粒度小于或等于3. 5微米，有效磁導率在5MC的測試頻率下大于或等于2. 85。
全文摘要
本發明提供了一種高氯酸摻雜聚苯胺/羰基鐵粉復合吸波材料，該復合材料在4-18GHz的范圍內有-8dB以上的反射率，具有吸波性能強，吸收頻帶寬，質輕層薄等特點。高氯酸摻雜聚苯胺/羰基鐵粉復合材料由高氯酸摻雜聚苯胺與羰基鐵粉通過混合、碾磨得到，其中高氯酸摻雜的聚苯胺質量占復合材料質量的25%-50%，剩余量為羰基鐵粉。高氯酸摻雜聚苯胺的合成原料高氯酸、苯胺的摩爾用量比控制在1:0.5～12，高氯酸摻雜聚苯胺的電導率控制在0.1～10S/cm范圍內，平均粒度在5～10微米。羰基鐵粉要求鐵含量大于97%，平均粒度小于或等于3.5微米，有效磁導率在5MC的測試頻率下大于或等于2.85。
文檔編號C08G73/02GK102585497SQ20121000324
公開日2012年7月18日 申請日期2012年1月9日 優先權日2012年1月9日
發明者劉崇波, 劉輝林, 熊志強, 黃得和 申請人:南昌航空大學