專利名稱：一種雙酚a型氰酸酯樹脂預聚體及其制備方法
技術領域：
本發明涉及一種雙酚A型氰酸酯樹脂預聚體及其制備方法。
背景技術：
氰酸酯樹脂是一種新型的高性能熱固性樹脂，其單體含有二個或二個以上氰酸酯官能團(-0CN)，固化反應后形成高度交聯的三嗪環化聚合物。其突出性能特點是具有優異的介電性能，從X波段到W波段的寬頻帶范圍內具有非常低的介電常數(ε =2. 64-3. 11) 和介電損耗值(tg δ = O. 001 - O. 008)。此外，其還具有突出的耐熱性、優良的力學性能、 低的吸濕性，因而在包括微電子、航空、航天等工業在內的尖端領域中，特別是在對介電性能、濕熱性能和力學性能都要求很高的場合下，氰酸酯樹脂是最具競爭力的樹脂品種之一。 因此，氰酸酯樹脂已經被認為是二十一世紀最具應用前景的一類高性能樹脂，特別是制備新型高性能覆銅箔層壓板(CCL)的理想材料。
目前，應用較多的氰酸酯樹脂主要有雙酚A型、四甲基雙酚F型、雙酚F型、雙酚M 型等。其中，雙酚A型氰酸酯具有合成工藝成熟、價格相對較低、耐熱性優異等優點，在國內獲得了較為廣泛應用。此類結晶型氰酸酯樹脂單體雖然可直接溶解于丁酮等有機溶劑，但容易因結晶再次從膠液或半固化片中析出，因而妨礙了其在CCL領域的應用。
中國發明專利申請CNl01450994Α公開了一種氰酸酯樹脂預聚體的制備方法，但其預聚反應時間偏長。中國發明專利申請CN102399366A和CN102199289A采用有機過渡金屬鹽和壬基酚等聚合促進劑來縮短反應時間，但上述化合物具有環境危害性和/或毒性 (特別是在清除用它們制造的材料時)，所以也不是理想的原料。
因此，開發一種溶解性好、制備時間較短、預聚過程中不引入具有環境危害性和/ 或毒性的組分的雙酚A型氰酸酯·樹脂預聚體的制備方法，具有積極的現實意義。發明內容
本發明目的是提供一種雙酚A型氰酸酯樹脂預聚體及其制備方法。
為達到上述目的，本發明采用的技術方案是一種雙酚A型氰酸酯樹脂預聚體的制備方法，以雙酚A型氰酸酯單體為主料，聚苯醚為輔料，制備過程如下
按重量計，將100份雙酚A型氰酸酯單體于11(T17(TC加熱熔融，然后加入O. 05 5 份聚苯醚，在保持攪拌的情況下繼續保溫反應廣10小時，當體系折光系數達1. 583^1. 589 時，降溫結束反應；當冷卻溫度至7(T80°C時，向聚合物中加入3(Γ50份丁酮，攪拌均勻后冷卻至室溫，即可得到雙酚A型氰酸酯樹脂預聚體。
上述技術方案中，所述聚苯醚的分子式如下
權利要求
1.一種雙酚A型氰酸酯樹脂預聚體的制備方法，其特征在于，以雙酚A型氰酸酯單體為主料，聚苯醚為輔料，制備過程如下按重量計，將100份雙酚A型氰酸酯單體于11(T17(TC加熱熔融，然后加入O. 05飛份聚苯醚，在保持攪拌的情況下繼續保溫反應廣10小時，當體系折光系數達1. 583^1. 589時，降溫結束反應；當冷卻溫度至7(T80°C時，向聚合物中加入3(Γ50份丁酮，攪拌均勻后冷卻至室溫，即可得到雙酚A型氰酸酯樹脂預聚體。
2.根據權利要求1所述的雙酚A型氰酸酯樹脂預聚體的制備方法，其特征在于，所述聚苯醚的分子式如下
3.根據權利要求2所述的雙酚A型氰酸酯樹脂預聚體的制備方法，其特征在于所述聚苯醚的數均分子量為50(T2500g/mol。
4.根據權利要求1所述的制備方法獲得的雙酚A型氰酸酯樹脂預聚體。
5.根據權利要求4所述的雙酚A型氰酸酯樹脂預聚體，其特征在于所述雙酚A型氰酸酯樹脂預聚體的介電常數小于3. 0，介電損耗角正切小于O. 005。
全文摘要
本發明公開了一種雙酚A型氰酸酯樹脂預聚體的制備方法，以雙酚A型氰酸酯單體為主料，聚苯醚為輔料，制備過程如下按重量計，將100份雙酚A型氰酸酯單體于110~170℃加熱熔融，然后加入0.05~5份聚苯醚，在保持攪拌的情況下繼續保溫反應1~10小時，當體系折光系數達1.583~1.589時，降溫結束反應；當冷卻溫度至70~80℃時，向聚合物中加入30~50份丁酮，攪拌均勻后冷卻至室溫，即可得到雙酚A型氰酸酯樹脂預聚體。本發明開發了一種新的雙酚A型氰酸酯樹脂預聚體的制備方法，由其制得的預聚體產物溶解性好、儲存期長，保持了固體氰酸酯的優異性能。
文檔編號C08L71/12GK102993438SQ20121035281
公開日2013年3月27日 申請日期2012年9月20日 優先權日2012年9月20日
發明者季立富, 戴善凱, 肖升高, 諶香秀, 黃榮輝, 馬建, 梁國正, 顧嬡娟 申請人:蘇州生益科技有限公司