專利名稱：一種三層結構的耐電暈聚酰亞胺薄膜制備方法
技術領域：
本發明涉及一種三層結構的耐電暈聚酰亞胺薄膜制備方法。
背景技術：
聚酰亞胺薄膜作為一種特種工程材料，是在20世紀60年代在美國和前蘇聯軍備競賽及太空發展之下所開發的耐熱性樹脂，也是被公認為最成功的一種樹脂。早期是利用聚酰亞胺優異的耐熱性應用在電機當中，提高高溫熱穩定性。20世紀80年代，由于電子工業的發展，進一步帶動了聚酰亞胺的開發，由于其優異的耐熱性以及良好的加工性，很快成為半導體組以及電路 板構裝的一部分。按聚酰亞胺的結構和制備方法可以將其分兩大類。一類是主鏈中含有脂肪族單元的聚酰亞胺，是通過加熱芳香族四甲酸與脂肪族二元胺的鹽進行縮聚而制得。另一類是主鏈中含有芳香族單元的聚酰亞胺，這類聚酰亞胺通常是采用兩步法合成的。聚酰亞胺是一種綜合性能優異的工程材料。由于主鏈上含有芳香環，它作為先進復合材料基體，具有突出的耐溫性能和優異的機械性能，是目前樹脂基復合材料中耐溫性最高的材料之一，可在555°C短期內保持其物理性能，長期使用溫度高達300°C以上，已經廣泛用于航天、軍事、電子等領域。同時聚酰亞胺還具有突出的電氣性能與耐輻射性能，廣泛用于封裝、涂覆、電機絕緣材料等領域。其中主要產品有杜邦的Kapton、宇部興產的UPIlex系列和鐘淵的APIcal。PI薄膜由于其優異的特性得到長足發展，雖然它的價格較高，但因其性能可靠，工程應用很廣泛，受到人們的青睞。但是PI分子主鏈上一般含有苯環和酰亞胺環結構，由于電子極化和結晶性，致使PI存在較強的分子鏈間作用，引起PI分子鏈緊密堆積，從而導致PI明顯的吸水性和熱膨脹性，致使PI薄膜耐電暈性很弱，這限制了其在高溫和精密狀態下的應用。電氣性能的提高成為限制聚酰亞胺薄膜發展的一個重大問題。國內外專家對聚酰亞胺薄膜絕緣失效的機理進行了廣泛深入的研究，主要認為局部放電是導致絕緣破壞的主要因素，而且表面電荷、空間電荷的累積等在絕緣失效過程中扮演著較為重要的角色。Bellomo等在研究方波電壓下聚酰亞胺的壽命時，發現變頻電機中絕緣材料的壽命主要由局部放電所控制。Foulon等人采用針-板電極，對聚酰亞胺薄膜在脈沖條件下進行試驗，提出匝間絕緣的破壞是由于空間電荷的作用導致絕緣形成的針孔弓I起。Kimura.Ken采用電流傳感器測量了方波脈沖下聚酰亞胺薄膜的表面放電，認為聚酰亞胺薄膜累積的表面電荷對局部放電有著重要影響。因此有效提高聚酰亞胺薄膜的表面電荷消散方法可以提高其耐電能力。本發明提供了一種聚酰亞胺薄膜表面電荷快速消散方法，通過對聚酰亞胺進行表面改性處理有效提高了聚酰亞胺薄膜抑制表面電荷的積累，顯著的提高了其耐電性能。電氣性能的提高成為限制聚酰亞胺薄膜發展的一個重大問題。自20世紀80年代以來，隨著納米復合材料的出現和納米技術的形成，聚合物/納米復合材料以其卓越的綜合性能引起了人們的廣泛關注，已制備出各種類型的納米復合材料。耐電暈材料的制備、性能以及納米材料在耐電暈性能的提高方面所起的作用成為各國學者研究的熱點之一。美國杜邦公司與ABB、西門子公司合作于1995年研制出耐電暈聚酰亞胺薄膜100CR，選擇耐電暈性較高的無機物與聚酰亞胺體系雜化制成的，得到了廣泛的應用。但是隨著電子電子和特高壓的飛速發展，聚酰亞胺薄膜的耐電性能還有待進一步提高。國內雷清泉等學者通過對美國杜邦公司產品研究認為其采用的為一種具有多層結構的耐電暈聚酰亞胺薄膜，但是目前國內尚沒有廠家和學者能夠實現聚酰亞胺薄膜多層結構的制備。本發明在于利用活化能比較高的鹵族元素對耐電暈聚酰亞胺薄膜產品進行表面改性，置換原有分子中易被放電能量打破的活化能低的C-H鍵，能夠顯著抑制高壓下電荷的注入與積累，明顯提高產品耐電性能，實現三層結構耐電暈聚酰亞胺薄膜產品的生產，顯著的提高了其耐電性能。(一)目的本發明的目的在于提供一種三層結構的耐電暈聚酰亞胺薄膜制備方法。( 二 )技術方案本發明解決其技術問題所采用的技術方案是:在密閉容器中放入待處理產品(此產品涉及普通聚酰亞胺薄膜和耐電暈聚酰亞胺薄膜)，利用氮氣或者其他惰性氣體持續沖刷容器內部，趕走密閉容器內的空氣，形成一個惰性氣體的環境。然后向密閉容器內充入一定濃度的鹵族元素氣體，在保持一定溫度環境下，持續反應一段時間，形成具有三層結構的聚酰亞胺薄膜。(其中此技術方案所涉及溫度為25°C到90°C，涉及反應時間為I分鐘到60分鐘)。(三)有益效果本發明的優點和有益效果:①顯者提聞廣品抑制空間電荷的注入特性，提聞廣品耐電性能；②對產品機械性能無損傷，保持產品原貌；③生產工藝及流程簡便，且產品性能穩定。(四)最佳實施方式實施案例1:在密閉容器中放入普通聚酰亞胺薄膜，利用氮氣持續沖刷容器內部，趕走密閉容器內的空氣，形成一個惰性氣體的環境。然后向密閉容器內充入一定濃度的鹵族氣體，在保持50°C溫度環境下，持續反應10分鐘，形成具有三層結構的聚酰亞胺薄膜。表面改性前聚酰亞胺薄膜與此技術方案實施后技術參數對比為:
權利要求
1.本發明專利涉及一種三層結構的耐電暈聚酰亞胺薄膜制備方法，他包括:在密閉容器中放入待處理產品(此產品涉及普通聚酰亞胺薄膜和耐電暈聚酰亞胺薄膜)，利用氮氣或者其他惰性氣體持續沖刷容器內部，趕走密閉容器內的空氣，形成一個惰性氣體的環境。
2.向密閉容器內充入一定濃度的鹵族元素氣體，在保持一定溫度環境下，持續反應一段時間，形成具有三層結構的聚酰亞胺薄膜。(其中此技術方案所涉及溫度為常溫到90°C，涉及反應時間為I分鐘到240分 鐘，其氣體壓力為200mbar到IOOOmbar)。
全文摘要
本發明名稱為一種三層結構的耐電暈聚酰亞胺薄膜制備方法，本發明解決其技術問題所采用的技術方案是在密閉容器中放入待處理產品(此產品涉及普通聚酰亞胺薄膜和耐電暈聚酰亞胺薄膜)，利用氮氣或者其他惰性氣體持續沖刷容器內部，趕走密閉容器內的空氣，形成一個惰性氣體的環境。然后向密閉容器內充入一定濃度的鹵族元素氣體，在保持一定溫度環境下，持續反應一段時間，形成具有三層結構的聚酰亞胺薄膜。
文檔編號C08L79/08GK103205009SQ20121047398
公開日2013年7月17日 申請日期2012年11月21日 優先權日2012年11月21日
發明者杜伯學, 李 杰, 杜偉 申請人:天津學子電力設備科技有限公司