一種抗光老化改性碳酸鈣填料及其制備方法
【專利摘要】一種抗光老化改性碳酸鈣填料，由下列重量份的原料制成：二甲基硅油1-1.3、二茂鐵2.5-4、月桂醇硫酸鈉0.2-0.3、焦磷酸鈉1-2、石墨3-5、氧化鋅4-7、癸二酸二辛酯1-2、鄰苯二甲酸二辛酯1-1.5、三堿式硫酸鉛1-2、二鹽基亞磷酸鉛1-2、甲基丙烯酸甲酯2-3、過硫酸銨0.1-0.2、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯2-3、輕質碳酸鈣80-85、助劑13-16、水120-140；本發明填料通過使用癸二酸二辛酯、鄰苯二甲酸二辛酯、甲基丙烯酸甲酯，表面改性均勻，有機化程度高，與碳酸鈣結合牢固，補強性能好；通過使用二茂鐵石墨、氧化鋅，能夠增加PVC的抗光老化性；本發明助劑能增加碳酸鈣在PVC中的浸潤性，減少了PVC的缺陷。
【專利說明】一種抗光老化改性碳酸鈣填料及其制備方法

【技術領域】
[0001] 本發明屬于塑料加工領域，特別涉及一種抗光老化改性碳酸鈣填料及其制備方 法。

【背景技術】
[0002] 碳酸鈣是一種被廣泛使用的無機填料，可應用到塑料制品、橡膠制品、涂料、膠黏 劑等中，特別是輕質碳酸鈣，對PVC塑料制品尺寸的穩定性有很大作用，能提高制品的硬 度，還可以提高制品的表面光澤和表面平整性。在一般PVC塑料制品中添加碳酸鈣耐熱性 可以提高，由于碳酸鈣白度在90%以上，還可以取代昂貴的白色顏料起到一定的增白作用。 但碳酸鈣的親水性強，若不進行表面改性，則在聚合物制品的加工過程中與聚合物基體的 相容性差，非常容易團聚，甚至因為團聚而形成結構缺陷，所以碳酸鈣粒子在應用到聚合物 材料中之前，必須對其表面進行改性，完成由親水性至親油性的適當轉變。
[0003] 目前，國內外對碳酸鈣的表面改性主要有兩個途徑，①使顆粒微細或超微細化；② 改進碳酸鈣的表面性能，使其由無機性向有機性轉變，提高與有機聚合物的相容性。然而微 細化的碳酸鈣容易團聚，而且無法改變其表面親水疏油的性能。碳酸鈣的表面改性包括局 部反應改性和表面包覆改性，高能表面改性和機械化學改性等方式，但是目前PVC塑料工 業發展迅速，人們對復合材料的需求不斷增長，碳酸鈣表面改性已成為深加工技術之一，從 而進一步改善碳酸鈣的吸油性、分散性、尺寸穩定性、耐熱性、耐磨性、耐水性、阻燃性、防霉 性等一系列性能，以滿足不斷進步的PVC塑料工業。


【發明內容】

[0004] 本發明的目的在于提供一種抗光老化改性碳酸鈣填料及其制備方法，該填料的碳 酸鈣表面改性均勻，有機化程度高，與碳酸鈣結合牢固，補強性能好能夠增加 PVC的抗光老 化性。
[0005] 本發明的技術方案如下： 一種抗光老化改性碳酸鈣填料，其特征在于由下列重量份的原料制成：二甲基硅油 1-1. 3、二茂鐵2. 5-4、月桂醇硫酸鈉0. 2-0. 3、焦磷酸鈉1-2、石墨3-5、氧化鋅4-7、癸二酸二 辛酯1-2、鄰苯二甲酸二辛酯1-1. 5、三堿式硫酸鉛1-2、二鹽基亞磷酸鉛1-2、甲基丙烯酸甲 酯2-3、過硫酸銨0. 1-0. 2、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯2-3、輕質碳酸鈣80-85、助劑13-16、水 120-140 ； 所述助劑由下列重量份的原料制成：硬脂酸鈉〇. 04-0. 06、碳酸鈉0. 01-0. 03、碳酸氫 鈉0. 02-0. 03、苯丙乳液0. 4-0. 5、馬來酸二辛酯2-3、聚烯烴彈性體0. 1-0. 2、乙烯-醋酸乙 烯共聚物〇. 1-0. 2、白土 3-5、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺0. 01-0. 02、E-12環氧樹脂0. 1-0. 2、 二甘醇0. 2-0. 3、二甲基丙烯酸乙二醇酯0. 3-0. 4、淀粉微球0. 4-0. 6、水8-11 ;制備方法為： 將聚烯烴彈性體、乙烯-醋酸乙烯共聚物、馬來酸二辛酯、E-12環氧樹脂、二甘醇、二甲基丙 烯酸乙二醇酯混合，充分攪拌均勻，制得復合劑；將苯丙乳液、硬脂酸鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉、 椰子油脂肪酸二乙醇酰胺加入水中，加熱至60-70°C，攪拌均勻，加入白土、淀粉微球，攪拌 20-30分鐘，烘干粉碎成白土粉末，再加入復合劑，分散研磨20-30分鐘，于室溫下靜置，至 復合劑慢慢滲透至所述白土粉末表面，再分散研磨成2-50 μ m的顆粒，即得。
[0006] 所述的抗光老化改性碳酸鈣填料的制備方法，其特征在于包括以下步驟： (1) 將月桂醇硫酸鈉、二甲基硅油、焦磷酸鈉加入水中，攪拌均勻后加入輕質碳酸鈣、石 墨、二茂鐵、氧化鋅，在3000-4000轉/分下攪拌6-8分鐘，得到混合物料； (2) 將聚乙二醇二甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸甲酯、過硫酸銨加入到第（1)步得到的物 料中，加熱至80-90°C，在9000-12000轉/分下攪拌30-40分鐘，得到混合物料； (3) 將其他剩余成分混合研磨分散15-20分鐘，加入第（2)步得到的混合物料中，加熱 至80-90°C，在1000-1500轉/分下攪拌30-40分鐘，噴霧干燥，粉碎成2-50 μ m的顆粒，即 得。
[0007] 本發明的有益效果 本發明填料通過使用癸二酸二辛酯、鄰苯二甲酸二辛酯、甲基丙烯酸甲酯，表面改性均 勻，有機化程度高，與碳酸鈣結合牢固，補強性能好；通過使用二茂鐵石墨、氧化鋅，能夠增 加 PVC的抗光老化性；本發明助劑能增加碳酸鈣在PVC中的浸潤性，減少了 PVC的缺陷。

【具體實施方式】
[0008] 一種抗光老化改性碳酸鈣填料，由下列重量份(公斤）的原料制成：二甲基硅油 1. 2、二茂鐵3、月桂醇硫酸鈉0. 3、焦磷酸鈉1. 5、石墨4、氧化鋅5、癸二酸二辛酯1. 5、鄰苯 二甲酸二辛酯1. 3、三堿式硫酸鉛1. 5、二鹽基亞磷酸鉛1. 5、甲基丙烯酸甲酯2. 5、過硫酸銨 0. 1、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯2. 5、輕質碳酸鈣83、助劑15、水130 ; 所述助劑由下列重量份(公斤）的原料制成：硬脂酸鈉〇. 05、碳酸鈉0. 02、碳酸氫鈉 0. 02、苯丙乳液0. 4、馬來酸二辛酯2. 5、聚烯烴彈性體0. 1、乙烯-醋酸乙烯共聚物0. 1、白 土 4、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺0. 01、E-12環氧樹脂0. 1、二甘醇0. 2、二甲基丙烯酸乙二 醇酯〇. 3、淀粉微球0. 5、水9 ;制備方法為：將聚烯烴彈性體、乙烯-醋酸乙烯共聚物、馬來 酸二辛酯、E-12環氧樹脂、二甘醇、二甲基丙烯酸乙二醇酯混合，充分攪拌均勻，制得復合 齊U;將苯丙乳液、硬脂酸鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺加入水中，加熱至 65°C，攪拌均勻，加入白土、淀粉微球，攪拌25分鐘，烘干粉碎成白土粉末，再加入復合劑， 分散研磨25分鐘，于室溫下靜置，至復合劑慢慢滲透至所述白土粉末表面，再分散研磨成 2-50 μ m的顆粒，即得。
[0009] 所述的抗光老化改性碳酸鈣填料的制備方法，包括以下步驟： (1) 將月桂醇硫酸鈉、二甲基硅油、焦磷酸鈉加入水中，攪拌均勻后加入輕質碳酸鈣、石 墨、二茂鐵、氧化鋅，在3500轉/分下攪拌7分鐘，得到混合物料； (2) 將聚乙二醇二甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸甲酯、過硫酸銨加入到第（1)步得到的物 料中，加熱至85°C，在10000轉/分下攪拌35分鐘，得到混合物料； (3) 將其他剩余成分混合研磨分散18分鐘，加入第（2)步得到的混合物料中，加熱至 85°C，在1300轉/分下攪拌35分鐘，噴霧干燥，粉碎成2-50 μ m的顆粒，即得。
[0010] 實驗數據： 本實施例填料的吸油值為36mL/100g，與水的接觸角為90°。將該填料用于制取硬質 PVC試片，添加量為20%，性能測試結果為：屈服強度62. 85Mpa，斷裂強度為49. 48Mpa，斷裂 伸長率105%，楊氏模量2705. 48Mpa。
[0011] 將該填料用于制取軟質PVC試片，添加量為20%，性能測試結果為：屈服強度 6. 07Mpa，斷裂強度為7. 47Mpa，斷裂伸長率115%，楊氏模量63. 87Mpa。
[0012] 可以看出該填料得到的PVC材料性能優異。
【權利要求】
1. 一種抗光老化改性碳酸鈣填料，其特征在于由下列重量份的原料制成：二甲基硅油 1-1. 3、二茂鐵2. 5-4、月桂醇硫酸鈉0. 2-0. 3、焦磷酸鈉1-2、石墨3-5、氧化鋅4-7、癸二酸二 辛酯1-2、鄰苯二甲酸二辛酯1-1. 5、三堿式硫酸鉛1-2、二鹽基亞磷酸鉛1-2、甲基丙烯酸甲 酯2-3、過硫酸銨0. 1-0. 2、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯2-3、輕質碳酸鈣80-85、助劑13-16、水 120-140 ； 所述助劑由下列重量份的原料制成：硬脂酸鈉〇. 04-0. 06、碳酸鈉0. 01-0. 03、碳酸氫 鈉0. 02-0. 03、苯丙乳液0. 4-0. 5、馬來酸二辛酯2-3、聚烯烴彈性體0. 1-0. 2、乙烯-醋酸乙 烯共聚物〇. 1-0. 2、白土 3-5、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺0. 01-0. 02、E-12環氧樹脂0. 1-0. 2、 二甘醇0. 2-0. 3、二甲基丙烯酸乙二醇酯0. 3-0. 4、淀粉微球0. 4-0. 6、水8-11 ;制備方法為： 將聚烯烴彈性體、乙烯-醋酸乙烯共聚物、馬來酸二辛酯、E-12環氧樹脂、二甘醇、二甲基丙 烯酸乙二醇酯混合，充分攪拌均勻，制得復合劑；將苯丙乳液、硬脂酸鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉、 椰子油脂肪酸二乙醇酰胺加入水中，加熱至60-70°C，攪拌均勻，加入白土、淀粉微球，攪拌 20-30分鐘，烘干粉碎成白土粉末，再加入復合劑，分散研磨20-30分鐘，于室溫下靜置，至 復合劑慢慢滲透至所述白土粉末表面，再分散研磨成2-50 μ m的顆粒，即得。
2. 根據權利要求1所述的抗光老化改性碳酸鈣填料的制備方法，其特征在于包括以下 步驟： (1) 將月桂醇硫酸鈉、二甲基硅油、焦磷酸鈉加入水中，攪拌均勻后加入輕質碳酸鈣、石 墨、二茂鐵、氧化鋅，在3000-4000轉/分下攪拌6-8分鐘，得到混合物料； (2) 將聚乙二醇二甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸甲酯、過硫酸銨加入到第（1)步得到的物 料中，加熱至80-90°C，在9000-12000轉/分下攪拌30-40分鐘，得到混合物料； (3) 將其他剩余成分混合研磨分散15-20分鐘，加入第（2)步得到的混合物料中，加熱 至80-90°C，在1000-1500轉/分下攪拌30-40分鐘，噴霧干燥，粉碎成2-50 μ m的顆粒，即 得。
【文檔編號】C08K5/56GK104194055SQ201410366407
【公開日】2014年12月10日 申請日期:2014年7月29日 優先權日:2014年7月29日
【發明者】陳永忠 申請人:青陽縣永誠鈣業有限責任公司