麻豆精品无码国产在线播放,国产亚洲精品成人AA片新蒲金,国模无码大尺度一区二区三区,神马免费午夜福利剧场

一種制備雙苯菌胺的方法與流程

文檔序號:12572407閱讀:來源:國知局

技術特征:

1.一種制備雙苯菌胺的方法,其特征在于:反應式如下:

1)向2,6-二氯-3,5-二硝基甲苯中加入反應溶劑A,于0℃~溶劑A的回流溫度下通入氨氣或氨水,然后繼續反應1~10小時,反應完畢,脫除溶劑,得到中間體取代氨化物;

所述反應溶劑A選自甲醇、乙醇、丙酮、N,N二甲基甲酰胺、二氯甲烷或二氯乙烷;

2)將取代氨化物、3,5-二氯-4-氟硝基苯、堿和反應溶劑B,于室溫~溶劑B的回流條件下反應1~20小時,反應完畢,脫除溶劑,經后處理得到粗品,粗品經重結晶得到產品雙苯菌胺;

所述反應溶劑B選自甲醇、乙醇、二甲苯、甲苯、N,N二甲基甲酰胺或二甲亞砜。

2.根據權利要求1所述的制備雙苯菌胺的方法,其特征在于:

1)向2,6-二氯-3,5-二硝基甲苯中加入反應溶劑A,于0℃~溶劑A的回流溫度下通入氨氣或氨水,然后繼續反應1~8小時,反應完畢,脫除溶劑,得到中間體取代氨化物;

所述反應溶劑A選自甲醇、乙醇、丙酮、N,N二甲基甲酰胺、二氯甲烷或二氯乙烷,加入量為中間體二硝基物重量的2~10倍;二硝基物與氨水(氣)的摩爾比為1:1.0~5.0;

2)將取代氨化物、3,5-二氯-4-氟硝基苯、堿和反應溶劑B,于室溫~溶劑B的回流條件下反應2~15小時,反應完畢,脫除溶劑,加入水降溫至45~50℃,靜置分層,取下層粘稠有機層加水溶解,再用酸調節pH值為中性,然后升溫至45~50℃,攪拌,降溫,抽濾,水洗,干燥得粗品,粗品經重結晶得到產品雙苯菌胺;

所述反應溶劑B選自甲醇、乙醇、二甲苯、甲苯、N,N二甲基甲酰胺或二甲亞砜,加入量為取代氨化物重量的2~10倍;堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鉀、乙醇鈉或氨基鈉;取代氨化物、2,6-二氯-3,5-二硝基甲苯和堿的摩爾比為1:1.1~3.0:1.0~3.0。

3.根據權利要求2所述的制備雙苯菌胺的方法,其特征在于:

1)向2,6-二氯-3,5-二硝基甲苯中加入反應溶劑A,于20℃~溶劑A的回流溫度下通入氨氣或氨水,然后繼續反應1~6小時,反應完畢,脫除溶劑,得到中間體取代氨化物;

所述反應溶劑A選自甲醇、乙醇、N,N二甲基甲酰胺或二氯乙烷,加入量為中間體二硝基物重量的2~8倍;二硝基物與氨水(氣)的摩爾比為1:1.0~3.0;

2)將取代氨化物、3,5-二氯-4-氟硝基苯、堿和反應溶劑B,于50℃~溶劑B的回流條件下反應5~15小時,反應完畢,脫除溶劑,加入水降溫至45~50℃,靜置分層,取下層粘稠有機層加水溶解,再用濃鹽酸調節pH值為中性,然后升溫至45~50℃,攪拌,降溫,抽濾,水洗,干燥得粗品,粗品經重結晶得到產品雙苯菌胺;

所述反應溶劑B選自甲醇、乙醇、甲苯、N,N二甲基甲酰胺或二甲亞砜,加入量為取代氨化物重量的3~8倍;堿選自氫氧化鉀、碳酸鉀、乙醇鈉或氨基鈉;取代氨化物、2,6-二氯-3,5-二硝基甲苯和堿的摩爾比為1:1.1~2.5:1.5~3.0。

4.根據權利要求3所述的制備雙苯菌胺的方法,其特征在于:

1)向2,6-二氯-3,5-二硝基甲苯中加入反應溶劑A,于20~60℃下加入氨氣,然后繼續反應1~4小時,反應完畢,脫除溶劑,得到中間體取代氨化物;

所述反應溶劑A選自甲醇、乙醇或N,N二甲基甲酰胺,加入量為中間體二硝基物重量的2~5倍;二硝基物與氨水(氣)的摩爾比為1:1.0~2.0;

2)將取代氨化物、3,5-二氯-4-氟硝基苯、堿和反應溶劑B,于60℃~溶劑B的回流條件下反應6~12小時,反應完畢,脫除溶劑,加入水降溫至45~50℃,靜置分層,取下層粘稠有機層加水溶解,再用濃鹽酸調節pH值為中性,然后升溫至45~50℃,攪拌,降溫,抽濾,水洗,干燥得粗品,粗品經重結晶得到產品雙苯菌胺;

所述反應溶劑B選自甲醇、乙醇或N,N二甲基甲酰胺或二甲亞砜,加入量為取代氨化物重量的3~6倍;堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀或碳酸鉀;取代氨化物、2,6-二氯-3,5-二硝基甲苯和堿的摩爾比為1:1.1~2.0:2.0~3.0。

5.根據權利要求4所述的制備雙苯菌胺的方法,其特征在于:

1)向2,6-二氯-3,5-二硝基甲苯中加入反應溶劑A,于20~50℃下2~3小時通入氨氣,然后繼續反應1~3小時,反應完畢,脫除溶劑,得到中間體取代氨化物;

所述反應溶劑A選自甲醇或N,N二甲基甲酰胺,加入量為中間體二硝基物重量的2~3倍;二硝基物與氨氣的摩爾比為1:1.5~2.0;

2)將取代氨化物、3,5-二氯-4-氟硝基苯、堿和反應溶劑B,于80~130℃下反應7~10小時,反應完畢,脫除溶劑,加入水降溫至45~50℃,靜置 分層,取下層粘稠有機層加水溶解,再用濃鹽酸調節pH值為中性,然后升溫至45~50℃,攪拌,降溫,抽濾,水洗,干燥得粗品,粗品經重結晶得到產品雙苯菌胺;

所述反應溶劑B選自N,N二甲基甲酰胺或二甲亞砜,加入量為取代氨化物重量的4~5倍;堿選自碳酸鉀;取代氨化物、2,6-二氯-3,5-二硝基甲苯和堿的摩爾比為1:1.1~1.5:2.0~2.5。

當前第2頁1 2 3 
網友詢問留言 已有0條留言
  • 還沒有人留言評論。精彩留言會獲得點贊!
1
主站蜘蛛池模板: 二连浩特市| 甘孜县| 四会市| 比如县| 东港市| 衡山县| 冕宁县| 若尔盖县| 晋城| 教育| 乌兰浩特市| 太保市| 北京市| 珠海市| 瑞丽市| 珲春市| 邯郸县| 平顺县| 龙海市| 普洱| 原平市| 富平县| 瓦房店市| 镇平县| 开原市| 浏阳市| 河北省| 浦城县| 措美县| 曲水县| 云阳县| 长治市| 竹溪县| 永年县| 文山县| 汝阳县| 商丘市| 哈密市| 家居| 大丰市| 互助|